CN101269798A - 一种废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法。首先将来自精细化工产品生产工段的废硫酸进行过滤预处理,然后通过NDA-1800、NDA-1600、NDA-88、NDA-99或NDA-150树脂进行吸附处理,可去除废硫酸中99%以上的有机物,处理后无色透明,COD可降至50mg/L以下;树脂可以通过4-14%NaOH水溶液进行彻底脱附再生,脱附率>95%。经过吸附后的稀硫酸进行浓缩处理,可得到无色透明的93-98%的工业用浓硫酸。本发明避免了废硫酸中有机物的直接排放或污染转移,回收了具有很大经济价值的有机资源,制取了可回用于生产的工业用浓硫酸,实现了污染负荷削减的同时回收了有用资源,具有显著的经济价值和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种精细化工行业如染料、医药、香料、农药化工中间体及有机颜料中间体生产过程中产生的废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法。
背景技术
废硫酸是一种重要的无机化工原料,广泛应用于制造各种化工产品,清洗机械产品等。废硫酸一般产生在氯碱、精细化工等行业。浓度范围为10-70%,主要含有不同浓度和种类的精细化工原料或者产品,其引起的COD约500-10000mg/L。国内通常采用石灰中和法进行预处理,采用氧化或生化进行达标处理,流程长,成本高,不符合循环经济理念。研究结果表明,采用预处理后直接浓缩的办法,在最优化的实验操作条件下,经处理后得到的浓硫酸外观颜色为淡黄色,有机物含量往往在500mg/L以上,无法被企业回收利用,而且其中有机物去除的不够彻底,造成了有机资源的浪费和污染。目前国内外文献中未见针对精细化工行业副产废硫酸的资源化及精制处理方法的报道。
发明内容
1.本发明的目的:
针对精细化工行业生产过程中产生的废硫酸无法回收并且处理成本高的问题,本发明提供了一种废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法。该方法能够通过选择性吸附控制有机毒物与硫酸的高效分离,在有效防治废酸污染的同时实现了废硫酸与其中有机资源的分离提纯及回收利用。
2.技术方案
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法,其包括以下步骤:
A)废硫酸在吸附之前先通过过滤预处理,预处理后废硫酸呈红色或褐色,COD为500-10000mg/L,SS<10mg/L;
B)将经过预处理后的废硫酸通过装填有树脂的吸附塔,使废硫酸中主要有机物吸附在NDA-1800、NDA-1600、NDA-88、NDA-99或NDA-150系列树脂树脂上,得到重量百分比为10-70%和COD<50mg/L的无色透明的稀硫酸;
C)用重量百分比为4-16%NaOH水溶液作为脱附剂将吸附了有机物的树脂进行再生;
D)脱附下来的高浓度脱附液经中和处理回收有机资源,低浓度脱附液用于循环配制脱附剂;
E)把步骤B)中吸附后得到的重量百分比为10-70%的稀硫酸进行浓缩处理,可得到无色透明的重量百分比浓度为93-98%的工业用浓硫酸。
树脂吸附时,经预处理后的废硫酸可以在5~50℃和流量为1~8BV/h(BV-树脂床体积)的条件通过装填有树脂的吸附塔;使废水中的主要有机物在树脂上吸附、分离、富集。吸附后得到的稀硫酸无色透明,其COD<50mg/L。
优选的树脂是江苏南大戈德环保科技有限公司生产的NDA-1800树脂。
本发明中树脂再生所用脱附剂分别为重量百分比浓度为4-16%NaOH水溶液1~5BV和3~8BV水,能够将吸附了有机物的树脂进行完全的脱附再生,脱附温度为30~80℃,脱附流量为1~5BV/h。
本发明所述方法中吸附段采用单塔或双塔顺流吸附与单塔顺流脱附运行方式。
3.有益效果
本发明公开了一种废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法,采用吸附法和浓缩法实现废硫酸的精制处理。通过该方法处理后,能够使COD为500-10000mg/L、采用常规方法难以有效处理的废硫酸,首先获得无色透明的稀硫酸,然后经浓缩处理后得到无色透明的重量百分比为93%-98%精制浓硫酸。获得的精制硫酸中,COD降至50mg/L以下,COD去除率>90%。采用该发明方法可从每吨废硫酸中回收100-700kg以上的重量百分比浓度为93-98%的工业用浓硫酸。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进一步说明。
实施例1
将20ml NDA-1800树脂分别装入两根带夹套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。室温(20℃)下将羟基蒽醌生产过程中副产的浓度约15%废硫酸(COD约10000mg/L)通过过滤预处理后,以1BV/h的流量通过复合功能树脂床层,废水处理量为10BV/批次,吸附出水COD<50mg/L,然后把吸附出水进行浓缩处理,直到得到无色透明的重量百分比为98%硫酸。
用5BV重量百分比为12%NaOH水溶液+8BV水,在50℃下以1BV/h经过复合功能树脂床层进行脱附,树脂上有机物的脱附率>99%。树脂再生得到的高浓度脱附液,经60%的稀硫酸水溶液处理进行中和处理回收羟基蒽醌等有机中间体。低浓度脱附液用于循环配制脱附剂。
实施例2
用NDA-1600将实施例1中所用树脂替代,50℃条件下将羟基蒽醌生产过程中副产的浓度约重量百分比为15%废硫酸(COD约10000mg/L)通过过滤预处理后,以5BV/h的流量通过树脂床层,废水处理量为5BV/批次,吸附出水COD<50mg/L,然后把吸附出水进行浓缩处理,直到得到无色透明的98%硫酸。
用5BV重量百分比为8%NaOH水溶液+5BV水,在70℃下以1BV/h经过树脂床层进行脱附,树脂上有机物的脱附率>99%。树脂再生得到的高浓度脱附液,经60%的稀硫酸水溶液处理进行中和处理回收羟基蒽醌等有机中间体。低浓度脱附液用于循环配制脱附剂。
实施例3
将40ml NDA-1800树脂分别装入两根带夹套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。10℃条件下将氨基蒽醌生产过程中副产的浓度约50%废硫酸(COD约1000mg/L)通过过滤预处理后,以8BV/h的流量通过树脂床层,废水处理量为80BV/批次,吸附出水COD<50mg/L,然后把吸附出水进行浓缩处理,直到得到无色透明的重量百分比为93%硫酸。
用1BV 16%NaOH水溶液+3BV水,在30℃下以4BV/h经过树脂床层进行脱附,树脂上有机物的脱附率>99%。树脂再生得到的高浓度脱附液,经60%的稀硫酸水溶液处理进行中和处理回收氨基蒽醌等有机中间体。低浓度脱附液用于循环配制脱附剂。
实施例4
将50 ml树脂(NDA-1800)分别装入两根带夹套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。在40℃条件下将蒽醌生产过程中副产的浓度约40%废硫酸(COD约800mg/L)通过过滤预处理后,以6BV/h的流量通过树脂床层,废水处理量为100BV/批次,吸附出水COD<50mg/L,然后把吸附出水进行浓缩处理,直到得到无色透明的重量百分比为98%的硫酸。
用4BV重量百分比为6%NaOH水溶液+3BV水,在50℃下以5BV/h经过树脂床层进行脱附,树脂上有机物的脱附率>99%。树脂再生得到的高浓度脱附液,经60%的稀硫酸水溶液处理进行中和处理回收蒽醌等有机中间体。低浓度脱附液用于循环配制脱附剂。
实施例5
将30ml树脂(NDA-1800)分别装入两根带夹套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。在30℃条件下将间甲酚生产过程中副产的浓度约30%废硫酸(COD约17000mg/L)通过过滤预处理后,以2BV/h的流量通过树脂床层,废水处理量为8BV/批次,吸附出水COD<50mg/L,然后把吸附出水进行浓缩处理,直到得到无色透明的重量百分比为98%的硫酸。
用1BV重量百分比为4%NaOH水溶液+3BV水,在80℃下以1BV/h经过树脂床层进行脱附,树脂上有机物的脱附率>99%。树脂再生得到的高浓度脱附液,经60%的稀硫酸水溶液处理进行中和处理回收间甲酚等有机中间体。低浓度脱附液用于循环配制脱附剂。
实施例6
将20ml树脂(NDA-1800)分别装入两根带夹套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。在30℃条件下将冬青油生产过程中副产的重量百分比浓度为60%废硫酸(COD约18000mg/L)通过过滤预处理后,以1BV/h的流量通过树脂床层,废水处理量为8BV/批次,吸附出水COD<50mg/L,然后把吸附出水进行浓缩处理,直到得到无色透明的重量百分比为93%硫酸。
用1BV重量百分比为14%NaOH水溶液+3BV水,在70℃下以5BV/h经过树脂床层进行脱附,树脂上有机物的脱附率>99%。树脂再生得到的高浓度脱附液,经60%的稀硫酸水溶液处理进行中和处理回收冬青油等有机中间体。低浓度脱附液用于循环配制脱附剂。
实施例7
将20ml树脂(NDA-1600)分别装入两根带夹套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。在30℃条件下将马来酰肼生产过程中副产的重量百分比浓度为35%废硫酸(COD约50000mg/L)通过过滤预处理后,以1BV/h的流量通过树脂床层,废水处理量为5BV/批次,吸附出水COD<50mg/L,然后把吸附出水进行浓缩处理,直到得到无色透明的重量百分比为98%硫酸。
用1BV重量百分比为8%NaOH水溶液+3BV水,在70℃下以1BV/h经过树脂床层进行脱附,树脂上有机物的脱附率>99%。树脂再生得到的高浓度脱附液,经60%的稀硫酸水溶液处理进行中和处理回收马来酰肼等有机中间体。低浓度脱附液用于循环配制脱附剂。
实施例8
用两根聚丙烯吸附柱(Φ160×1000mm)替代实施例1中的玻璃吸附柱,每柱装填树脂(NDA-1800)量10公斤(约13L),两柱串联适用,按照700倍于实施例2中的废水处理量进行操作,可以得到与实施例1相一致的吸附处理和资源回收的效果。
实施例9
选用石墨吸附塔(Φ400×2400mm),装填树脂(NDA-1800)190公斤(约250L);在40℃条件下将氨基蒽醌生产过程中产生的重量百分比浓度为50%废硫酸(其COD约为1000mg/L)预处理后用泵顺流注入吸附塔,装填树脂的单塔顺流吸附和单塔顺流脱附的方法,吸附流量控制在1.5m3/h,每批处理量控制在20m3,废水经处理后,吸附出水无色透明,COD<50mg/L。用0.5m3 10%NaOH+1m3水溶液,在50℃下以0.5m3/h速度经过树脂床层进行脱附,树脂上有机物的脱附率>99%。树脂再生得到的高浓度脱附液采用60%的工业硫酸进行中和处理,回收氨基蒽醌等有机中间体。
实施例10
其它操作同实施例1,用NDA-88、NDA-99或NDA-150树脂来替换NDA-1800树脂,在同等条件下其吸附效果略差于NDA-1800树脂和NDA-1600树脂,但也使得废硫酸中主要有机物吸附在树脂上,得到COD<50mg/L的无色透明的稀硫酸。
Claims (4)
1.一种废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法,其包括以下步骤:
A)废硫酸在吸附之前先通过过滤预处理,预处理后废硫酸COD为500-10000mg/L,SS<10mg/L;
B)将经过预处理后的废硫酸通过装填有NDA-1800、NDA-1600、NDA-88、NDA-99或NDA-150树脂的吸附塔,使废硫酸中主要有机物吸附在树脂上,得到COD<50mg/L的无色透明的稀硫酸;
C)用重量百分比为4-16%NaOH水溶液作为脱附剂将吸附了有机物的树脂进行再生;
D)脱附下来的高浓度脱附液经中和处理回收有机资源,低浓度脱附液用于循环配制脱附剂;
E)把步骤B)中吸附后得到的稀硫酸进行浓缩处理,可得到无色透明的重量百分比浓度为93-98%的硫酸。
2、根据权利要求1所述的废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法,其特征是:在步骤B)中,通过预处理后的废硫酸在5~50℃温度下以1~8BV/h的流量通过装填有树脂的吸附塔。
3、根据权利要求2所述的废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法,其特征是:树脂为NDA-1800树脂。
4、根据权利要求1~3中任一项所述的废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法,其特征是:在步骤C)中,所述脱附剂是重量百分比浓度为4-16%NaOH水溶液1~5BV和3~8BV水,脱附温度为30~80℃,脱附剂的流量为1~5BV/h。
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