CN107512810B - 一种硝基氯苯生产后废水处理方法 - Google Patents

一种硝基氯苯生产后废水处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硝基氯苯生产后废水处理方法，所述废水处理方法的具体包括以下步骤：硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内，往萃取釜内部加入四氯化碳萃取其中的少量的硝基氯苯和氯苯分离出的水相，进入到酸化釜内，加入过量的硫酸，收集产生的氨气，将酸化后的溶液转入到蒸发釜内，加热蒸发浓缩至一定浓度，蒸汽回收，得到含有硝酸的硫酸的浓缩液，浓缩液精炼后用于硝基氯苯的生产，本发明硝基氯苯生产后废水处理方法中生产后的废水经过萃取、酸化、蒸发和浓缩一系列处理后，得到再生的碱性试剂和硫酸浓缩液，循环至硝基氯苯的生产，提高了经济效益，优化了硝基氯苯生产后废水处理方法和工艺设计，满足硝基氯苯生产后废水处理方法和工艺设计要求。

Description

一种硝基氯苯生产后废水处理方法
技术领域
本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种硝基氯苯生产后废水处理方法。
背景技术
硝基氯苯是医药、农药、染料等许多精细化工产品的中间体。硝基氯苯的生产是以氯苯为原科，采用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂进行硝化，硝化得到的粗品需要经过碱洗和水洗，然后用精馏塔进行分离提纯，得到对硝基氯苯和邻硝基氯苯。采用上述生产工艺，生产每吨硝基氯苯产品将产生1.2～1.8吨废水，该废水主要含硝基氯苯、硝基氯苯酚等污染物，具有色度高、盐分高、难生物降解等特点。
中国专利CN1055902C公开了一种硝基苯和硝基氯苯生产的废水处理方法，该方法是在废水中加入四氯化碳或苯，充分振荡后静止分层，分出水层后用相同体积的四氯化碳或苯进行萃取，连续萃取多次后，废水中即不含硝基苯或硝基氯苯。根据该专利，用与废水体积相同的四氯化碳对废水进行一次萃取操作可以把废水中硝基氯苯的含量由700ppm降低到60ppm。尽管该专利提出的方法对分离废水中的硝基氯苯确实具有明显的效果，但该方法还存在下面的一些问题：首先，经过萃取操作之后，废水中硝基氯苯的含量还难以达到排放标准的要求；其次，该专利仅仅关注了废水中硝基氯苯含量的变化，并未对其他与废水达标排放有关的指标(如色度、COD等)进行考虑；再者，含有硝基氯苯的四氯化碳如何处理仍然是个难题。简而言之，单纯依靠该方法还难以有效解决硝基氯苯生产废水的达标排放问题。在分离硝基氯苯混合物过程中，从硝化反应得到的硝基氯苯组成中间硝基氯苯只有1％，无法单独分离，只能随硝基氯苯共溶油在操作***内循环，随着循环次数的增加，间硝基氯苯逐渐富集，为保证对硝基氯苯产品中的间硝基氯苯含量不超标，当混合硝基氯苯中的间硝基氯苯浓度达到12％～13％时，就必须排放一部分。行业中，一般把这部分混合物中的间硝基氯苯浓缩至20％～45％后废弃处理，称作硝基氯苯间位油。
中国专利CN1233570C公开了一种硝基氯苯生产废水中硝基氯苯的树脂吸附回收工艺，它是将硝基氯苯生产废水经预处理除去机械杂质后，以10BV/h以下的流量通过装填有苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂的吸附柱，使硝基氯苯选择性吸附在树脂上，硝基酚类物质不被吸附，吸附出水中的硝基氯苯含量在2mg/L以下，吸附了硝基氯苯的吸附树脂用水蒸汽作为脱附剂脱附再生，所得到的汽、液混合物进行冷却，分离回收硝基氯苯。尽管该专利可以从硝基氯苯生产废水中有效分离硝基氯苯，但废水中的硝基酚类物质仍然存在，不能达标排放。
综上，目前想要实现硝基氯苯生产废水的达标排放尚缺乏完整有效的手段。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种硝基氯苯生产后废水处理方法，所述废水处理方法的具体包括以下步骤：
(1).萃取：将硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内，往萃取釜内部加入萃取剂，设定釜内萃取压力、萃取温度和搅拌速率，萃取后静止分层一段时间，分别放出水相和有机相；
(2).精馏：将经过萃取后的有机相转入到精馏塔内部，设置精馏塔内部的精馏温度后进行精馏，精馏得到萃取剂、氯化苯和硝基氯苯；
(3).酸化：将从萃取釜萃取后的水相转入到酸化釜内，加入过量的酸化剂，用装有稀氨水的收集罐收集产生的氨气回收用于硝基氯苯的生产，酸化后的溶液进入蒸发釜内部；
(4).蒸发：将经过酸化后的水溶液转入到蒸发釜内部，设置蒸发釜内部的搅拌速率和蒸发温度后，蒸汽相转入到装有稀氨水的收集罐内，溶液暂留在蒸发釜内；
(5).浓缩：将完全蒸发除氨的硫酸水溶液继续加热进行蒸发，浓缩硫酸水溶液至特定浓度后停止加热，收集罐收集硫酸浓缩液回收用于硝基氯苯的生产。
优选的，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤1中萃取釜内加入的萃取剂设置为四氯化碳，萃取釜的级数设置为4～6级。
优选的，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤1中萃取釜内的压力设置为常压，温度设置为40～60℃。
优选的，所述硝基氯苯生产后废水处理方法中步骤1萃取釜静止分层时间设置为1～3h。
优选的，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤2中精馏塔内部温度设置有2段，第1段精馏温度设置为80～120℃，第2段精馏温度设置为140～200℃。
优选的，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤3中酸化釜内部加入的酸化剂设置为稀硫酸溶液或者稀硝酸溶液中的一种或者两种。
优选的，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤4中蒸发釜内搅拌速率设置为1000～2500r/min，蒸发温度设置为100～120℃。
优选的，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤5中蒸发釜内硫酸浓缩液的浓度设置为46～65％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种硝基氯苯生产后废水处理方法，所述废水处理方法的具体包括以下步骤：硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内，往萃取釜内部加入四氯化碳萃取其中的少量的硝基氯苯和氯苯分离出的水相，进入到酸化釜内，加入过量的硫酸，收集产生的氨气，将酸化后的溶液转入到蒸发釜内，加热蒸发浓缩至一定浓度，蒸汽回收，得到含有硝酸的硫酸的浓缩液，浓缩液精炼后用于硝基氯苯的生产，具有以下优点：
1.本发明所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，反应采取连续进料、连续出料方式，将废水中的有机层先多级萃取出来，再进行精馏分离出不同沸点的有机相，用于回收利用，节省了合成成本，提高了经济效益；
2.本发明所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，反应过程中能够得到氨水和硫酸的浓缩液，氨水和硫酸的浓缩液回收再循环利用，用于硝基氯苯的生产过程，增加额外收益，提升了经济性；
3.本发明所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，排放的水为蒸馏水且排放量大大减少，符合绿色环保无污染的理念，体现了经济性和实用性，优化了硝基氯苯生产后废水处理方法的工艺设计，满足了硝基氯苯生产后废水处理方法的工艺设计的要求。
附图说明
图1是本发明硝基氯苯生产后废水处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种硝基氯苯生产后废水处理方法，所述废水处理方法的具体包括以下步骤：
(1).萃取：将硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内，往萃取釜内部加入萃取剂，设定釜内萃取压力、萃取温度和搅拌速率，萃取后静止分层一段时间，分别放出水相和有机相；
(2).精馏：将经过萃取后的有机相转入到精馏塔内部，设置精馏塔内部的精馏温度后进行精馏，精馏得到萃取剂、氯化苯和硝基氯苯；
(3).酸化：将从萃取釜萃取后的水相转入到酸化釜内，加入过量的酸化剂，用装有稀氨水的收集罐收集产生的氨气回收用于硝基氯苯的生产，酸化后的溶液进入蒸发釜内部；
(4).蒸发：将经过酸化后的水溶液转入到蒸发釜内部，设置蒸发釜内部的搅拌速率和蒸发温度后，蒸汽相转入到装有稀氨水的收集罐内，溶液暂留在蒸发釜内；
(5).浓缩：将完全蒸发除氨的硫酸水溶液继续加热进行蒸发，浓缩硫酸水溶液至特定浓度后停止加热，收集罐收集硫酸浓缩液回收用于硝基氯苯的生产。
工作原理：使用时,硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内，往萃取釜内部加入特定的萃取剂萃取其中的少量的硝基氯苯和氯苯分离出的水相，进入到酸化釜内，加入过量的稀释的酸化剂，收集产生的氨气，将酸化后的溶液转入到蒸发釜内，加热蒸发浓缩至一定浓度，蒸汽回收，得到含有硝酸的硫酸的浓缩液，浓缩液精炼后用于硝基氯苯的生产。
进一步地，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤1中萃取釜内加入的萃取剂设置为四氯化碳，萃取釜的级数设置为4～6级。
进一步地，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤1中萃取釜内的压力设置为常压，温度设置为40～60℃。
进一步地，所述硝基氯苯生产后废水处理方法中步骤1萃取釜静止分层时间设置为1～3h。
进一步地，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤2中精馏塔内部温度设置有2段，第1段精馏温度设置为80～120℃，第2段精馏温度设置为140～200℃。
进一步地，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤3中酸化釜内部加入的酸化剂设置为稀硫酸溶液或者稀硝酸溶液中的一种或者两种。
进一步地，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤4中蒸发釜内搅拌速率设置为1000～2500r/min，蒸发温度设置为100～120℃。
进一步地，所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤5中蒸发釜内硫酸浓缩液的浓度设置为46～65％。
在本发明中，本发明所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，反应采取连续进料、连续出料方式，将废水中的有机层先多级萃取出来，再进行精馏分离出不同沸点的有机相，用于回收利用，反应过程中能够得到氨水和硫酸的浓缩液，氨水和硫酸的浓缩液回收再循环利用，用于硝基氯苯的生产过程，节省了合成成本，提高了经济效益，排放的水为蒸馏水且排放量大大减少，符合绿色环保无污染的理念，体现了经济性、实用性以及科学性，优化了硝基氯苯生产后废水处理方法的工艺设计，满足了硝基氯苯生产后废水处理方法的工艺设计的要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种硝基氯苯生产后废水处理方法，其特征在于：所述废水处理方法的具体包括以下步骤：
(1).萃取：将硝基氯苯生产后废水转入到萃取釜内，往多级萃取釜内部加入萃取剂，设定釜内萃取压力、萃取温度和搅拌速率，萃取后静置 分层一段时间，分别放出水相和有机相；
(2).精馏：将经过萃取后的有机相转入到精馏塔内部，设置精馏塔内部的精馏温度后进行精馏，精馏得到萃取剂、氯化苯和硝基氯苯；
(3).酸化：将从萃取釜萃取后的水相转入到酸化釜内，加入过量的酸化剂，用装有稀氨水的收集罐收集产生的氨气回收用于硝基氯苯的生产，酸化后的溶液进入蒸发釜内部；
(4).蒸发：将经过酸化后的水溶液转入到蒸发釜内部，设置蒸发釜内部的搅拌速率和蒸发温度后，蒸汽相转入到装有稀氨水的收集罐内，溶液暂留在蒸发釜内；
(5).浓缩：将完全蒸发除氨的硫酸水溶液继续加热进行蒸发，浓缩硫酸水溶液至特定浓度后停止加热，收集罐收集硫酸浓缩液回收用于硝基氯苯的生产。
2.根据权利要求1所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，其特征在于：所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤1中萃取釜内加入的萃取剂设置为四氯化碳，萃取釜的级数设置为4～6级。
3.根据权利要求1所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，其特征在于：所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤1中萃取釜内的压力设置为常压，温度设置为40～60℃。
4.根据权利要求1所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，其特征在于：所述硝基氯苯生产后废水处理方法中步骤1萃取釜静置 分层时间设置为1～3h。
5.根据权利要求1所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，其特征在于：所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤2中精馏塔内部温度设置有2段，第1段精馏温度设置为80～120℃，第2段精馏温度设置为140～200℃。
6.根据权利要求1所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，其特征在于：所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤4中蒸发釜内搅拌速率设置为1000～2500r/min，蒸发温度设置为100～120℃。
7.根据权利要求1所述的硝基氯苯生产后废水处理方法，其特征在于：所述硝基氯苯生产后废水处理方法步骤5中蒸发釜内硫酸浓缩液的浓度设置为46～65％。
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