CN107513211A - 一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料组成及其制备方法，由按重量百分比计的下述原料组成：聚丙烯：55～85％；气味散发吸附剂：0.8％～3.5％；无机填料：15～40％；增韧剂：1～15％；相容剂：1～6％；抗氧化剂：0.2～1％；抗UV剂：0.2～1％；其制备方法是将聚丙烯树脂、相容剂及其它助剂按质量比例要求从主喂料口加入螺杆中输送，在熔融段用侧喂料装置送入无机填料及气味散发吸附剂。本发明同时采用吸附和脱挥两种技术，采用自制新型无机多孔吸附材料气味吸附剂，辅以发泡聚丙烯做为汽提剂通过真空抽提可以全面的去除材料加工过程中产生的小分子挥发性物质，制备工艺简单，具有高填充、低成本、低收缩的优点。

Description

一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料
技术领域
本发明属于材料改性技术领域，涉及一种低散发、低气味汽车用改性聚丙烯材料，尤其涉及一种气味吸附剂的制备和其对聚丙烯的改性。
背景技术
聚丙烯(PP)由于其低密度和出色的物理化学性质在汽车轻量化发展中扮演着非常重要的角色。汽车内饰件的质量决定了整部车辆的档次和品位，需满足舒适、美观、环保及安全等要求，而通用PP由于存在收缩率大、尺寸稳定性差、易翘曲变形、低温韧性差、耐老化性能差等缺点，限制了PP在汽车领域的应用，因此，必须对通用PP进行改性。在PP改性过程中，通常会加入一些辅助材料和添加剂，如矿物填料、玻璃纤维、相容剂、过氧化物、抗氧剂等，这些组分的加入会由于本身的结构性质或者加工过程中的高温、高剪切造成可挥发性物质的生成及不良气味的产生。
随着公众环境意识和自我保护意识提高，汽车VOC和车内异味问题成为消费者的重要关注点，近年来也出现多起因车内空气质量问题引发的诉讼和纠纷。法规方面，车内空气质量的监管也愈加严格和完整。2011年出台了GB/T 27630《乘用车内空气质量评价指南》，规定了车内苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛8种有害气体的浓度要求；2016年又相继推出《乘用车内空气质量评价指南》(修订稿)、《车内挥发性有害物质控制管理要求(草案)》、《车内挥发性有害物质控制管理要求实施方案(草案)》，预计2017年《乘用车内空气质量评价指南》强制执行。基于消费者和法规层面的双向要求，我国汽车行业对于车内环境，尤其是空气质量要求越来越高。
中国石油化工股份有限公司专利CN103788387B从聚丙烯树脂生产的源头着手，提供了一种对聚丙烯树脂超声预处理的方法，显著降低了聚丙烯材料中的总挥发性有机物含量。专利CN1061691435B采用控制原材料的方式制备出了一种低VOC高性能汽车内饰件专用聚丙烯材料，该专利中使用的聚丙烯为氢调法聚丙烯。采用多孔性吸附物质如多孔二氧化硅、活性氧化铝或分子筛等可制备低VOC散发聚丙烯材料，如专利CN101817953B、CN1727389A等。专利CN103709496B通过添加全硫化粉末硅橡胶复配抗氧化剂及汽提剂的方法，显著降低了聚丙烯材料中的TVOC含量。专利CN101255252B通过添加低分子有机物驱除剂的方式，在加工过程中对聚丙烯复合材料VOC问题进行了改善。专利CN103304892B采用添加苯并呋喃酮类自由基捕捉剂和全硫化粉末硅橡胶等，抑制聚丙烯材料在加工过程中因热、氧化和机械降解产生的VOC。以上公开专利通过单纯性物理吸附或化学反应固化或单纯提抽，无法同时彻底去除原材料、助剂自身的小分子物质和加工过程中产生的挥发物，而且没有考虑玻纤表面析出和残留的小分子物质，有的甚至增加了复合材料酮类物质的含量。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料组成及其制备方法，该方法简单、操作安全，经该制备方法制得的低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料不仅具有优异的力学性能，还具有。
本发明吸附剂为自制新型无机多孔吸附材料与发泡聚丙烯汽提剂复配，对高效挥发性有机物(VOC)如甲苯、甲醛、乙醛、芳香烃类、胺类、有机硫化物和有机氯化物等有害气体具有强力吸附作用，辅以发泡聚丙烯做为汽提剂通过真空抽提可以全面的去除材料加工过程中产生的小分子挥发性物质。
本发明采用加热段侧喂料加入无机填料，可以避免因无机填料在输送段与螺杆摩擦产生的大量剪切热而造成的树脂分解，减少加工过程中的小分子产生；采用化学和物理双重吸附并使用侧喂料真空脱挥，真正实现低气味、低散发。
本发明采用及技术方案如下：
一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料，由按重量百分比计的下述原料组成：
聚丙烯：60～85％
气味散发吸附剂：0.8％～3.5％
无机填料：15～40％
增韧剂：1～15％
相容剂：1～6％
抗氧化剂：0.2～1％
抗UV剂：0.2～1％
所述聚丙烯为均聚聚丙烯和共聚聚丙烯中的一种或几种混合，在230℃×2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为10～80g/min。
所述气味散发吸附剂为重量比例1∶1～1∶3的自制无机多孔吸附材料与发泡聚丙烯汽提剂组成。
所述的无机多孔吸附材料，比表面积高达850m2/g，小孔容积1cm3/g，小孔直径46.4A，制备方法如下：
(1)以金属硅和镁为原料，在150℃、5个大气压，约2小时的条件下水热法合成层状化合物，再与烷基季铵盐类有机物复合，得到亲油性的有机复合体；
(2)将反应产物抽滤、洗涤、干燥，于600℃灼烧2小时，得到无机多孔气味吸附材料。
所述的发泡聚丙烯汽提剂，其制备方法如下：
(1)以水为发泡剂，将聚丙烯颗粒进行发泡，制备得到高熔体强度的聚丙烯；
(2)将高熔体强度的的发泡聚丙烯和水在高速混合器中混合5-10min，制备得到不同含水量的发泡聚丙烯汽提剂。
所述无机填料为滑石粉、云母和硅灰石中的一种或几种的混合物，其粒径范围为1～20μm，其重量占总质量的15～40％。
所述增韧剂采用线性乙烯-辛烯共聚物或乙烯-丁烯共聚物中的一种，密度为0.86～0.90g/cm3，在190℃×2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为1.0～10g/min。
所述相容剂为SMA、马来酸酐接枝聚烯烃、GMA接枝聚烯烃等中的一种，所述SMA中马来酸酐的含量优选为5～20％，所述相容剂为分子中有极性官能团的聚合物型相容剂，是为了增强聚丙烯树脂与无机填料的界面结合，提高材料的力学性能。
所述抗氧化剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂采用受阻酚或硫酯类抗氧剂如1098、1010、1076中的一种或几种，辅抗氧剂选用亚磷酸盐或酯类抗氧剂，如168、618和DLTP中的一种或几种。
所述抗UV剂为水杨酸酯类、苯酮类、苯并***类、取代丙烯腈类、三嗪类与受阻胺类复配，可防止产品光老化降解。
本发明提供一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料的制备方法，其步骤包括：
(1)将聚丙烯树脂、相容剂及其它助剂按质量比例要求在高速混料机中以300-500r/min的转速搅拌混合3-5min得到预混料；将无机填料及气味散发吸附剂按质量比例要求以500-800r/min的转速搅拌混合3-5min，备用。
(2)将预混料直接从主喂料口加入螺杆中输送并开始熔融，在熔融段用侧喂料装置送入无机填料及气味散发吸附剂，温度控制在180-230℃，螺杆转速300-550转/分钟，熔融挤出、拉条水冷造粒干燥，得到低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明同时采用吸附和脱挥两种技术，采用自制新型无机多孔吸附材料气味吸附剂，对高效挥发性有机物(VOC)如甲苯、甲醛、乙醛、芳香烃类、胺类、有机硫化物和有机氯化物等有害气体具有强力吸附作用，辅以发泡聚丙烯做为汽提剂通过真空抽提可以全面的去除材料加工过程中产生的小分子挥发性物质；
(2)本发明提出的低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料工艺简单，具有高填充、低成本、低收缩的优点。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明应不限于这些实施例。
以下实施例中，将聚丙烯树脂、相容剂及其它助剂按质量比例要求在高速混料机中以300-500转/分钟的转速搅拌混合3-5min得到预混料；本吸附剂由自制无机多孔吸附材料与发泡聚丙烯汽提剂按重量比例1∶1～1∶3配制，无机填料及气味散发吸附剂按质量比例要求以500-800r/min的转速搅拌混合3-5min；将预混料直接从主喂料口加入螺杆中输送并开始熔融，在熔融段用侧喂料装置送入无机填料及气味散发吸附剂，温度控制在180-230℃，螺杆转速300-550转/分钟，在挤出机计量段采用真空泵抽提，真空度控制在-0.90～-0.95MPa，熔融挤出、拉条水冷造粒干燥，得到低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料。
以下实施例中，挤出机熔融挤出的加工工艺如下：一区温度185-210℃，二区温度200-210℃，三区温度210-220℃，四区205-220℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，主机转速300-550转/分钟，双螺杆挤出机压力为13-17MPa。
实施例1
一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料，由如下质量百分比组成：
聚丙烯：55％，气味散发吸附剂：1％，无机填料：34％，增韧剂：5％，相容剂：4％，抗氧化剂：0.8％，抗UV剂：0.2％；
本吸附剂按自制无机多孔吸附材料与发泡聚丙烯汽提剂按质量比例1∶1配制。
实施例2
一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料，由如下质量百分比组成：
聚丙烯：58.5％，气味散发吸附剂：1.5％，无机填料：30％，增韧剂：5％，相容剂：3％，抗氧化剂：0.8％，抗UV剂：0.2％；
本吸附剂按自制无机多孔吸附材料与发泡聚丙烯汽提剂按质量比例1∶1.5配制。
实施例3
一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料，由如下质量百分比组成：
聚丙烯：64％，气味散发吸附剂：2％，无机填料：25％，增韧剂：5％，相容剂：3％，抗氧化剂：0.8％，抗UV剂：0.2％；
本吸附剂按自制无机多孔吸附材料与发泡聚丙烯汽提剂按质量比例1∶1.5配制。
实施例4
一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料，由如下质量百分比组成：
聚丙烯：75％，气味散发吸附剂：3％，无机填料：15％，增韧剂：4％，相容剂：2％，抗氧化剂：0.8％，抗UV剂：0.2％；
本吸附剂按自制无机多孔吸附材料与发泡聚丙烯汽提剂按质量比例1∶2配制。
对比例1
一种复合聚丙烯材料，由如下质量百分比组成：
聚丙烯：55％，无机填料：35％，增韧剂：5％，相容剂：4％，抗氧化剂：0.8％，抗
UV剂：0.2％；
对比例2
一种复合聚丙烯材料，由如下质量百分比组成：
聚丙烯：60％，无机填料：30％，增韧剂：5％，相容剂：3％，抗氧化剂：0.8％，抗
UV剂：0.2％；
对比例3
聚丙烯：66％，无机填料：25％，增韧剂：5％，相容剂：3％，抗氧化剂：0.8％，抗
UV剂：0.2％。
性能测试
将上述实施例和对比例制备的材料注塑成型制备成样条，其中：
(1)拉伸强度：按ISO 527测试，速度为50mm/min；
(2)弯曲强度：按ISO 178测试，速度为2mm/min；
(3)弯曲模量：按ISO 178测试，速度为2mm/min；
(4)悬臂梁缺口冲击强度：按ISO 179测试，摆锤5.5J；
(5)有机化合物气味测定按照长安标准VS-01.00-T-14004-A3-2016测定；
(6)有机化合物排放测定(TVOC)按照VS-01.00-T-14012-A1-2014测定；
(7)有机化合物冷凝雾化值按照ISO 6452测定。
表1实施例和对比例的复合聚丙烯材料的性能测试结果
由表1中实施例和对比例产品测试结果可知，本发明实施例1～4所制得的一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料在具有优异的力学性能的同时，还具有优异的低散发性能，其气味等级、VOC总含量和冷凝组分皆低于对比例1～3所制备的复合聚丙烯材料的气味等级、VOC总含量和冷凝组分，尤以实施例3制得的一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料的低散发低气味性能最佳。

Claims (11)

1.一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料，其特征在于，由按重量百分比计的下述原料组成：
聚丙烯：55～85％
气味散发吸附剂：0.8％～3.5％
无机填料：15～40％
增韧剂：1～15％
相容剂：1～6％
抗氧化剂：0.2～1％
抗UV剂：0.2～1％。
2.根据权利要求1所述聚丙烯为均聚聚丙烯和共聚聚丙烯中的一种或几种混合，在230℃×2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为10～80g/min。
3.根据权利要求1所述气味散发吸附剂为重量比例1∶2的自制无机多孔吸附材料与发泡聚丙烯汽提剂组成。
4.根据权利要求3所述的无机多孔吸附材料，比表面积高达850m2/g，小孔容积1cm3/g，小孔直径46.4A，制备方法如下：
(1)以金属硅和镁为原料，在150℃、5个大气压，约2小时的条件下水热法合成层状化合物，再与烷基季铵盐类有机物复合，得到亲油性的有机复合体；
(2)将反应产物抽滤、洗涤、干燥，于600℃灼烧2小时，得到气味吸附剂。
5.根据权利要求3所述的发泡聚丙烯汽提剂，其制备方法如下：
(1)以水为发泡剂，将聚丙烯颗粒进行发泡，制备得到高熔体强度的聚丙烯；
(2)将高熔体强度的的发泡聚丙烯和水在高速混合器中混合5-10min，制备得到不同含水量的发泡聚丙烯汽提剂。
6.根据权利要求1所述无机填料为滑石粉、云母和硅灰石中的一种或几种的混合物，其粒径范围为1～20μm，其重量占总质量的15～40％。
7.根据权利要求1所述增韧剂采用线性乙烯-辛烯共聚物或乙烯-丁烯共聚物中的一种，密度为0.86～0.90g/cm3，在190℃×2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为1.0～10g/min。
8.根据权利要求1所述相容剂为SMA、马来酸酐接枝聚烯烃、GMA接枝聚烯烃等中的一种，所述SMA中马来酸酐的含量优选为5～20％，所述相容剂为分子中有极性官能团的聚合物型相容剂，是为了增强聚丙烯树脂与无机填料的界面结合，提高材料的力学性能。
9.根据权利要求1所述抗氧化剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂采用受阻酚或硫酯类抗氧剂如1098、1010、1076中的一种或几种，辅抗氧剂选用亚磷酸盐或酯类抗氧剂，如168、618和DLTP中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述抗UV剂为水杨酸酯类、苯酮类、苯并***类、取代丙烯腈类、三嗪类与受阻胺类复配，可防止产品光老化降解。
11.根据权利要求1所述的一种低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料的制备方法如下：
(1)将聚丙烯树脂、相容剂及其它助剂按质量比例要求在高速混料机中以300-500r/min的转速搅拌混合3-5min得到预混料；将无机填料及气味散发吸附剂按质量比例要求以500-800r/min的转速搅拌混合3-5min，备用。
(2)将预混料直接从主喂料口加入螺杆中输送并开始熔融，在熔融段用侧喂料装置送入无机填料及气味散发吸附剂，温度控制在200-215℃，螺杆转速500r/min，熔融挤出、拉条水冷造粒干燥，得到低散发、低气味汽车用复合聚丙烯材料。
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