CN111013582A - 一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛‑石墨烯复合光触媒及其制备方法，属于纳米材料领域和光催化领域。本发明以硫酸钛(Ti(SO4)2)、氢氧化钠(NaOH)作为原料，通过逐步共沉淀方法，制备得到尺寸为10nm左右的二氧化钛纳米颗粒，复合纳米石墨烯，并调节二氧化钛、石墨烯与辅料比例、充分混合、定量浓度，形成一种纳米二氧化钛‑石墨烯复合光触媒。该光触媒光催化活性高，表现出优异的空气净化、光催化降解甲醛能力。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域和光催化材料技术领域，具体涉及一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒及其制备方法。
背景技术
随着社会发展和人类生活水平的提高，环境污染越来越为人们所关注。世界卫生组织(WHO)调查结果指出，世界上30％的新装修建筑物中发现有害气体，这些有毒室内空气已经导致全球性的人口发病率和死亡率增加，室内空气污染也因此被列入危害公众健康的五种环境因素之一。
甲醛是一种具有较强挥发性的有机物，具有较高的毒性，是室内密闭环境中的主要空气污染物之一，主要来源于木质材料、地板材料、涂料等。甲醛有刺激性气味，低浓度即可嗅到，人对甲醛的嗅觉阈通常是0.06～0.07mg/m3。甲醛已被世界卫生组织列为致畸、致癌性物质，对眼、呼吸道、皮肤有强烈的刺激作用，能与蛋白质中的氨基酸结合，使蛋白质变性，甲醛与空气中的离子性氯化物反应可生成致癌物质－－二氯甲醛醚。甲醛长期接触甲醛的人，可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症，尤其对新生儿、幼儿、老年人毒害作用更大。
甲醛价格低廉，具有良好的化学反应活性，故广泛用于工业生产之中。甲醛主要在工业合成脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂等过程中作粘合剂。因此，凡大量使用粘合剂的环节，总会有甲醛的使用及释放。常见的甲醛清除方法有物理吸附法、生物法、臭氧氧化法、植物降解法和催化氧化法等，相比之下，臭氧氧化法容易引起二次污染，物理吸附法去除效果有限。
光催化技术因其操作简单、条件温和以及低能耗、不产生二次污染等突出特点成为目前最具应用前景的空气净化技术，其中纳米二氧化钛半导体以其良好的化学稳定性、耐腐蚀、高活性、廉价、无毒、无二次污染等优点成为众多光催化剂的研究热点。但二氧化钛的带隙较宽，仅能吸收利用少量紫外光，从而使其应用前景收到限制。
发明专利(申请号201010240649)和发明专利(200910303193)中提出了采用钛酸四丁酯为钛源，采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛，但反应条件复杂，增加了生产制备工艺难度，所产生的废弃物较难处理，难以实现工业化生产。发明专利(申请号201210262371)则提供了在溶剂热体系中通过加入油胺作为表面活性剂，制备出粒径为10nm左右的二氧化钛颗粒。但整个过程原料繁多，工艺复杂，成本较高。
本发明主要以硫酸钛与氢氧化钠作为原料，通过逐步共沉淀方法制备尺寸在10nm左右的二氧化钛纳米颗粒，原料少，操作流程简单。通过纳米二氧化钛与石墨烯的复合，增加了对可见光的吸收能力，能够提高活性成分对自然光的利用率。在辅料中包含渗透剂与贵金属Ag+，可以显著增强光触媒与木质材料的附着结合能力，并提高杀菌效果。
发明内容
本发明主要提出了一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒及其制备方法。该方法操作简单、成本低，适合大规模生产。所生产的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒对于室内空气污染物(甲醛)具有高催化降解活性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒，其主要包含活性材料、辅料和去离子水，其中主要活性材料为纳米二氧化钛-石墨烯复合材料。
一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒的制备方法，具体步骤如下：
S1、制备纳米二氧化钛，配制适量浓度的硫酸钛溶液、氢氧化钠溶液，在相应的温度条件下，将硫酸钛溶液逐滴滴入氢氧化钠溶液中，并剧烈搅拌，得到白色絮状产物F1，将白色絮状物F1的pH值通过硫酸钛溶液或氢氧化钠溶液调至中性(pH＝7)，静止分层，并通过抽滤方法洗涤直至硫酸根离子被洗净，清洗后得到纳米二氧化钛F2；
S2、纳米二氧化钛与石墨烯复合，将步骤S1中得到的纳米二氧化钛F2与石墨烯进行复合，加入去离子水配制成活性成分原液Y1；
S3、制备光触媒原液Y2，将步骤S2中得到的活性成分原液Y1与辅料进行配比，得到光触媒原液Y2；
S4、制备纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒，将步骤S3中得到的光触媒原液Y2与去离子水进行配比，得到一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒。
作为优选，步骤S1中所述硫酸钛溶液的浓度为2.4～96g/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.4～16g/L，合成过程温度为-30～60℃。
作为优选，步骤S1中通过抽滤方法洗涤后的溶液取上层清液通过硝酸钡溶液进行检测硫酸根离子是否被洗净。
作为优选，步骤S2中所述石墨烯包括石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯。
作为优选，步骤S2中所述纳米二氧化钛F2与石墨烯的复合质量比为1∶0.1～0.001，去离子水的加入量为10mL～11mL。
作为优选，步骤S3中所述辅料主要包括有植物提取精华液、渗透剂、贵金属Ag+溶液。
作为优选，步骤S3中的所述活性成分原液Y1与辅料之间的体积配比为：活性成分原液Y1∶植物提取精华液∶渗透剂∶贵金属Ag+溶液＝1∶0.00001～0.1∶0.00001～1∶0.01。
作为优选，步骤S4中所述光触媒原液Y2与去离子水体积配比为1∶1～1000。
一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒及其制备方法与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明利用硫酸钛与氢氧化钠作为原料，通过逐步共沉淀法制备尺寸在10nm左右的二氧化钛纳米颗粒，操作方法简单、有效。
2、本发明通过纳米二氧化钛与石墨烯的复合，增加了对可见光的吸收能力，能够提高活性成分对自然光的利用率。
3、本发明辅料包含渗透剂与贵金属Ag+，可以显著增强光触媒与木质材料的附着结合能力，并提高杀菌效果。
4、本发明主要利用光触媒活性成分自身高效光催化反应有效转化室内有害气体污染物(如：甲醛、苯等)，所用活性成分具有一定的可见光吸收能力，能够有效利用自然光进行光催化反应，与市面主流除甲醛产品(活性炭等)通过吸附去除甲醛有着本质不同，本发明专利的优势在于可以有效将甲醛污染物进行转化，并不是通过吸附效应降低甲醛浓度(后期容易二次释放甲醛)。
附图说明
图1为纳米二氧化钛的SEM照片；
图2为纳米二氧化钛的TEM照片；
图3为纳米二氧化钛-石墨烯复合后的TEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步地详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒，其主要包含活性材料、辅料和去离子水，其中主要活性材料为纳米二氧化钛-石墨烯复合材料，其主要用于室内、车内等密闭空间的空气净化、有机污染物降解，特别是对甲醛进行降解。
具体地，一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒，利用光触媒活性成分自身高效光催化反应有效转化室内有害气体污染物(如：甲醛、苯等)，所用活性成分具有一定的可见光吸收能力，能够有效利用自然光进行光催化反应，与市面主流除甲醛产品(活性炭等)通过吸附去除甲醛有着本质不同，本发明专利的优势在于可以有效将甲醛污染物进行转化，并不是通过吸附效应降低甲醛浓度(后期容易二次释放甲醛)。
一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒的制备方法，具体步骤如下：
S1、制备纳米二氧化钛，配制浓度为2.4～96g/L的硫酸钛溶液、浓度为0.4～16g/L氢氧化钠溶液，在温度-30～60℃条件下，将硫酸钛溶液逐滴滴入氢氧化钠溶液中，并剧烈搅拌，得到白色絮状产物F1，将白色絮状物F1的pH值通过硫酸钛溶液或氢氧化钠溶液调至中性(pH＝7)，静止分层，并通过抽滤方法洗涤直至硫酸根离子被洗净(取上层清液通过硝酸钡溶液进行检测)，清洗后得到纳米二氧化钛F2；
S2、纳米二氧化钛与石墨烯复合，将步骤S1中得到的纳米二氧化钛F2与石墨烯进行复合，复合质量比为1∶0.1～0.001，加入10mL～11mL去离子水配制成活性成分原液Y1；
S3、制备光触媒原液Y2，将步骤S2中得到的活性成分原液Y1与辅料进行配比，所述辅料主要包括有植物提取精华液、渗透剂、贵金属Ag+溶液，所述活性成分原液Y1与辅料之间的体积配比为：活性成分原液Y1∶植物提取精华液∶渗透剂∶贵金属Ag+溶液＝1∶0.00001～0.1∶0.00001～1∶0.01，最后得到光触媒原液Y2；
S4、制备纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒，将步骤S3中得到的光触媒原液Y2与去离子水按照体积配比为1∶1～1000进行配比，得到一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒。
具体地，步骤S2中所述石墨烯包括石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯。具体地，本发明通过实施例通过调整硫酸钛溶液的浓度、氢氧化钠溶液的浓度、合成过程温度、各组分比例、总浓度来制备光触媒，具体如下列表格所示。按照GB//T16129检测清除甲醛性能测试。
表1实施例1-7：调整硫酸钛与氢氧化钠的浓度及合成过程温度制备纳米二氧化钛。(氧化还原石墨烯比0.01，植物提取精华液比0.0001，渗透剂比0.0001，贵金属Ag+比0.1，去离子水比100)
| 实例样 | Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>溶液g/L | NaOH溶液g/L | 合成温度(℃) | 甲醛降解率(％) |
| 实施例1 | 2.4 | 0.4 | 10 | 93％ |
| 实施例2 | 12 | 2 | -20 | 96％ |
| 实施例3 | 12 | 2 | 10 | 98％ |
| 实施例4 | 12 | 2 | 60 | 91％ |
| 实施例5 | 24 | 4 | 10 | 88％ |
| 实施例6 | 48 | 8 | 10 | 86％ |
| 实施例7 | 96 | 16 | 10 | 86％ |
表2实施例8-11：在实例3的基础上，调整石墨烯种类，纳米二氧化钛与石墨烯配比。(植物提取精华液比0.0001，渗透剂比0.0001，贵金属Ag+比0.1，去离子水比100)
表3实施例12-20：在实例3的基础上，调整组成成分配比。
| 实例样 | 植物提取精华液 | 渗透剂 | 贵金属Ag<sup>+</sup> | 去离子水 | 甲醛降解率(％) |
| 实施例12 | 0.0001 | 0.01 | 0.01 | 100 | 95％ |
| 实施例13 | 0.0001 | 0.1 | 0.01 | 100 | 92％ |
| 实施例14 | 0.00001 | 0.001 | 0.1 | 100 | 97％ |
| 实施例15 | 0.001 | 0.0001 | 0.1 | 100 | 97％ |
| 实施例16 | 0.0001 | 0.0001 | 1 | 100 | 96％ |
| 实施例17 | 0.0001 | 0.0001 | 0.01 | 100 | 96％ |
| 实施例18 | 0.0001 | 0.0001 | 0.1 | 1 | 55％ |
| 实施例19 | 0.0001 | 0.0001 | 0.1 | 10 | 70％ |
| 实施例20 | 0.0001 | 0.0001 | 0.1 | 1000 | 73％ |
| 实施例3 | 0.0001 | 0.0001 | 0.1 | 100 | 98％ |
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒，其特征在于：其主要包含活性材料、辅料和去离子水，其中主要活性材料为纳米二氧化钛-石墨烯复合材料。
2.一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
S1、制备纳米二氧化钛，配制适量浓度的硫酸钛溶液、氢氧化钠溶液，在相应的温度条件下，将硫酸钛溶液逐滴滴入氢氧化钠溶液中，并剧烈搅拌，得到白色絮状产物F1，将白色絮状物F1的pH值通过硫酸钛溶液或氢氧化钠溶液调至中性(pH＝7)，静止分层，并通过抽滤方法洗涤直至硫酸根离子被洗净，清洗后得到纳米二氧化钛F2；
S2、纳米二氧化钛与石墨烯复合，将步骤S1中得到的纳米二氧化钛F2与石墨烯进行复合，加入去离子水配制成活性成分原液Y1；
S3、制备光触媒原液Y2，将步骤S2中得到的活性成分原液Y1与辅料进行配比，得到光触媒原液Y2；
S4、制备纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒，将步骤S3中得到的光触媒原液Y2与去离子水进行配比，得到一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒。
3.根据权利要求2所述的一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒制备方法，其特征在于：步骤S1中所述硫酸钛溶液的浓度为2.4～96g/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.4～16g/L，合成过程温度为-30～60℃。
4.根据权利要求2所述的一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒制备方法，其特征在于：步骤S1中通过抽滤方法洗涤后的溶液取上层清液通过硝酸钡溶液进行检测硫酸根离子是否被洗净。
5.根据权利要求2所述的一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒制备方法，其特征在于：步骤S2中所述石墨烯包括石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯。
6.根据权利要求2所述的一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒制备方法，其特征在于：步骤S2中所述纳米二氧化钛F2与石墨烯的复合质量比为1∶0.1～0.001，去离子水的加入量为10mL～11mL。
7.根据权利要求2所述的一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒制备方法，其特征在于：步骤S3中所述辅料主要包括有植物提取精华液、渗透剂、贵金属Ag+溶液。
8.根据权利要求7所述的一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒制备方法，其特征在于：步骤S3中的所述活性成分原液Y1与辅料之间的体积配比为∶活性成分原液Y1∶植物提取精华液∶渗透剂∶贵金属Ag+溶液＝1∶0.00001～0.1∶0.00001～1∶0.01。
9.根据权利要求2所述的一种高效降解甲醛的纳米二氧化钛-石墨烯复合光触媒制备方法，其特征在于：步骤S4中所述光触媒原液Y2与去离子水体积配比为1∶1～1000。
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