CN107497444A - 一种镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法 - Google Patents

一种镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法，将泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗、再将泡沫镍浸入到盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净，最后真空干燥得到处理后的泡沫镍；将NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中得到澄清溶液A；将泡沫镍放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，进行水热反应后自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，将产物真空干燥得到NiV‑LDH纳米片阵列。本发明制备的产物化学组成均一，纯度高，形貌均匀，其作为电解水电极材料时能够表现出优异的电化学性能。

Description

一种镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备 方法
技术领域
本发明属无机材料制备领域，涉及半导体光电材料制备和应用，具体涉及一种镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法。
背景技术
电催化分解水技术是制氢制氧的有效途径之一，是一项开发可持续清洁能源的最有潜力的技术。在水分解的过程中，水氧化是水分解过程中的控速步骤，制约水裂解的整个过程，因而寻求一种高效分解水的电催化剂是目前众多研究者关注的重点。水滑石又称为层状双金属氢氧化物(1ayered double hydroxides，LDHs)，是一种阴离子型层状化合物，由于其具有独特的二维层板结构、组成可调性，层间离子可交换性，记忆效应等特点，作为水氧化反应催化剂受到研究者越来越多的关注。
最近的研究表明，以镍为基础的材料的结构可以有效地提高OER的性能，同时，钒的价态灵活(+3，+4，+5)，具有良好的反应活性，另外，将催化剂与导电衬底结合，可以有效地促进电荷传输，并能明显地增强它的催化活性和稳定性。
目前，国内外提出的由水热法、共沉淀法等方法制备的镍钒层状双金属氢氧化物的形貌包括：片层褶皱状、颗粒状等。中国发明公告专利第201610060321.X号公开了一种镍钒水滑石/碳复合材料的制备方法，采用共沉淀法制得，其步骤繁琐，对气氛等要求高，技术难度大。Nickel-Based Layered Double Hydroxide From Guest Vanadium OxideAnions.Hae Woong Park等人采用共沉淀法制备得到Ni V-LDH，其产物分布不均匀，且制备工艺复杂。镍钒水滑石及其碳复合材料的制备及超电容性能研究，褚小彦采用共沉淀法制备出不同镍钒离子比的镍钒水滑石，但其制备工艺复杂，且产物形貌不规整。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单，反应条件温和，耗时短，制备的产品纯度高，形貌和尺寸均一的镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法，所制备的材料有效地提高了钒基材料在碱液中的稳定性，从而有效地提升了电解水析氧性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将2×5cm的泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗、再将泡沫镍浸入到2～4mol/L的盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净，最后真空干燥得到处理后的泡沫镍；
2)按(2～4):(0.5～2):(5～7)的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中使镍源的浓度为(0.05～0.2)mol/L，在室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的泡沫镍放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，反应填充比应该控制在20～80％，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在90～150℃下进行水热反应；
4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，将产物真空干燥得到NiV-LDH纳米片阵列。
所述步骤1)的超声清洗时间为5～15min。
所述步骤1)的真空干燥是在25～35℃下真空干燥10～14h。
所述步骤4)的真空干燥是在25～35℃下真空干燥10～14h。
有益的效果：
(1)由于本发明采用的是一步水热反应直接合成最终产物，因而具有低的合成温度，简单的合成路径，不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。
(2)该方法制备的NiV-LDH纳米片长在泡沫镍基底上，形成了规则的纳米片阵列，其纳米片厚度约为15～25nm。这种纳米片阵列非常有利于离子的自由进出，同时也非常有利于电解液与NiV-LDH纳米片阵列的充分接触，继而能够大大增强其电化学性能。
(3)该方法制备的产物化学组成均一，纯度高，形貌均匀，其作为电解水电极材料时能够表现出优异的电化学性能，在10mA/cm-2的电流密度下，其过电势约为206mV，且在0.35V的电压下，至少可保持5h的稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的生长在泡沫镍上的NiV-LDH纳米片阵列的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明实施例3制备的生长在泡沫镍上的NiV-LDH纳米片阵列的扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明实施例3制备的生长在泡沫镍上的NiV-LDH纳米片阵列的线性扫描伏安(LSV)性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1：
1)将2×5cm的泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗10min，再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净，最后在25℃下真空干燥10h得到处理后的泡沫镍；
2)按2：0.5：5的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中使镍源的浓度为0.1mol/L，在室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的泡沫镍放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，反应填充比应该控制在20％，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在90℃下进行水热反应；
4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，将产物在25℃下真空干燥14h得到NiV-LDH纳米片阵列。
实施例2：
1)将2×5cm的泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗10min，再将泡沫镍浸入到3mol/L的盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净，最后在25℃下真空干燥12h得到处理后的泡沫镍；
2)按2.5：1：5.5的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中使镍源的浓度为0.15mol/L，在室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的泡沫镍放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，反应填充比应该控制在50％，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在110℃下进行水热反应；
4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，将产物在30℃下真空干燥12h得到NiV-LDH纳米片阵列。
实施例3：
1)将2×5cm的泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗10min，再将泡沫镍浸入到3mol/L的盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净，最后在25℃下真空干燥12h得到处理后的泡沫镍；
2)按3：1.5：6的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中使镍源的浓度为0.2mol/L，在室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的泡沫镍放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，反应填充比应该控制在60％，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在130℃下进行水热反应；
4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，将产物在30℃下真空干燥12h得到NiV-LDH纳米片阵列。
本实施例制备的NiV-LDH纳米片阵列，从图1中可以看出泡沫镍上长上了物质，并且该样品在衍射角度为9.5°、21.7°、35.2°分别出现了(003)、(006)、(009)晶面的衍射峰，说明产物为具有水滑石结构的镍钒双金属氢氧化物。
从图2的SEM图中可以看出该样品的形貌是生长在泡沫镍上纳米片阵列，且纳米片的厚度约为20nm。
从图3的线性扫描伏安图中可以看出，该样品在电流密度为10mA/cm2时，它的过电势为206mV，在电流密度为100mA/cm2时，它的过电势为440mV。具有良好的电催化析氧活性。
实施例4：
1)将2×5cm的泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗15min，再将泡沫镍浸入到4mol/L的盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净，最后在35℃下真空干燥14h得到处理后的泡沫镍；
2)按3.5：2：6.5的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中使镍源的浓度为0.05mol/L，在室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的泡沫镍放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，反应填充比应该控制在80％，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在150℃下进行水热反应；
4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，将产物在30℃下真空干燥12h得到NiV-LDH纳米片阵列。
实施例5：
1)将2×5cm的泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗5min，再将泡沫镍浸入到2.5mol/L的盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净，最后在30℃下真空干燥13h得到处理后的泡沫镍；
2)按4：2：7的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中使镍源的浓度为0.13mol/L，在室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的泡沫镍放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，反应填充比应该控制在40％，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在100℃下进行水热反应；
4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，将产物在35℃下真空干燥10h得到NiV-LDH纳米片阵列。
实施例6：
1)将2×5cm的泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗12min，再将泡沫镍浸入到3.5mol/L的盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净，最后在32℃下真空干燥11h得到处理后的泡沫镍；
2)按3：1.5：6的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中使镍源的浓度为0.18mol/L，在室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的泡沫镍放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，反应填充比应该控制在70％，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在120℃下进行水热反应；
4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，将产物在32℃下真空干燥11h得到NiV-LDH纳米片阵列。

Claims (4)

1.一种镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将2×5cm的泡沫镍浸入纯丙酮溶液中超声清洗、再将泡沫镍浸入到2～4mol/L的盐酸中超声清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗干净，最后真空干燥得到处理后的泡沫镍；
2)按(2～4):(0.5～2):(5～7)的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和Co(NH2)2同时加入到去离子水中使镍源的浓度为(0.05～0.2)mol/L，在室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；
3)将步骤1)处理好的泡沫镍放入反应内衬中，再将溶液A倒入反应内衬中后密封，反应填充比控制在20～80％，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在90～150℃下进行水热反应；
4)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，将产物真空干燥得到NiV-LDH纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述的镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的超声清洗时间为5～15min。
3.根据权利要求1所述的镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的真空干燥是在25～35℃下真空干燥10～14h。
4.根据权利要求1所述的镍钒双金属氢氧化物纳米片阵列水氧化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的真空干燥是在25～35℃下真空干燥10～14h。
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