CN107557055A - 一种改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法。本发明制备方法包括：先将乙二胺与环氧丙烷、环氧乙烷进行开环共聚，得到嵌段聚醚A，然后再将酚胺树脂与环氧丙烷、环氧乙烷进行开环共聚，得到嵌段聚醚B，随后将所得两种聚醚按照比例充分混合后，与改性剂反应得到改性聚醚破乳剂。本发明制备方法得到的破乳剂同时可实现脱水速度快和脱出水清澈两种目的，单一的聚醚改性无法同时实现，具有低加量、破乳快速、脱水率高、脱出水清澈等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法，属于油田化学品领域。
背景技术
原油中含有大量水，并与水形成乳状液。原油乳状液是在开采过程中形成的，即在油井节流口、阀门、油泵及输油管等处，原油和水经过强烈的摩擦，特别是在油泵浆叶的剪切作用及高压液滴的冲刷作用下，油水被强烈混合而形成原油乳状液。原油乳状液对原油的运输、应用和加工都会产生极大的影响。因此，原油开采出来以后必须要对原油乳状液进行破乳。破乳方法主要分为化学破乳法、物理破乳法、生物破乳剂法、联合破乳法和膜破乳法。目前，化学破乳剂法应用的最广泛。我国油田使用效果较好的破乳剂是以聚醚为主体的破乳剂，按引发剂不同，环氧乙烷、环氧丙烷的加成数及比例的不同，可得到不同的聚醚破乳剂。对于非离子型聚氧乙烯嵌段聚合物的研究思路主要集中在对传统破乳剂进行“改头、换尾、加骨、扩链、接枝、交聚、复配”等方法来满足油田现场对破乳剂的需求。但是上述方法中仍存在着制备过程复杂、制备条件苛刻或者破乳效果不理想等缺点。
南海油田海上平台处理时间短、空间有限，无法照搬陆地油田的现有经验。在海上油田，原油脱水率偏低会导致以下问题：(1)增加平台电脱水器的负担；(2)导致大量乳化水随海上管道输送到终端，增加海上管道的负担；(3)增加了终端处理厂的处理量及含油污水排海量。
发明内容
针对现有技术的不足，为了解决现有破乳剂改性技术存在的制备过程过多、制备工艺复杂、反应条件苛刻以及破乳过程中破乳温度高、破乳速度慢、加量大、脱出水浑浊等问题，本发明提供一种对原油乳状液具有快速破乳能力和脱水清澈且反应过程简单的改性聚醚破乳剂的制备方法，从而既能减轻平台电脱水器的负担，又能减轻陆地终端的处理负担，减少污水排海量。
本发明是由如下技术方案实现的：
本发明一种改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法，以乙烯胺为起始剂，以碱为催化剂，引发环氧乙烷、环氧丙烷进行嵌段共聚，得到聚醚破乳剂A，以酚胺树脂为起始剂，以碱为催化剂，引发环氧乙烷、环氧丙烷进行嵌段共聚，得到聚醚破乳剂B，再将所得聚醚破乳剂A和B按照一定比例复配后与改性剂反应得到改性破乳剂。具体制备步骤如下：
本发明提供的一种改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚醚A的合成：将乙烯胺投入到高压反应釜中，加碱作催化剂，在100-150℃下，加入环氧丙烷，控制压力0.1-0.4MPa反应4-8h，老化1h以内，再加入环氧乙烷，控制压力0.1-0.4MPa反应2-4h，老化1h以内，制得聚醚A；
原料质量配比为乙烯胺:环氧丙烷:环氧乙烷:碱＝1:10-500:5-200:0.05-24；
(2)起始剂酚胺树脂的合成：向乙烯胺与酚的混合体系中滴加35-38wt％甲醛溶液，反应温度30-40℃，反应结束后，加入二甲苯，在20-200℃条件下脱水反应0.5-3h，至水全部蒸出后，再将二甲苯蒸出，得起始剂酚胺树脂；
原料重量配比为酚:乙烯胺:甲醛溶液＝1:1-20:0.5-10；
(3)聚醚B的合成：将(2)中所得的起始剂酚胺树脂投入到高压反应釜中，加碱作催化剂，在100-150℃下，加入环氧丙烷控制压力0.1-0.4MPa反应4-8h，老化1h以内，再加入环氧乙烷控制压力0.1-0.4MPa反应2-4h，老化1h以内，即制得聚醚B；
原料质量配比为起始剂酚胺树脂:环氧丙烷:环氧乙烷:碱＝1:10-500:5-200:0.45-24；
(4)改性反应：将(1)和(3)中所得的聚醚A和聚醚B溶解在二甲苯中，滴加改性剂/二甲苯溶液；平稳反应30-90分钟，加入剩余二甲苯使产品浓度达45-55％后制得改性聚醚原油快速破乳剂；其中原料重量配比为聚醚A:聚醚B:二甲苯:改性剂＝1:0.5-10:0.5-10:0.01-0.5；
其中：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠的一种或几种；
步骤(1)中所述的乙烯胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺；
步骤(2)中酚胺树脂的酚为苯酚、双酚A、对苯二酚或对叔丁基苯酚；所述乙烯胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺；
步骤(4)中所述改性剂为甲苯二异氰酸酯、环氧氯丙烷，丙烯酸，碳酸二甲酯的一种或几种。
上述制备方法中，优选的，步骤(1)中所述的乙烯胺为乙二胺。
上述制备方法中，优选的，步骤(1)中所述的乙烯胺为四乙烯五胺。
上述制备方法中，优选的，步骤(2)中酚胺树脂的酚为双酚A。
上述制备方法中，优选的，步骤(4)中所述改性剂为甲苯二异氰酸酯。
上述制备方法中，优选的，步骤(4)中，将所得的聚醚破乳剂A和B溶解在二甲苯中，加热到10-100℃，缓慢滴加10％的改性剂/二甲苯溶液，在滴加的过程中平稳反应30-90分钟，加入剩余二甲苯使产品浓度达到45-55％，重量配比聚醚A:聚醚B:二甲苯:改性剂＝1:2:2-4:0.01-0.2。
本发明中聚醚A为线型聚醚，在破乳时能够快速的分散至油水界面，具有脱水速度快的特点，但是最终脱水率不高，且脱出水较浑浊。聚醚B为多枝状聚醚，分子体积较大，在油水中扩散速度较慢，故而其脱水速度较慢，但是由于其分子体积较大，能够更好降低油水界面张力，故而脱水效果更好，脱出水较为清澈。聚醚A和B产品也可以作为破乳剂使用，但效果逊于改性后步骤(4)得到的改性破乳剂。本发明通过聚醚A和聚醚B混合后改性所得破乳剂兼具脱水速度快和脱出水清澈的特点，单一的聚醚改性无法同时实现这两种结果。
本发明与现有技术相比，该方法具有制备过程简单、反应条件温和，制备得到的改性聚醚原油快速破乳剂破乳快速、低加量、脱出水清澈等优点，在温度80℃时在20min内脱水率可达到85％以上。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1.改性破乳剂C的合成
(1)聚醚A的合成
将乙二胺2g和氢氧化钾0.5g加入高压反应釜中，密封反应釜，开动搅拌并升温，待温度升至80℃左右时，用真空泵对反应釜抽真空，抽真空约20分钟待釜内真空度为-0.1MPa时，停止抽真空。继续搅拌升温，待温度升至100℃时，缓慢加入138g环氧丙烷，控制反应温度在120-140℃，压力在0.2-0.4MPa，反应时间3h。反应完毕后，老化1h，降温至100℃。将35g环氧乙烷加入反应釜，控制反应温度在120-140℃，压力在0.2-0.4MPa。反应时间1.5h反应完毕后，老化1h即得聚醚A。
(2)聚醚B的合成
将22.8g的双酚A，75.6g四乙烯五胺加入500ml三口瓶中加入开搅拌升温使双酚A溶解，待完全溶解后，冷却至35℃，滴加33.3g质量分数为36％的甲醛溶液，保持温度30-40℃，滴加完毕后保温反应40min。加入65.8g的二甲苯，升温至100-110℃。回流反应2h。缓慢升温在回流条件下将水带出，至水全部蒸出后，再将二甲苯蒸出即得起始剂酚胺树脂。
将上述所得起始剂酚胺树脂2g和氢氧化钾0.8g加入高压反应釜中，密封反应釜，开动搅拌并升温，待温度升至80℃左右时，用真空泵对反应釜抽真空，抽真空约20分钟待釜内真空度为-0.1MPa时，停止抽真空。继续搅拌升温，待温度升至100℃时，缓慢加入198g环氧丙烷，控制反应温度在120-140℃，压力在0.2-0.4MPa，反应时间3h。反应完毕后，老化1h，降温至100℃。将73g环氧乙烷加入反应釜，控制反应温度在120-140℃，压力在0.2-0.4MPa。反应时间1.5h反应完毕后，老化1h即得聚醚B。
(3)改性破乳剂C的合成
将实施例1中制备的10g聚醚破乳剂A实施例2中制备的20g聚醚破乳剂B和10g二甲苯加入到装有电磁机械搅拌及恒压滴液漏斗的三口瓶内，用油浴锅将其加热到60℃，充分混合均匀。将0.15g的甲苯二异氰酸酯配成10％的二甲苯溶液，向三口瓶中滴加10％甲苯二异氰酸酯溶液，保持恒温60℃。滴加甲苯二异氰酸酯时，滴加速度要缓慢平稳，滴加完毕后，聚醚溶液平稳反应45分钟，加入二甲苯使产品浓度达50％，得改性破乳剂C。
实施例2.改性破乳剂D的合成
如实施例1(3)中所述，不同的是甲苯二异氰酸酯的投料量改为0.3g，反应所得为改性破乳剂D。
实施例3.改性破乳剂E的合成
如实施例1(3)中所述，不同的是甲苯二异氰酸酯的投料量改为0.45g，反应所得为改性破乳剂E。
瓶试实验实施例1-3制备的破乳剂性能评价实验
对南海油田原油在现场温度80℃下进行瓶试法破乳试验，与现场使用破乳剂BP-10作对比，实验结果如表1所示。
该瓶试法参照中国石油天然气行业标准SY/T 5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》及中国海洋石油总公司企业标准Q/HS 2020-2004。
具体实验步骤为：
将准备好的原油产出液样品倒入脱水试瓶管中，水浴加热，至温度恒定后继续恒温15min。
用微量注射器向脱水试管中注入一定量的破乳剂(破乳剂C，破乳剂D，破乳剂E和BP-10)。脱水试管的振荡采用人工振荡法。旋紧瓶盖后，将脱水试管颠倒2-5次，缓慢松动瓶塞放气后，重新旋紧瓶塞，用手工方式直接振荡。左手振荡100次后，缓慢松动瓶塞放气后，重新旋紧瓶塞。再换右手振荡100次，充分混合均匀后，松动瓶塞，并重新将脱水试管置于恒温水浴中静置沉降。
记录不同时间的脱出水量，脱水终止时，观察记录污水颜色和油水界面状况。实验结果如表1所示。
表1实施例1-3的破乳剂对南海油田原油的破乳实验结果
Claims (6)
1.一种改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)聚醚A的合成：将乙烯胺投入到高压反应釜中，加碱作催化剂，在100-150℃下，加入环氧丙烷，控制压力0.1-0.4MPa反应4-8h，老化1h以内，再加入环氧乙烷，控制压力0.1-0.4MPa反应2-4h，老化1h以内，制得聚醚A；
原料质量配比为乙烯胺:环氧丙烷:环氧乙烷:碱＝1:10-500:5-200:0.05-24；
(2)起始剂酚胺树脂的合成：向乙烯胺与酚的混合体系中滴加35-38wt％甲醛溶液，反应温度30-40℃，反应结束后，加入二甲苯，在20-200℃条件下脱水反应0.5-3h，至水全部蒸出后，再将二甲苯蒸出，得起始剂酚胺树脂；
原料重量配比为酚:乙烯胺:甲醛溶液＝1:1-20:0.5-10；
(3)聚醚B的合成：将(2)中所得的起始剂酚胺树脂投入到高压反应釜中，加碱作催化剂，在100-150℃下，加入环氧丙烷控制压力0.1-0.4MPa反应4-8h，老化1h以内，再加入环氧乙烷控制压力0.1-0.4MPa反应2-4h，老化1h以内，即制得聚醚B；
原料质量配比为起始剂酚胺树脂:环氧丙烷:环氧乙烷:碱＝1:10-500:5-200:0.45-24；
(4)改性反应：将(1)和(3)中所得的聚醚A和聚醚B溶解在二甲苯中，滴加改性剂/二甲苯溶液；平稳反应30-90分钟，加入剩余二甲苯使产品浓度达45-55wt％后制得改性聚醚原油快速破乳剂；其中原料重量配比为聚醚A:聚醚B:二甲苯:改性剂＝1:0.5-10:0.5-10:0.01-0.5；
其中：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠的一种或几种；
步骤(1)中所述的乙烯胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺；
步骤(2)中酚胺树脂的酚为苯酚、双酚A、对苯二酚或对叔丁基苯酚；所述乙烯胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺；
步骤(4)中所述改性剂为甲苯二异氰酸酯、环氧氯丙烷，丙烯酸，碳酸二甲酯的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的乙烯胺为乙二胺。
3.根据权利要求1所述的改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的乙烯胺为四乙烯五胺。
4.根据权利要求1所述的改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中酚胺树脂的酚为双酚A。
5.根据权利要求1所述的改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述改性剂为甲苯二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的改性聚醚原油快速破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将所得的聚醚破乳剂A和B溶解在二甲苯中，加热到10-100℃，缓慢滴加10％的改性剂/二甲苯溶液，在滴加的过程中平稳反应30-90分钟，加入剩余二甲苯使产品浓度达到45-55％，重量配比聚醚A:聚醚B:二甲苯:改性剂＝1:2:2-4:0.01-0.2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180109 |
|
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