CN107523714B - 一种石墨烯合金材料的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨烯合金材料的制作方法，是指在金属薄膜基材上使用磁控定向涂覆工艺将金属化改性的石墨烯浆料涂覆于基材上、制取排列有序的石墨烯膜层、经真空烘干定型和金属薄膜基材复合压延制得一定厚度的复合薄膜材料。进一步将二层或三层以上复合薄膜材料进行多层冷压或高温压延制得数层复合材料,再经分切成条挤压制成线材、带材或切断成粒状材料。通过上述工艺制作的石墨烯合金是制作高导电率和轻量化电线，电缆的核心材料及铝、铜/铝合金或非晶态材料的增䃼剂。

Description

一种石墨烯合金材料的制作方法

技术领域

本发明涉及一种石墨烯合金材料的制作方法，本发明制作的石墨烯合金材料可以用于制作高导电率和轻量化电线、电缆的核心材料以及铝、铜/铝合金或非晶态材料的增䃼剂等。

背景技术

石墨烯是最薄最轻:厚0.34nm,比表面积2630m2/g；载流子迁移率最高:室温下20万cm2/Vs（硅的100倍）,理论100万cm2/Vs；电流密度耐性最大:有望达到2亿A/cm2；强度最大最坚硬:破坏强度42N/m,杨氏模量与金刚石相当 ；导热率最高:3000-5000W/mK，是铜的13倍多。由此可见，如何将石墨烯应用到传统金属材料中来改善和提升金属材料在导电特性与快速散热特性， 使得含石墨烯的金属或合金成为极佳的导电及散热材料。用于大功率节能LED照明散热，轻量化导线，电缆线的材料增补剂。尽管石墨烯能提升传统金属材的综合特性和扩大其在各种领域中的应用, 但在使用中存在石墨烯难以与传统金属或其合金冶炼行业工艺相匹配，达到可控制的均匀混合及改性，阻止了石墨烯的应用。

发明内容

本发明的目的是一种石墨烯合金材料的制作方法，该方法所制成的石墨烯合金材料以任意物理形态应用到铜线、铝线、铜箔、铝箔及热镀锌板的制造中，并将石墨烯转变成一种可用于在金属冶炼时作为增补剂添加到铜、铝、锌、非晶态材料中制得含石墨烯的合金材料。这项发明为未来电子设备小型化、柔性化、轻量化导线和电缆的发展打开了一扇新的大门，突破了传统的技术屏障。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：一种石墨烯合金材料的制作方法，该方法包括在一金属薄膜基材上使用磁控定向涂覆工艺将金属化改性的石墨烯浆料涂覆于所述的金属薄膜基材上制取排列有序的石墨烯膜层的步骤，将所述的石墨烯膜层真空烘干定型后与另一金属薄膜基材复合压延成复合薄膜的步骤；其中，所述的磁控定向是指在浆料涂层的四周施加有方向性的磁场使得浆料按顺磁方向排列。

本发明中，该方法优选方案中还包括将多层所述的复合薄膜冷压或高温压延制得多层复合材料的步骤。进一步优选方案中，该方法还包括将所述的多层复合材料经分切成条挤压制成线材、带材或切断成粒状材料的步骤。

本发明中，所述金属薄膜基材中的金属优选为铜、镍、银、铝、锌中的一种或多种任意组合的合金，所述的金属薄膜基材为厚度为0.010mm ~ 1.0mm、宽度为5mm ~ 2000mm的卷材或片材。

本发明中，所述的金属化改性的石墨烯浆料是指含有由铜、镍、铝、银、锌、钴、铁、钛、氮化铝、碳化硅、氧化铝、氧化锆、二氧化硅和磁性粉体中的一种或多种组成的特性材料的改性石墨烯浆料。进一步优选，所述的改性石墨烯浆料中中含有质量百分含量为0.02%～10%的特性材料。

本发明中，所述的涂覆工艺优选为选自浸涂工艺、辊涂工艺、喷涂工艺、挤出涂覆工艺或镀膜工艺中的一种或多种工艺组合。

本发明中，所述的磁控定向中，所用的磁场强度优选为1000KGS～1400KGS。

本发明中，所述的复合压延是由多辊连续热压延完成，压延温度为200℃～680℃。

本发明中，所述的复合薄膜的厚度优选为10μm~~1000μm。

与现有技术相比，本发明具有如下积极效果： 按照本方法制作的石墨烯合金材料可以用作高导电率和轻量化电线、电缆的核心材料以及铝、铜/铝合金、非晶态材料的增䃼剂；并可用于在金属冶炼时作为合金材料的增补添加到铜、铝、铜/铝合金、锌、锌合金及非晶态材料中制得含石墨烯合金的材料, 提供了一种新的制作方法。

附图说明

附图1为本发明提供的一种石墨烯合金材料---滚涂复合压延制作工艺图；

附图2为本发明提供的一种石墨烯合金材料---三层复合压延制作工艺图；

附图3为本发明提供的一种石墨烯合金材料---多层复合材料卷材分切制带或切片制作工艺图；

附图4为利用石墨烯合金制作非晶态金属薄带的制作工艺图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细、完整地说明。

实施例1

利用如图1所示的工艺方法制作石墨烯合金材料，本实施例以金属箔为基材浸滚涂制作一种铝基石墨烯合金材料，具体如下：

选材：选用一种铝箔基材厚度为20μm、宽度1000mm的铝箔基材卷7经基材放卷***1等张力地将铝箔基材进入到三辊辊浸涂***2, 将铜纳米改性石墨烯浆料8涂覆于铝箔基材上经磁控定向***14后进入低温真空干燥***3烘干获得排列有序的纳米涂层复合材料9，纳米涂层复合材料9经导向辊10与另一基材放卷***4上的铝箔11一起进入复合辊12经三辊热压延***5压延制得一种厚度20μm的石墨烯合金基材13, 并经收卷***6制成卷材供进一步使用。

以金属铝箔为基材浸滚涂方法制作一种铝基石墨烯合金材料包括如下步骤：

一、***进料辊浸涂和磁控定向低温真空烘干

将由铝箔基材卷7放出的铝箔基材表面辊浸涂含0.5% 纳米铜改性石墨烯浆料8作为涂覆材料、将磁控定向14的磁场强度设定在1200KGS条件下, 使涂层中改性石墨烯按磁场方向有序排列, 经低温真空烘干制得纳米涂层复合材料9，低温真空烘干时的温度设定在40℃～45℃之间，真空度控制在0.08～0.09MPa。

二、烘干后的石墨烯膜层与另一铝箔基材的复合三辊压延制作

将低温烘干后的纳米涂层复合材料9与基材放卷***4上的、厚度为20μm的铝箔11在复合辊的作用下被引入到三辊热压延***5压延,压延辊设定线压力为4～5MPa/cm,压辊温度为：480℃,压辊间隙控制在19μm -21μm之间,使被压延的石墨烯合金基材13厚度控在小于20μm, 经收卷***6制成卷材供进一步使用。

实施例2

利用如2所示的工艺方法制作石墨烯合金材料，本实施例以实施例1制成的石墨烯合金基材来制作三层结构的石墨烯合金材料，选用实施例1制成的石墨烯合金材料进一步复合高温压延包括如下步骤：

一、复合用基础石墨烯合金材料三辊高温压延

将实施例1制成的石墨烯合金材料作为复合用基础材料27、28、29分别放在图示2中的放卷***21、22、23中调整好材料的张力、并经导向辊213和复合辊210将基础材料引入到三辊热压成形***24中,控制好三辊线压力为5～6MPa/cm, 三辊温度450℃～480℃之间, 三辊间隔控制在39μm～41μm之间进行热压延并将所制的复合基材再经211复合辊引入至三辊热压成形***25中, 控制好三辊线压力为5～6MPa/cm, 三辊温度550℃～580℃之间, 三辊间隔控制在19μm～21μm之间进行热压延制得石墨烯合金膜212, 经收卷***26完成收卷后供进一步压延或分切成条、造粒用材料。

二、重复上述一的制作方法进行一次或多次重复工艺制得石墨烯合金材料

将上述第一步制作的石墨烯合金膜212作为复合用基础用料27’、28’、29’分别放在图示2中的放卷***21’、22’、23’中调整好材料的张力、并经导向辊213’和复合辊210’将基础材料引入到三辊热压成形***24’中,控制好三辊线压力为5～6MPa/cm, 三辊温度450℃～480℃之间, 三辊间隔控制在39μm～41μm之间进行热压延并将所制的复合基材再经211’复合辊引入至三辊热压成形***25’中, 控制好三辊线压力为5～6MPa/cm, 三辊温度550℃～580℃之间, 三辊间隔控制在19μm～21μm之间进行热压延制得复合石墨烯合金膜212’, 经收卷***26’完成收卷后供进一步压延或分切成条、造粒用材料。

本案实施例1和2中的工艺方法，也可以更换不同的金属基材: 可以是铜、镍、银、铝、铜/铝合金、锌金属中的一种或多种材料组成来获得不同用途的石墨烯合金材料。

实施例3

利用如图3所示的工艺方法制作石墨烯合金材料，以石墨烯合金材料的方法制作石墨烯合金带材和增䃼剂，具体如下：

一、石墨烯合金带材制作

选用实施例2制得的复合石墨烯合金膜为基材34,置于放卷***31中控制好张力经张力辊35和36将基材34引入分切机32中,其中分切机32中的滚切刀37的滚切宽度在5mm～500mm任意选择, 分切后的复合石墨烯合金膜将由收卷***33收卷成带状盘料38,供用户进一步加工成线材或合金冶炼时的连续添加料使用。

二、石墨烯合金增䃼剂制作

选用实施例2中的复合石墨烯合金膜为基材34,置于放卷***31中控制好张力经张力辊35和36将基材34引入分切机32中,其中分切机32中的滚切刀37的滚切宽度在5mm～500mm任意选择, 分切后的复合石墨烯合金膜经收卷***33中的导向辊将带状料送至衡张力辊处，而后由衡张力辊312送入到切断机39中，在切断机39中首先经送料导向辊310将料送入到高速剪切刀311处,将带状料切断成型收集后供用户在合金冶炼时作为增补剂添加使用。

实施例4

利用如图4所示的工艺方法制作石墨烯合金材料，以石墨烯合金材料的方法制作非晶态金属薄带材料，具体如下：

在真空非晶态带材熔喷炉中使用石墨烯合金制作非晶态金属薄带的方法，具体包括如下步骤：

选用实施例3的工艺制作的石墨烯合金带状切断料, 在一定的真空环境下, 将石墨烯合金带状切断料与Fe : Cu : Nb : Si : B=3:73.5:1:3:13.5:6在预混炉41中配制合金母料（合金锭）, 将合金锭瀜化后分批转入至融化炉中42使合金达到可喷带的温度1300℃～1380℃之间, 并将融化的合金液连续转移至中间包43用于喷带, 高温合金水喷射到高速旋转的冷却喷带轮44上。高温合金水以每秒百万度的速度迅速冷却，仅用千分之一秒的时间就将1300℃的钢水降到200℃以下，形成厚度约为20μm，带材宽度从25mm的非晶态金属薄带, 经导向轮45和牵引轮46的引导进入冷却***47并检测后自动卷绕成缠绕有序的盘状带材盘48。

用此工艺制成的非晶态金属薄带适合于制作中高频变压器、大功率电感、电抗器、电流互感器、大功率开关电源、逆变电源和程控交换机电源上等。

最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯合金材料的制作方法，其特征在于：该方法包括在一金属薄膜基材上使用磁控定向涂覆工艺将金属化改性的石墨烯浆料涂覆于所述的金属薄膜基材上制取排列有序的石墨烯膜层的步骤，将所述的石墨烯膜层真空烘干定型后与另一金属薄膜基材复合压延成复合薄膜的步骤；其中，所述的复合压延是由多辊连续热压延完成，压延温度为200°C～680°C，所述的磁控定向是指在浆料涂层的四周施加有方向性的磁场使得浆料按顺磁方向排列；所述的金属化改性的石墨烯浆料是指含有由铜、镍、铝、银、锌、钴、铁、钛、氮化铝、碳化硅、氧化铝、氧化锆、二氧化硅和磁性粉体中的一种或多种组成的特性材料的改性石墨烯浆料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯合金材料的制作方法，其特征在于：该方法还包括将多层所述的复合薄膜冷压或高温压延制得多层复合材料的步骤。

3.根据权利要求2所述的石墨烯合金材料的制作方法，其特征在于：该方法还包括将所述的多层复合材料经分切成条挤压制成线材、带材或切断成粒状材料的步骤。

4.根据权利要求1所述的石墨烯合金材料的制作方法，其特征在于：所述金属薄膜基材中的金属为铜、镍、银、铝、锌中的一种或多种任意组合的合金，所述的金属薄膜基材为厚度为0.010mm ~ 1.0mm、宽度为5mm ~ 2000mm的卷材或片材。

5.根据权利要求1所述的石墨烯合金材料的制作方法，其特征在于：所述的改性石墨烯浆料中含有质量百分含量为0.02%～10%的特性材料。

6.根据权利要求1所述的石墨烯合金材料的制作方法，其特征在于：所述的涂覆工艺选自浸涂工艺、辊涂工艺、喷涂工艺、挤出涂覆工艺或镀膜工艺中的一种或多种工艺组合。

7.根据权利要求1所述的石墨烯合金材料的制作方法，其特征在于：所述的磁控定向中，所用的磁场强度为1000KGS～1400KGS。

8.根据权利要求1所述的石墨烯合金材料的制作方法，其特征在于：所述的复合薄膜的厚度为10um~~1000um。