CN107513120A - 用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂的制备方法 - Google Patents

用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂的制备方法，包括：将组份量65‑75％的水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为4‑8℃，升至为42‑48℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为160‑220r/min，搅拌时间为25‑35min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；将剩余组份量25‑35％的水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至70‑80℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的引发剂，充分反应35‑45min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及引发剂，在300‑330min时间内滴加完毕，得到粘合剂。方法简单，反应时间短，成本低，制备的粘合剂为水性，不含亚硝基化合物以及重金属，环保。

Description

用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及粘合剂工艺领域，尤其涉及用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂的制备方法。
背景技术
不锈钢与橡胶通过粘合剂粘结成一整体，在很多领域中都有涉及，且在工业中占有相当重要的地位。例如：在汽车、飞机的发动机部件上，在油封、轮胎、橡胶辊、橡胶衬里、运输带、电线以及扳手等***中不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂都有应用，有着广泛的用途。
现有的制备方法制备的用于不锈钢与橡胶粘结的粘合剂中，大多是含有亚硝基化合物或者含有铅盐，这些对环境污染比较大，且会人体产生较大的伤害。例如专利CN93114420.5单涂层橡胶－金属粘合剂，其中就含有芳香族亚硝基化合物及金属化合物。且随着社会的发展，对制备出的用于不锈钢与橡胶粘结的粘合剂的粘合强度也越来越高，现有的方法制备的粘合强度已经不能满足其高粘合度要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂的制备方法，本制备方法制备的粘合剂不含亚硝基化合物以及重金属，且粘合强度较高。
用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂的制备方法，方法包括：
将组份量65-75％的水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为4-8℃，升至为42-48℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为160-220r/min，搅拌时间为25-35min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量25-35％的水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至70-80℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的引发剂，充分反应35-45min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及引发剂，在300-330min时间内滴加完毕，得到粘合剂。
优选地，方法包括：
将组份量67-72％的水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为5-7℃，升至为44-47℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为175-210r/min，搅拌时间为28-32min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量28-33％的水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至74-78℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的引发剂，充分反应39-43min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及引发剂，在310-325min时间内滴加完毕，得到粘合剂。
优选地，方法包括：
将组份量70％的水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为6℃，升至为45℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为190r/min，搅拌时间为30min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量30％的水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至75℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的引发剂，充分反应40min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及引发剂，在315min时间内滴加完毕，得到粘合剂。
优选地，还包括准确称取组分量的醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸、引发剂、阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂以及水。
优选地，还包括对粘合剂降至室温，然后进行过滤，包装。
优选地，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠以及过硫酸铵中的一种。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵。
优选地，所述阳离子乳化剂、阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，其质量组份比为1:8:4。
优选地，所述叔碳酸乙烯酯为新癸酸乙烯酯。
优选地，所述水为去离子水。
本发明提供了用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂的制备方法，本制备方法制备的粘合剂为水性粘合剂，且不含亚硝基化合物以及重金属，对环境友好，且对人体没有任何危害，且本粘合剂应用于不锈钢与橡胶之间，其粘结强度非常高；制备方法简单，反应时间短，大大缩短了反应时间，降低了整个粘合剂的成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
实施例1
用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸、过硫酸钾、阳离子乳化剂、阴离子乳化剂、非离子乳化剂以及去离子水；
将组份量75％的去离子水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为4℃，升至为48℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为220r/min，搅拌时间为35min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量25％的去离子水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至80℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的过硫酸钾，充分反应35min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及过硫酸钾，在300min时间内滴加完毕，得到粘合剂；
将粘合剂降至室温，进行过滤，然后包装。
实施例2
用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸、硫酸铵、乳化剂以及去离子水；
将组份量72％的去离子水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为5℃，升至为47℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为175r/min，搅拌时间为28min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量33％的去离子水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至74℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的硫酸铵，充分反应43min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及硫酸铵，在310min时间内滴加完毕，得到粘合剂；
将粘合剂降至室温，进行过滤，然后包装。
实施例3
用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、新癸酸乙烯酯、丙烯酸、过硫酸钠、阳离子乳化剂、阴离子乳化剂、非离子乳化剂以及去离子水；
将组份量65％的去离子水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为8℃，升至为42℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为160r/min，搅拌时间为25min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、新癸酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量35％的去离子水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至70℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的过硫酸钠，充分反应45min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及过硫酸钠，在330min时间内滴加完毕，得到粘合剂；
将粘合剂降至室温，进行过滤，然后包装。
实施例4
用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、新癸酸乙烯酯、丙烯酸、过硫酸钾、乳化剂以及去离子水；
将组份量67％的去离子水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为7℃，升至为44℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为210r/min，搅拌时间为32min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、新癸酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量28％的去离子水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至78℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的过硫酸钾，充分反应39min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及过硫酸钾，在325min时间内滴加完毕，得到粘合剂；
将粘合剂降至室温，进行过滤，然后包装。
实施例5
用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、新癸酸乙烯酯、丙烯酸、过硫酸铵、乳化剂以及去离子水；
将组份量70％的去离子水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为6℃，升至为45℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为190r/min，搅拌时间为30min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、新癸酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量30％的去离子水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至75℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的过硫酸铵，充分反应40min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及过硫酸铵，在315min时间内滴加完毕，得到粘合剂；
将粘合剂降至室温，进行过滤，然后包装。
将实施例1-5制备方法制备的粘合剂，应用于橡胶与不锈钢之间，起到粘接的作用，并等固化后进行测试。
按照GB/T7760-2003标准测试，进行180度剥离强度以及破坏类型的测试，同时，还检测重金属含量，测试结果如下：
根据图表可以看出，实施例1至5制备的粘合剂，其剥离强度非常高，完全能够满足现有的橡胶-金属粘合的要求，且本粘合剂为水性粘合剂，且不含亚硝基化合物以及重金属，对环境友好，且对人体没有任何危害；工艺简单，反应时间短，大大缩短了反应时间，使得粘合剂的成本降低。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本文进行了详细的介绍，应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的***和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。

Claims (10)

1.用于不锈钢与橡胶胶粘的粘合剂的制备方法，其特征在于，方法包括：
将组份量65-75％的水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为4-8℃，升至为42-48℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为160-220r/min，搅拌时间为25-35min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量25-35％的水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至70-80℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的引发剂，充分反应35-45min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及引发剂，在300-330min时间内滴加完毕，得到粘合剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方法包括：
将组份量67-72％的水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为5-7℃，升至为44-47℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为175-210r/min，搅拌时间为28-32min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量28-33％的水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至74-78℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的引发剂，充分反应39-43min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及引发剂，在310-325min时间内滴加完毕，得到粘合剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方法包括：
将组份量70％的水加入至反应釜中，对反应釜升温加热，升温速度为6℃，升至为45℃后，加入阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，搅拌速度为为190r/min，搅拌时间为30min，然后加入醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸，得到预乳化单体，备用；
将剩余组份量30％的水以及阳离子乳化剂在另一反应釜中混合，加热升温，加热升温至75℃后，加入5％的预乳化单体，同时加入30％的引发剂，充分反应40min，然后连续滴加剩余的预乳化单体以及引发剂，在315min时间内滴加完毕，得到粘合剂。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，还包括准确称取组分量的醋酸乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸、引发剂、阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂以及水。
5.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，还包括对粘合剂降至室温，然后进行过滤，包装。
6.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠以及过硫酸铵中的一种。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
8.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子乳化剂、阴离子乳化剂以及非离子乳化剂，其质量组份比为1:8:4。
9.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述叔碳酸乙烯酯为新癸酸乙烯酯。
10.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述水为去离子水。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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