CN107501911B - 一种制备高品质tpu薄膜的方法 - Google Patents

一种制备高品质tpu薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备高品质TPU薄膜的方法，包括如下步骤：（1）改性剂制备、（2）原料称取、（3）薄膜制备。本发明对TPU薄膜的制备方法进行了特殊的改进处理，有效提升了其强度等力学特性，很好的改善了其综合使用品质，极具市场竞争力和推广价值。

Description

一种制备高品质TPU薄膜的方法
技术领域
本发明属于TPU薄膜加工制造技术领域，具体涉及一种制备高品质TPU薄膜的方法。
背景技术
热塑性聚氨酯（TPU）是一种由扩链剂，二异氰酸酯，多元醇构成的线形嵌段聚合物。TPU的模量介于塑料和橡胶之间，因此兼有塑性与弹性，具有优异的力学性能、耐寒性优越、耐磨性高、耐油和耐臭氧等特性，已经广泛应用于医疗、器材、轻工业等。但随着消费者对于产品性能要求的不断提升，现有的TPU薄膜等制品的品质已经不能很好的满足要求，需要进一步的提高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种制备高品质TPU薄膜的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备高品质TPU薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）改性剂制备：
a.将苯酐聚酯多元醇和丙烯酸甲酯按照摩尔比1：2.3~2.5进行混合后放入到反应釜内，然后加入其总质量1.6~1.8%的N，N-二甲基苄胺，不断搅拌反应处理1~1.5h后得反应物Ⅰ备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入反应物Ⅰ总质量2.0~2.2倍的复合树脂，然后加入其总质量0.5~0.7%的N，N-二甲基苄胺、0.3~0.4%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理1.5~1.8h后得反应物Ⅱ备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入反应物Ⅱ总质量1.8~2.0倍的丙烯酸、0.3~0.6倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，然后加入其总质量1.2~1.5%的四乙基溴化铵、0.15~0.25%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理2~2.5h后取出，得改性剂备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：100~110份聚醚型热塑性聚氨酯、10~15份步骤（1）制得的改性剂、2~5份马来酸酐、1~1.5份抗氧剂、0.5~1份紫外线吸收剂、3~6份抗菌剂、0.5~1.5份润滑剂、8~12份填料；
（3）薄膜制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到高速捏合机内进行共混捏合，然后将其取出放入到双螺杆挤出机内进行熔融挤出，最后对挤出后的物料进行常规造粒成型后即得成品TPU薄膜。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为86~90℃。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为73~78℃。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的复合树脂由环氧树脂、酚醛树脂和萜烯树脂按照质量比10~13：4~6：1~3混合而成。添加的复合树脂是以环氧树脂为基体成分，又添加了酚醛树脂和萜烯树脂进行复配使用，可有效的提升改性剂整体链结构的复杂性，改善了其使用品质。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为100~105℃。
进一步的，步骤（2）中所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的任意一种。
进一步的，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV-9中的任意一种，所述的抗菌剂为甲壳素。
进一步的，步骤（2）中所述的润滑剂为苯甲基硅油，所述的填料为轻质碳酸钙、凹凸棒土、高岭土中的任意一种。
进一步的，步骤（3）中所述的双螺杆挤出机熔融挤出时，控制前段的温度为90~105℃、中段的温度为140~150℃、后段的温度为160~170℃，机头的温度为90~100℃。
虽然现有的TPU薄膜具有不错的使用品质，但随着客户需求的不断提升，其力学特性等已经无法满足设计要求。本发明主要对TPU薄膜的原料组分进行了优化改进处理，很好的改善了成品薄膜的使用品质，其中添加了特制的改性剂成分，所述的改性剂是由苯酐聚酯多元醇、丙烯酸甲酯、树脂等成分共同化合而成的一种链长较长、支链较多、反应活性基团丰富的环氧丙烯酸酯类物质，其添加于TPU薄膜原料中，能很好的与聚醚型热塑性聚氨酯成分发生交联，改善了整体的组织结构，提高了TPU薄膜的耐温、耐腐、强度等特性，增强了其使用品质。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对TPU薄膜的制造方法进行了特殊的改进处理，有效提升了其强度等力学特性，很好的改善了其综合使用品质，极具市场竞争力和推广价值。
具体实施方式
实施例1
一种制备高品质TPU薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）改性剂制备：
a.将苯酐聚酯多元醇和丙烯酸甲酯按照摩尔比1：2.3进行混合后放入到反应釜内，然后加入其总质量1.6%的N，N-二甲基苄胺，不断搅拌反应处理1h后得反应物Ⅰ备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入反应物Ⅰ总质量2.0倍的复合树脂，然后加入其总质量0.5%的N，N-二甲基苄胺、0.3%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理1.5h后得反应物Ⅱ备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入反应物Ⅱ总质量1.8倍的丙烯酸、0.3倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，然后加入其总质量1.2%的四乙基溴化铵、0.15%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理2h后取出，得改性剂备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：100份聚醚型热塑性聚氨酯、10份步骤（1）制得的改性剂、2份马来酸酐、1份抗氧剂、0.5份紫外线吸收剂、3份抗菌剂、0.5份润滑剂、8份填料；
（3）薄膜制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到高速捏合机内进行共混捏合，然后将其取出放入到双螺杆挤出机内进行熔融挤出，最后对挤出后的物料进行常规造粒成型后即得成品TPU薄膜。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为86℃。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为73℃。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的复合树脂由环氧树脂、酚醛树脂和萜烯树脂按照质量比10：4：1混合而成。添加的复合树脂是以环氧树脂为基体成分，又添加了酚醛树脂和萜烯树脂进行复配使用，可有效的提升改性剂整体链结构的复杂性，改善了其使用品质。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为100℃。
进一步的，步骤（2）中所述的抗氧剂为抗氧剂1010。
进一步的，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P，所述的抗菌剂为甲壳素。
进一步的，步骤（2）中所述的润滑剂为苯甲基硅油，所述的填料为轻质碳酸钙。
进一步的，步骤（3）中所述的双螺杆挤出机熔融挤出时，控制前段的温度为90℃、中段的温度为140℃、后段的温度为160℃，机头的温度为90℃。
实施例2
一种制备高品质TPU薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）改性剂制备：
a.将苯酐聚酯多元醇和丙烯酸甲酯按照摩尔比1：2.4进行混合后放入到反应釜内，然后加入其总质量1.7%的N，N-二甲基苄胺，不断搅拌反应处理1.2h后得反应物Ⅰ备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入反应物Ⅰ总质量2.1倍的复合树脂，然后加入其总质量0.6%的N，N-二甲基苄胺、0.35%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理1.7h后得反应物Ⅱ备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入反应物Ⅱ总质量1.9倍的丙烯酸、0.5倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，然后加入其总质量1.4%的四乙基溴化铵、0.2%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理2.2h后取出，得改性剂备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：105份聚醚型热塑性聚氨酯、13份步骤（1）制得的改性剂、4份马来酸酐、1.2份抗氧剂、0.8份紫外线吸收剂、5份抗菌剂、1份润滑剂、10份填料；
（3）薄膜制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到高速捏合机内进行共混捏合，然后将其取出放入到双螺杆挤出机内进行熔融挤出，最后对挤出后的物料进行常规造粒成型后即得成品TPU薄膜。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为88℃。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为75℃。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的复合树脂由环氧树脂、酚醛树脂和萜烯树脂按照质量比12：5：2混合而成。添加的复合树脂是以环氧树脂为基体成分，又添加了酚醛树脂和萜烯树脂进行复配使用，可有效的提升改性剂整体链结构的复杂性，改善了其使用品质。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为103℃。
进一步的，步骤（2）中所述的抗氧剂为抗氧剂1076。
进一步的，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-O，所述的抗菌剂为甲壳素。
进一步的，步骤（2）中所述的润滑剂为苯甲基硅油，所述的填料为凹凸棒土。
进一步的，步骤（3）中所述的双螺杆挤出机熔融挤出时，控制前段的温度为98℃、中段的温度为145℃、后段的温度为165℃，机头的温度为95℃。
实施例3
一种制备高品质TPU薄膜的方法，包括如下步骤：
（1）改性剂制备：
a.将苯酐聚酯多元醇和丙烯酸甲酯按照摩尔比1：2.5进行混合后放入到反应釜内，然后加入其总质量1.8%的N，N-二甲基苄胺，不断搅拌反应处理1.5h后得反应物Ⅰ备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入反应物Ⅰ总质量2.2倍的复合树脂，然后加入其总质量0.7%的N，N-二甲基苄胺、0.4%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理1.8h后得反应物Ⅱ备用；
c.向操作b处理后的反应釜内加入反应物Ⅱ总质量2.0倍的丙烯酸、0.6倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，然后加入其总质量1.5%的四乙基溴化铵、0.25%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理2.5h后取出，得改性剂备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：110份聚醚型热塑性聚氨酯、15份步骤（1）制得的改性剂、5份马来酸酐、1.5份抗氧剂、1份紫外线吸收剂、6份抗菌剂、1.5份润滑剂、12份填料；
（3）薄膜制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到高速捏合机内进行共混捏合，然后将其取出放入到双螺杆挤出机内进行熔融挤出，最后对挤出后的物料进行常规造粒成型后即得成品TPU薄膜。
进一步的，步骤（1）操作a中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为90℃。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为78℃。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的复合树脂由环氧树脂、酚醛树脂和萜烯树脂按照质量比13：6：3混合而成。添加的复合树脂是以环氧树脂为基体成分，又添加了酚醛树脂和萜烯树脂进行复配使用，可有效的提升改性剂整体链结构的复杂性，改善了其使用品质。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为105℃。
进一步的，步骤（2）中所述的抗氧剂为抗氧剂168。
进一步的，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-9，所述的抗菌剂为甲壳素。
进一步的，步骤（2）中所述的润滑剂为苯甲基硅油，所述的填料为高岭土。
进一步的，步骤（3）中所述的双螺杆挤出机熔融挤出时，控制前段的温度为105℃、中段的温度为150℃、后段的温度为170℃，机头的温度为100℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（1）改性剂制备的操作b中，省去复合树脂中的酚醛树脂和萜烯树脂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，用等质量份的丙烯酸甲酯取代改性剂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，省去改性剂成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的TPU薄膜制造工艺。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组所述方法制得的TPU薄膜进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
拉伸强度（MPa） 弹性模量（MPa） 断裂伸长率（%）
实施例2 78.9 115.7 550.4
对比实施例1 72.0 104.6 521.6
对比实施例2 66.5 88.2 478.9
对比实施例3 52.0 75.4 420.3
对照组 51.7 73.8 416.5
注：上表1中所述的拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率均参照GB1302291进行测试。
由上表1中可以看出，本发明加工工艺制得的TPU薄膜的综合品质较现有产品有明显提升，使用推广价值更高，极具市场竞争力和经济效益。

Claims (8)

1.一种制备高品质TPU薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性剂制备：
a.将苯酐聚酯多元醇和丙烯酸甲酯按照摩尔比1：2.3~2.5进行混合后放入到反应釜内，然后加入其总质量1.6~1.8%的N，N-二甲基苄胺，不断搅拌反应处理1~1.5h后得反应物Ⅰ备用；
b.向操作a处理后的反应釜内加入反应物Ⅰ总质量2.0~2.2倍的复合树脂，然后加入其总质量0.5~0.7%的N，N-二甲基苄胺、0.3~0.4%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理1.5~1.8h后得反应物Ⅱ备用；所述的复合树脂由环氧树脂、酚醛树脂和萜烯树脂按照质量比10~13：4~6：1~3混合而成；
c.向操作b处理后的反应釜内加入反应物Ⅱ总质量1.8~2.0倍的丙烯酸、0.3~0.6倍的甲基丙烯酸缩水甘油酯，然后加入其总质量1.2~1.5%的四乙基溴化铵、0.15~0.25%的2-叔丁基对苯二酚，不断搅拌反应处理2~2.5h后取出，得改性剂备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：100~110份聚醚型热塑性聚氨酯、10~15份步骤（1）制得的改性剂、2~5份马来酸酐、1~1.5份抗氧剂、0.5~1份紫外线吸收剂、3~6份抗菌剂、0.5~1.5份润滑剂、8~12份填料；
（3）薄膜制备：
将步骤（2）称取的所有原料成分共同放入到高速捏合机内进行共混捏合，然后将其取出放入到双螺杆挤出机内进行熔融挤出，最后对挤出后的物料进行常规造粒成型后即得成品TPU薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备高品质TPU薄膜的方法，其特征在于，步骤（1）操作a中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为86~90℃。
3.根据权利要求1所述的一种制备高品质TPU薄膜的方法，其特征在于，步骤（1）操作b中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为73~78℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备高品质TPU薄膜的方法，其特征在于，步骤（1）操作c中所述的搅拌反应处理时加热保持反应釜内的温度为100~105℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备高品质TPU薄膜的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种制备高品质TPU薄膜的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV-9中的任意一种，所述的抗菌剂为甲壳素。
7.根据权利要求1所述的一种制备高品质TPU薄膜的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的润滑剂为苯甲基硅油，所述的填料为轻质碳酸钙、凹凸棒土、高岭土中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种制备高品质TPU薄膜的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的双螺杆挤出机熔融挤出时，控制前段的温度为90~105℃、中段的温度为140~150℃、后段的温度为160~170℃，机头的温度为90~100℃。
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