CN107501802A - 安全环保型pvc装饰材料加工用阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种安全环保型PVC装饰材料加工用阻燃剂的制备方法，涉及装饰材料技术领域，包括如下步骤：(1)绢云母的有机改性，(2)阻燃助剂的制备，(3)阻燃剂的制备。本发明所制阻燃剂添加到建筑材料后能发挥优异的阻燃性能且其添加量低于3％，在保证阻燃效果的基础上大大减少阻燃剂的添加量，同时保证所制建筑材料的力学性能和尺寸稳定性，从而提升PVC制品的综合性能和市场竞争力。

Description

安全环保型PVC装饰材料加工用阻燃剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及装饰材料技术领域，具体涉及一种安全环保型PVC装饰材料加工用阻燃剂的制备方法。
背景技术：
随着社会的发展和环保意识的提高，我国基础设施和工程建设对安全环保装饰材料的需求量越来越大。聚氯乙烯(PVC)装饰材料因性能优异且易加工的特性，被广泛应用于机场、医院等场所。然而PVC制品在使用过程中常常发生变形现象，严重影响其使用性能。此外，由于含有大量的增塑剂，PVC制品容易燃烧引发火灾。因此，开发新型功能纳米粉体以及阻燃剂，研究它们在安全环保PVC装饰材料中应用的关键技术，并实现产业化，这有助于促进PVC行业的科技进步和技术升级，提升制品的综合性能和市场竞争力。
通过改善PVC基体树脂的性能、添加填料、优化助剂配方、调整生产工艺等是提高制品尺寸稳定性的重要途径。通过添加阻燃剂是提高PVC制品阻燃性能的常用方法，但一般阻燃剂添加量较少时阻燃效果不好，需要较高的添加量才能满足相关阻燃要求，但阻燃剂的高添加量会对制品性能产生负面作用。因此，通过优化加工配方和加工工艺来开发综合性能优异、高效阻燃抑烟PVC装饰材料已成为PVC行业发展的重要方向。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种插层效率高且两相界面结合力强以提高PVC制品综合性能与市场竞争力的安全环保型PVC装饰材料加工用阻燃剂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
安全环保型PVC装饰材料加工用阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)绢云母的有机改性：搅拌下向N-羟甲基丙烯酰胺和聚乙二醇400中滴加35-40℃去离子水直至完全溶解，再加入绢云母粉和过硫酸铵，充分混合后利用微波处理器微波回流处理5-10min，静置5-10min后继续微波回流处理5-10min，静置5-10min后再次微波回流处理5-10min，如此反复，使微波处理总时间控制在45-60min，微波处理结束后自然冷却至室温，所得混合液于600-800r/min下离心5-10min，过滤，所得沉淀经40℃真空干燥，即得粒度小于70nm的有机改性绢云母粉；
(2)阻燃助剂的制备：将分子筛原粉置于125-130℃环境中干燥8-12h，再加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和二甲基丙烯酸锌，并于125-130℃下保温混合2-4h，所得混合物自然冷却至室温后经超微粉碎机制成微粉，即得阻燃助剂；
(3)阻燃剂的制备：将上述所制有机改性绢云母粉和阻燃助剂充分混合，再加入超细聚四氟乙烯粉末，混合均匀后送入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，即得阻燃剂。
所述N-羟甲基丙烯酰胺、聚乙二醇400、绢云母粉、过硫酸铵的重量比为5-10:1-5:15-25:0.05-0.2。
所述分子筛原粉、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸锌的重量比为5-10:1-5:0.5-2。
所述有机改性绢云母粉、阻燃助剂、超细聚四氟乙烯粉末的重量比为15-25:1-5:5-10。
所述绢云母在有机改性处理前经过超细化处理：将绢云母粉分散于无水乙醇中，静置10-15min后充分搅拌，制得绢云母粉乙醇分散液；并将土壤级多聚谷氨酸溶解于去离子水中，加热至回流状态保温搅拌5-10min，制得多聚谷氨酸水溶液；搅拌下向自然冷却至55-60℃的多聚谷氨酸水溶液中滴加绢云母粉乙醇分散液，滴加结束后继续于55-60℃下保温搅拌15-30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，再将所得微粉转入-15℃环境中密封静置3-5h，最后送入行星式球磨机中，球磨至出料粒度达到0.1μm以下即可。
所述绢云母粉、无水乙醇、土壤级多聚谷氨酸、去离子水的重量比为15-25:25-40:5-10:50-80。
本发明的有益效果是：
(1)以多聚谷氨酸作为分散剂，通过对绢云母的所述超细化处理，在保留其原有层状结构的基础上扩大其层间距，以利于后续聚合物的插层；同时促使绢云母粉体细化和均匀化，进一步改善绢云母粉与高分子聚合物的相容性；
(2)通过对绢云母的所述有机改性处理，实现绢云母的颗粒化和复合化，其中N-羟甲基丙烯酰胺在过硫酸铵作用下自身交联生成丙烯酸树脂，丙烯酸树脂的生成进一步扩大绢云母的层间距；同时N-羟甲基丙烯酰胺和聚乙二醇400结构中所含羟基与超细化处理时使用的多聚谷氨酸发生酯化反应，以增强绢云母层状结构的稳定性，从而利于促进聚四氟乙烯与绢云母的插层复合；
(3)以分子筛原粉作为原料制备阻燃助剂，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与二甲基丙烯酸锌经交联反应生成丙烯酸聚合物，以增强分子筛原粉的辅助阻燃性能；
(4)所制有机改性绢云母粉与超细聚四氟乙烯之间具有良好的相容性，经熔融插层后协以阻燃助剂制得阻燃剂，该阻燃剂添加到建筑材料后能发挥优异的阻燃性能且其添加量低于3％，在保证阻燃效果的基础上大大减少阻燃剂的添加量，同时保证所制建筑材料的力学性能和尺寸稳定性，从而提升PVC制品的综合性能和市场竞争力。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)绢云母的有机改性：搅拌下向10gN-羟甲基丙烯酰胺和1.5g聚乙二醇400中滴加35-40℃去离子水直至完全溶解，再加入25g绢云母粉和0.1g过硫酸铵，充分混合后利用微波处理器微波回流处理5min，静置5min后继续微波回流处理5min，静置5min后再次微波回流处理5min，如此反复，使微波处理总时间控制在45min，微波处理结束后自然冷却至室温，所得混合液于600-800r/min下离心10min，过滤，所得沉淀经40℃真空干燥，即得粒度小于70nm的有机改性绢云母粉；
(2)阻燃助剂的制备：将8g分子筛原粉置于125-130℃环境中干燥8h，再加入2g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和1g二甲基丙烯酸锌，并于125-130℃下保温混合3h，所得混合物自然冷却至室温后经超微粉碎机制成微粉，即得阻燃助剂；
(3)阻燃剂的制备：将上述所制25g有机改性绢云母粉和2g阻燃助剂充分混合，再加入10g超细聚四氟乙烯粉末，混合均匀后送入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，即得阻燃剂。
实施例2
(1)绢云母的超细化处理：将20g绢云母粉分散于35g无水乙醇中，静置15min后充分搅拌，制得绢云母粉乙醇分散液；并将5g土壤级多聚谷氨酸溶解于50g去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，制得多聚谷氨酸水溶液；搅拌下向自然冷却至55-60℃的多聚谷氨酸水溶液中滴加绢云母粉乙醇分散液，滴加结束后继续于55-60℃下保温搅拌30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，再将所得微粉转入-15℃环境中密封静置5h，最后送入行星式球磨机中，球磨至出料粒度达到0.1μm以下即可；
(2)绢云母的有机改性：搅拌下向10gN-羟甲基丙烯酰胺和1.5g聚乙二醇400中滴加35-40℃去离子水直至完全溶解，再加入25g经超细化处理的绢云母粉和0.1g过硫酸铵，充分混合后利用微波处理器微波回流处理5min，静置5min后继续微波回流处理5min，静置5min后再次微波回流处理5min，如此反复，使微波处理总时间控制在45min，微波处理结束后自然冷却至室温，所得混合液于600-800r/min下离心10min，过滤，所得沉淀经40℃真空干燥，即得粒度小于70nm的有机改性绢云母粉；
(3)阻燃助剂的制备：将8g分子筛原粉置于125-130℃环境中干燥8h，再加入2g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和1g二甲基丙烯酸锌，并于125-130℃下保温混合3h，所得混合物自然冷却至室温后经超微粉碎机制成微粉，即得阻燃助剂；
(4)阻燃剂的制备：将上述所制25g有机改性绢云母粉和2g阻燃助剂充分混合，再加入10g超细聚四氟乙烯粉末，混合均匀后送入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，即得阻燃剂。
实施例3
(1)绢云母的超细化处理：将25g绢云母粉分散于40g无水乙醇中，静置15min后充分搅拌，制得绢云母粉乙醇分散液；并将10g土壤级多聚谷氨酸溶解于80g去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，制得多聚谷氨酸水溶液；搅拌下向自然冷却至55-60℃的多聚谷氨酸水溶液中滴加绢云母粉乙醇分散液，滴加结束后继续于55-60℃下保温搅拌30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，再将所得微粉转入-15℃环境中密封静置5h，最后送入行星式球磨机中，球磨至出料粒度达到0.1μm以下即可；
(2)绢云母的有机改性：搅拌下向10g N-羟甲基丙烯酰胺和1g聚乙二醇400中滴加35-40℃去离子水直至完全溶解，再加入20g经超细化处理的绢云母粉和0.05g过硫酸铵，充分混合后利用微波处理器微波回流处理5min，静置5min后继续微波回流处理5min，静置5min后再次微波回流处理5min，如此反复，使微波处理总时间控制在45min，微波处理结束后自然冷却至室温，所得混合液于600-800r/min下离心10min，过滤，所得沉淀经40℃真空干燥，即得粒度小于70nm的有机改性绢云母粉；
(3)阻燃助剂的制备：将10g分子筛原粉置于125-130℃环境中干燥8h，再加入3g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和2g二甲基丙烯酸锌，并于125-130℃下保温混合3h，所得混合物自然冷却至室温后经超微粉碎机制成微粉，即得阻燃助剂；
(4)阻燃剂的制备：将上述所制20g有机改性绢云母粉和1g阻燃助剂充分混合，再加入8g超细聚四氟乙烯粉末，混合均匀后送入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，即得阻燃剂。
对照例1
(1)绢云母的超细化处理：将25g绢云母粉分散于40g无水乙醇中，静置15min后充分搅拌，制得绢云母粉乙醇分散液；并将10g土壤级多聚谷氨酸溶解于80g去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，制得多聚谷氨酸水溶液；搅拌下向自然冷却至55-60℃的多聚谷氨酸水溶液中滴加绢云母粉乙醇分散液，滴加结束后继续于55-60℃下保温搅拌30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，再将所得微粉转入-15℃环境中密封静置5h，最后送入行星式球磨机中，球磨至出料粒度达到0.1μm以下即可；
(2)绢云母的有机改性：搅拌下向10g N-羟甲基丙烯酰胺中滴加35-40℃去离子水直至完全溶解，再加入20g经超细化处理的绢云母粉和0.05g过硫酸铵，充分混合后利用微波处理器微波回流处理5min，静置5min后继续微波回流处理5min，静置5min后再次微波回流处理5min，如此反复，使微波处理总时间控制在45min，微波处理结束后自然冷却至室温，所得混合液于600-800r/min下离心10min，过滤，所得沉淀经40℃真空干燥，即得粒度小于70nm的有机改性绢云母粉；
(3)阻燃助剂的制备：将10g分子筛原粉置于125-130℃环境中干燥8h，再加入3g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和2g二甲基丙烯酸锌，并于125-130℃下保温混合3h，所得混合物自然冷却至室温后经超微粉碎机制成微粉，即得阻燃助剂；
(4)阻燃剂的制备：将上述所制20g有机改性绢云母粉和1g阻燃助剂充分混合，再加入8g超细聚四氟乙烯粉末，混合均匀后送入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，即得阻燃剂。
对照例2
(1)绢云母的超细化处理：将25g绢云母粉分散于40g无水乙醇中，静置15min后充分搅拌，制得绢云母粉乙醇分散液；并将10g土壤级多聚谷氨酸溶解于80g去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，制得多聚谷氨酸水溶液；搅拌下向自然冷却至55-60℃的多聚谷氨酸水溶液中滴加绢云母粉乙醇分散液，滴加结束后继续于55-60℃下保温搅拌30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，再将所得微粉转入-15℃环境中密封静置5h，最后送入行星式球磨机中，球磨至出料粒度达到0.1μm以下即可；
(2)绢云母的有机改性：搅拌下向10g N-羟甲基丙烯酰胺和1g聚乙二醇400中滴加35-40℃去离子水直至完全溶解，再加入20g经超细化处理的绢云母粉和0.05g过硫酸铵，充分混合后利用微波处理器微波回流处理5min，静置5min后继续微波回流处理5min，静置5min后再次微波回流处理5min，如此反复，使微波处理总时间控制在45min，微波处理结束后自然冷却至室温，所得混合液于600-800r/min下离心10min，过滤，所得沉淀经40℃真空干燥，即得粒度小于70nm的有机改性绢云母粉；
(3)阻燃剂的制备：将上述所制20g有机改性绢云母粉和1g分子筛原粉充分混合，再加入8g超细聚四氟乙烯粉末，混合均匀后送入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，即得阻燃剂。
对照例3
(1)绢云母的超细化处理：将25g绢云母粉分散于40g无水乙醇中，静置15min后充分搅拌，制得绢云母粉乙醇分散液；并将10g土壤级多聚谷氨酸溶解于80g去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，制得多聚谷氨酸水溶液；搅拌下向自然冷却至55-60℃的多聚谷氨酸水溶液中滴加绢云母粉乙醇分散液，滴加结束后继续于55-60℃下保温搅拌30min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，再将所得微粉转入-15℃环境中密封静置5h，最后送入行星式球磨机中，球磨至出料粒度达到0.1μm以下即可；
(2)阻燃助剂的制备：将10g分子筛原粉置于125-130℃环境中干燥8h，再加入3g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和2g二甲基丙烯酸锌，并于125-130℃下保温混合3h，所得混合物自然冷却至室温后经超微粉碎机制成微粉，即得阻燃助剂；
(3)阻燃剂的制备：将上述所制20g经超细化处理的绢云母粉和1g阻燃助剂充分混合，再加入8g超细聚四氟乙烯粉末，混合均匀后送入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，即得阻燃剂。
实施例4
将实施例1-3、对照例1-3所制阻燃剂按照表1所述配比加入PVC塑胶地板制备原料中，经相同加工方法制得厚度2mm的PVC塑胶地板，并测试所制入PVC塑胶地板的使用性能，性能测试结果如表2所示。设置添加等量硼酸锌作为阻燃剂的对照例4，不添加阻燃剂的对照例5。其中，纳米粉体、增塑剂、增韧剂、稳定剂均使用同一种物质。
表1PVC塑胶地板加工原料配方
组别 PVC 纳米粉体 增塑剂 增韧剂 阻燃剂 稳定剂
实施例1 100kg 10kg 5kg 5kg 3kg 2kg
实施例2 100kg 10kg 5kg 5kg 3kg 2kg
实施例3 100kg 10kg 5kg 5kg 3kg 2kg
对照例1 100kg 10kg 5kg 5kg 3kg 2kg
对照例2 100kg 10kg 5kg 5kg 3kg 2kg
对照例3 100kg 10kg 5kg 5kg 3kg 2kg
对照例4 100kg 10kg 5kg 5kg 3kg 2kg
对照例5 100kg 10kg 5kg 5kg 0 2kg
表2PVC塑胶地板使用性能
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.安全环保型PVC装饰材料加工用阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)绢云母的有机改性：搅拌下向N-羟甲基丙烯酰胺和聚乙二醇400中滴加35-40℃去离子水直至完全溶解，再加入绢云母粉和过硫酸铵，充分混合后利用微波处理器微波回流处理5-10min，静置5-10min后继续微波回流处理5-10min，静置5-10min后再次微波回流处理5-10min，如此反复，使微波处理总时间控制在45-60min，微波处理结束后自然冷却至室温，所得混合液于600-800r/min下离心5-10min，过滤，所得沉淀经40℃真空干燥，即得粒度小于70nm的有机改性绢云母粉；
(2)阻燃助剂的制备：将分子筛原粉置于125-130℃环境中干燥8-12h，再加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和二甲基丙烯酸锌，并于125-130℃下保温混合2-4h，所得混合物自然冷却至室温后经超微粉碎机制成微粉，即得阻燃助剂；
(3)阻燃剂的制备：将上述所制有机改性绢云母粉和阻燃助剂充分混合，再加入超细聚四氟乙烯粉末，混合均匀后送入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，即得阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的安全环保型PVC装饰材料加工用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述N-羟甲基丙烯酰胺、聚乙二醇400、绢云母粉、过硫酸铵的重量比为5-10:1-5:15-25:0.05-0.2。
3.根据权利要求1所述的安全环保型PVC装饰材料加工用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述分子筛原粉、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二甲基丙烯酸锌的重量比为5-10:1-5:0.5-2。
4.根据权利要求1所述的安全环保型PVC装饰材料加工用阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述有机改性绢云母粉、阻燃助剂、超细聚四氟乙烯粉末的重量比为15-25:1-5:5-10。
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