CN107519856A - 一种还原氧化石墨烯／TiO2复合光催化材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合材料和光催化领域，更具体涉及一种还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备及其在光催化降解甲醛中的应用。采用简单的水热合成法，以价格低廉的硫酸氧钛和Hummers法制备的氧化石墨烯为原料，水和乙醇的混合液为溶剂，在浓盐酸的作用下可得到结构均匀的氧化石墨烯/TiO2复合纳米光催化材料。本发明不仅操作简单，成本低，可以大量合成氧化石墨烯/TiO2复合材料，而且制备的复合材料中二氧化钛呈锐钛矿晶型，该材料稳定性好，性能稳定，光催化活性高，在可见光照射下，对甲醛具有很高的降解率。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料和光催化领域，更具体涉及一种还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备及其在光催化降解甲醛中的应用。
背景技术
室内环境中甲醛污染，对人体的危害极大。目前，研究者多采用吸附和催化的方式降低室内环境中的甲醛。还原氧化石墨烯是石墨烯的一种衍生物，也具有独特的二维结构、较大的比表面积使其成为制备负载复合材料非常理想的载体，还原氧化石墨烯可以增加二氧化钛对可见光波的催化利用率。
二氧化钛具有较大的比表面积，表面的特殊结构和自分散性，其中锐钛矿型光催化活性最高，但其对自然光中的可见光利用率较低，进而导致其在光催化领域中的应用受限。
因此，如何能够简单有效地将其与氧化石墨烯进行复合，进而充分发挥复合材料两者之间的协同作用制备出性能更加优异的复合纳米材料，在催化降解室内环境挥发性有机物中具有非常重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备及应用，不仅操作简便，成本低，而且可以大量合成还原氧化石墨烯/TiO2复合材料，而且制备出的复合材料中二氧化钛为锐钛矿晶型，复合材料比表面积大，催化活性高，在可见光条件下，对甲醛具有很高的降解率。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：
一种还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)采用Hummers法制备氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)制备的氧化石墨烯粉末分散于水/乙醇混合液中，水与乙醇的体积比1:1，超声分散均匀，得到质量浓度为2～9‰氧化石墨烯的均匀分散液；向氧化石墨烯分散液中加入十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂和质量分数30～ 40％的浓盐酸，20～40℃条件下搅拌1～2h，然后加入硫酸氧钛，继续搅拌1～2h；
(3)将步骤(2)的混合液置于带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内密封，水热反应12～24h，反应完全后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至pH＝7，最后40～80℃条件下真空烘干，即得还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料。
所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，通过Hummers法对原料的控制，使氧化石墨烯尺寸为0.1～50μm。
所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、浓盐酸和硫酸氧钛的质量比为：1:11:6～12:10～150。
所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，优选的，氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、浓盐酸和硫酸氧钛的质量比为：1:11:8.6:30～100。
所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，二氧化钛呈锐钛矿晶型，水热反应的温度为100～180℃。
所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，复合光催化材料中，还原氧化石墨烯/二氧化钛的质量比在1：10～200。
所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的应用，制得的还原氧化石墨烯/TiO2复合材料用于降解甲醛。
本发明的设计思想是：
本发明以价格低廉的硫酸氧钛和Hummers法制备的氧化石墨烯为主要原料，在水/乙醇的均匀体系中，加入CTAB使氧化石墨烯在均匀体系中分散的更均匀，然后硫酸氧钛在浓盐酸的条件下，通过水热过程水解生成TiO2，并且均匀分散在还原的氧化石墨烯表面，且不发生团聚现象，调节二氧化钛的禁带宽度，增加其对可见光的接收范围，在可见光照射下，对甲醛的降解率达到90％。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果是：
本发明方法工艺简单，反应条件温和，所用的原材料无毒环保，用简单的方法制备出分散性良好的可降解甲醛高活性氧化石墨烯/TiO2复合材料，
具体实施方式
下面仅列举较佳的具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以下具体实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。在 不脱离本发明原理的前提下，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例中，还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取50mg Hummers法制备氧化石墨烯粉末，溶于水/乙醇(体积比1:1)的混合液中，超声分散，得到氧化石墨烯质量浓度为2‰的均匀分散液；
(2)向上述氧化石墨烯分散液中加入550mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，搅拌均匀，再加入2mL质量分数为35％的浓盐酸，30℃下搅拌2h；
(3)称取1.5g的硫酸氧钛于上述(2)中的混合液中，继续30℃下搅拌2h；
(4)将上述(3)得到的混合液移入带有聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，密封，在120℃条件下，水热反应20h，反应结束后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至pH＝7，最后在40℃条件下真空烘干12h，即得氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料。
(5)将制得的氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料用于降解甲醛的测定方法：取甲醛溶液0.02mol/L，置入有挥发气体接收仓内，舱内温度25℃；开启可见光和循环风，光源为50个波长为458nm的蓝色发光二极管。还原氧化石墨烯/TiO2催化剂用水均匀地涂在正方形玻璃片上烘干置于二极管上部，反应器为密闭的容器。采用甲醛气体检测仪分别测定不同条件下甲醛的浓度变化。经测试制备的氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料在可见光照射条件下，24小时对甲醛的降解率达92％，且性能稳定。
实施例2
本实施例中，还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取50mg Hummers法制备氧化石墨烯粉末，溶于水/乙醇(体积比1:1)的混合液中，超声分散，得到氧化石墨烯质量浓度为2‰的均匀分散液；
(2)向上述氧化石墨烯分散液中加入550mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，搅拌均匀，再加入1.5mL质量分数为35％的浓盐酸，30℃下搅拌2h；
(3)称取2g的硫酸氧钛于上述(2)中的混合液中，继续30℃下搅拌2h；
(4)将上述(3)得到的混合液移入带有聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，密 封，在160℃条件下，水热反应20h，反应结束后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至pH＝7，最后在40℃条件下真空烘干12h，即得氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料。
(5)将制得的氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料用于降解甲醛的测定方法：取甲醛溶液0.02mol/L，置入有挥发气体接收仓内，舱内温度25℃；开启可见光和循环风，光源为50个波长为458nm的蓝色发光二极管。还原氧化石墨烯/TiO2催化剂用水均匀地涂在正方形玻璃片上烘干置于二极管上部，反应器为密闭的容器。采用甲醛气体检测仪分别测定不同条件下甲醛的浓度变化。经测试制备的氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料在可见光照射条件下，24小时对甲醛的降解率达96％，且性能稳定。
实施例结果表明，本发明采用简单的水热合成法，以价格低廉的硫酸氧钛和Hummers法制备的氧化石墨烯为原料，水和乙醇的混合液为溶剂，在浓盐酸的作用下可得到结构均匀的氧化石墨烯/TiO2复合纳米光催化材料。本发明不仅操作简单，成本低，可以大量合成氧化石墨烯/TiO2复合材料，而且制备的复合材料中二氧化钛呈锐钛矿晶型，该材料稳定性好，性能稳定，光催化活性高，在可见光照射下，对甲醛具有很高的降解率。
Claims (7)
1.一种还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)采用Hummers法制备氧化石墨烯；
(2)将步骤(1)制备的氧化石墨烯粉末分散于水/乙醇混合液中，水与乙醇的体积比1:1，超声分散均匀，得到质量浓度为2～9‰氧化石墨烯的均匀分散液；向氧化石墨烯分散液中加入十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂和质量分数30～40％的浓盐酸，20～40℃条件下搅拌1～2h，然后加入硫酸氧钛，继续搅拌1～2h；
(3)将步骤(2)的混合液置于带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内密封，水热反应12～24h，反应完全后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至pH＝7，最后40～80℃条件下真空烘干，即得还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料。
2.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，通过Hummers法对原料的控制，使氧化石墨烯尺寸为0.1～50μm。
3.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、浓盐酸和硫酸氧钛的质量比为：1:11:6～12:10～150。
4.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，优选的，氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、浓盐酸和硫酸氧钛的质量比为：1:11:8.6:30～100。
5.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，二氧化钛呈锐钛矿晶型，水热反应的温度为100～180℃。
6.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，复合光催化材料中，还原氧化石墨烯/二氧化钛的质量比在1：10～200。
7.一种权利要求1至6之一所述的还原氧化石墨烯/TiO2复合光催化材料的应用，其特征在于，制得的还原氧化石墨烯/TiO2复合材料用于降解甲醛。
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