CN107469411B - 一种有机硅消泡剂的制备方法 - Google Patents
一种有机硅消泡剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107469411B CN107469411B CN201710873378.6A CN201710873378A CN107469411B CN 107469411 B CN107469411 B CN 107469411B CN 201710873378 A CN201710873378 A CN 201710873378A CN 107469411 B CN107469411 B CN 107469411B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic silicon
- parts
- preparation
- silicon defoamer
- reaction mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
- B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
- B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
- B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种有机硅消泡剂的制备方法。本发明以硅油作为基料，使用甲基乙烯基二氯硅烷单体对其进行改性，增加硅油中的硅氧键，再使用马来酸酐进行保护，增加其耐酸碱性能，随后通过与烯丙基聚氧乙烯醚进行接枝反应，形成聚醚改性有机硅消泡剂，同时在甘草酸铵的作用下，舒缓了消泡剂的强疏水疏油性，增加了稳定性，防止消泡剂的分层现象的出现。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种有机硅消泡剂的制备方法。
背景技术
消泡剂是一种应用广泛的精细化学品，主要用于消除和抑制各种有害泡沫。作为消泡剂应具备在起泡液中不溶或难溶、表面张力低于起泡液、与起泡液有一定的亲和性、与起泡液不发生化学反应以及挥发性小等基本特性。消泡剂的种类很多，一般工业上常用的大致可分为三类：有机消泡剂（醇类、脂类、酰胺等），有机硅消泡剂和聚醚消泡剂。其中有机硅和聚醚消泡剂应用领域最为广泛，用量也较大。有机硅消泡剂以其难溶性、低表面张力、较好的化学及热稳定性、出色的消抑泡性能等优点受到广泛关注，不论是在水体系还是在非水体系中都有很好的消泡抑泡性能。但由于其硅氧烷主链在强酸强碱的环境下易断裂及自身的强疏水疏油性使其在生物发酵、抄纸、印染等行业的应用受到一定的限制。聚醚消泡剂由环氧乙烷，环氧丙烷开环聚合制得的一种性能优良的非离子表面活性剂。广泛应用于水体系中，具有良好的亲水性和抑泡性。但其消泡速度欠佳，并且对温度敏感，需在浊点以上使用。抑制这些泡沫常用的方法是添加聚醚消泡剂或有机硅消泡剂，聚醚类消泡剂消泡能力弱，抑泡能力强，有机硅类消泡剂破泡力强、消泡速度快，但抑泡能力弱。但是单独的使用聚醚消泡剂或者有机硅的消泡剂，往往并不能同时兼具即时消泡和抑泡持久性双重性质。因此有的厂家将有机硅消泡剂和聚醚消泡剂混合后出售，以期取得较好的综合效果，但仅仅将两种消泡剂简单混合，不仅综合性能仍不够理想，而且这种消泡剂稳定性往往存在问题，会导致分层等现象的发生，添加时会造成不同时段消泡剂含量和性能不均匀情况。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前消泡剂是将有机硅消泡剂和聚醚消泡剂进行简单混合，易导致消泡剂不稳定，发生分层的问题，本发明提供了一种有机硅消泡剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取80～90份硅油、30～35份亚麻酸、20～25份甲基乙烯基二氯硅烷、8～11份马来酸酐、4～7份催化剂及1～3份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在60～65℃下预热；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至90～95℃下进行反应，冷却，收集反应混合物；
（3）将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，使用二氧化碳升压至1.2～1.5MPa,在80～95℃下搅拌：
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，升温至108～115℃下，进行反应，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
所述步骤（1）中催化剂为硅酸铝、路易斯酸中的任意一种。
所述步骤（1）为添加剂为二氧化钛、磷钼酸中的任意一种。
所述步骤（3）反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯的质量比为8～11：3～5：13。
所述步骤（4）中乳化剂的加入量为反应混合物质量的1～1.2％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.6～1.0％，乳化剂为硬脂酰乳酸钠或硬脂酰乳酸钙中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以硅油作为基料，使用甲基乙烯基二氯硅烷单体对其进行改性，增加硅油中的硅氧键，再使用马来酸酐进行保护，增加其耐酸碱性能，随后通过与烯丙基聚氧乙烯醚进行接枝反应，形成聚醚改性有机硅消泡剂，同时在甘草酸铵的作用下，舒缓了消泡剂的强疏水疏油性，增加了稳定性，防止消泡剂的分层现象的出现。
具体实施方式
催化剂的选择为硅酸铝、路易斯酸中的任意一种。
添加剂的选择为二氧化钛、磷钼酸中的任意一种。
乳化剂的选择为硬脂酰乳酸钠或硬脂酰乳酸钙中的任意一种。
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取80～90份硅油、30～35份亚麻酸、20～25份甲基乙烯基二氯硅烷、8～11份马来酸酐、4～7份催化剂及1～3份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在60～65℃下预热30～35min；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至90～95℃下进行反应2～4h，冷却，收集反应混合物；
（3）按质量比为8～11：3～5：13，将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，使用二氧化碳升压至1.2～1.5MPa,在80～95℃下搅拌1～3h：
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，乳化剂的加入量为反应混合物质量的1～1.2％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.6～1.0％，升温至108～115℃下，进行反应4～6h，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
实例1
催化剂的选择为硅酸铝。
添加剂的选择为磷钼酸。
乳化剂的选择为硬脂酰乳酸钙。
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取85份硅油、33份亚麻酸、23份甲基乙烯基二氯硅烷、10份马来酸酐、5份催化剂及2份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在63℃下预热33min；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至93℃下进行反应3h，冷却，收集反应混合物；
（3）按质量比为9：4：13，将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.3，使用二氧化碳升压至1.3MPa,在85℃下搅拌2h：
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，乳化剂的加入量为反应混合物质量的1.1％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.8％，升温至140℃下，进行反应5h，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
实例2
催化剂的选择为硅酸铝、路易斯酸中的任意一种。
添加剂的选择为二氧化钛、磷钼酸中的任意一种。
乳化剂的选择为硬脂酰乳酸钠或硬脂酰乳酸钙中的任意一种。
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取90份硅油、35份亚麻酸、25份甲基乙烯基二氯硅烷、11份马来酸酐、7份催化剂及3份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在65℃下预热35min；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至95℃下进行反应4h，冷却，收集反应混合物；
（3）按质量比为11：5：13，将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.5，使用二氧化碳升压至1.5MPa,在95℃下搅拌3h：
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，乳化剂的加入量为反应混合物质量的1.2％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的1.0％，升温至115℃下，进行反应6h，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
实例3
催化剂的选择为硅酸铝。
添加剂的选择为二氧化钛。
乳化剂的选择为硬脂酰乳酸钠。
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取80份硅油、30份亚麻酸、20份甲基乙烯基二氯硅烷、8份马来酸酐、4份催化剂及1份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在60℃下预热30min；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至90℃下进行反应2h，冷却，收集反应混合物；
（3）按质量比为8：3：13，将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，使用二氧化碳升压至1.2MPa,在80℃下搅拌1h；
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，乳化剂的加入量为反应混合物质量的1％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.6％，升温至108℃下，进行反应4h，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
对比例：常州某化工公司生产的有机硅消泡剂
方法：将实施例1、2、3和对比例制备的有机硅消泡剂进行对比试验，在100ml的量筒中加入50ml的发泡液，再加入0.2g的消泡液，盖上盖子，摇晃，观察对比。
消泡剂检测情况表如表1
表1
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 消泡时间/s | 18.2 | 19.6 | 22.5 | 15.4 |
| 抑泡时间/min | 16.8 | 18.5 | 20.0 | 12.3 |
| 高温稳定性 | 有漂油 | 有浮油 | 稳定 | 漂油明显 |
| 低温稳定性 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 有析出物 |
| 离心稳定性 | 不分层 | 不分层 | 不分层 | 略微分层 |
由上可知，本发明所生产的消泡剂性能稳定，不易发生分层的问题，值得推广和使用。
Claims (5)
1.一种有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤（1）：按重量份数计，取80～90份硅油、30～35份亚麻酸、20～25份甲基乙烯基二氯硅烷、8～11份马来酸酐、4～7份催化剂及1～3份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在60～65℃下预热；
步骤（2）：在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至90～95℃下进行反应，冷却，收集反应混合物；
步骤（3）：将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，使用二氧化碳升压至1.2～1.5MPa,在80～95℃下搅拌：
步骤（4）：在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，所述甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.6～1.0％；升温至108～115℃下，进行反应，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
2.根据权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中催化剂为硅酸铝、路易斯酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）添加剂为二氧化钛、磷钼酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯的质量比为8～11：3～5：13。
5.根据权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中乳化剂的加入量为反应混合物质量的1～1.2％，乳化剂为硬脂酰乳酸钠或硬脂酰乳酸钙中的任意一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710873378.6A CN107469411B (zh) | 2017-09-25 | 2017-09-25 | 一种有机硅消泡剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710873378.6A CN107469411B (zh) | 2017-09-25 | 2017-09-25 | 一种有机硅消泡剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107469411A CN107469411A (zh) | 2017-12-15 |
| CN107469411B true CN107469411B (zh) | 2019-07-26 |
Family
ID=60586360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710873378.6A Active CN107469411B (zh) | 2017-09-25 | 2017-09-25 | 一种有机硅消泡剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107469411B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108654148A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-10-16 | 芜湖凌岳企业管理咨询有限公司 | 用于废水处理的消泡剂及其制备方法 |
| CN109200632A (zh) * | 2018-09-11 | 2019-01-15 | 蓝凤祥 | 一种多功能无毒高温有机硅改性聚醚工业消泡剂及其制备方法 |
| CN109364535A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-02-22 | 薛向东 | 一种耐高温消泡剂 |
| CN111569475A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-25 | 南京澳莉峰环保科技有限公司 | 一种有机硅乳液消泡剂及其制备方法 |
| CN111748327B (zh) * | 2020-06-30 | 2022-10-18 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种钻井液用环保消泡剂及其制备方法 |
| CN111713493B (zh) * | 2020-07-23 | 2021-10-29 | 陕西农塔生物数据研究有限公司 | 一种增效杀虫助剂 |
| CN112143342A (zh) * | 2020-10-19 | 2020-12-29 | 徐州中捷环保科技有限公司 | 一种金属防护涂料及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005006962A1 (de) * | 2005-02-16 | 2006-08-24 | Goldschmidt Gmbh | Verwendung von organofunktionell modifizierten Polysiloxanen zum Entschäumen von flüssigen Kraftstoffen |
| CN100457803C (zh) * | 2006-11-28 | 2009-02-04 | 苏州大学 | 一种新型含氟烷氧丙基甲基硅油及其制备方法 |
| US9994795B2 (en) * | 2013-08-13 | 2018-06-12 | Dow Silicones Corporation | Method of forming an antifoam granule comprising a silicone polyether |
| CN104436767B (zh) * | 2014-12-24 | 2016-05-18 | 江苏四新科技应用研究所股份有限公司 | 一种有机硅组合物及其制备、应用 |
| CN106621477A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-05-10 | 合肥新万成环保科技有限公司 | 一种用量低的超支化聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法 |
-
2017
- 2017-09-25 CN CN201710873378.6A patent/CN107469411B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107469411A (zh) | 2017-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107469411B (zh) | 一种有机硅消泡剂的制备方法 | |
| CN104307215B (zh) | 植物油改性消泡剂及其制备方法 | |
| CN100594968C (zh) | 一种分散高粘度有机硅混合物的方法 | |
| CN104245912B (zh) | 钢板用碱洗涤剂组合物的制造方法 | |
| CN103923323B (zh) | 一种三元共聚体消泡剂的制备方法 | |
| CN104436766B (zh) | 一种有机硅组合物 | |
| CN103641195A (zh) | 一种有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN102895805B (zh) | 非硅消泡剂的制备方法 | |
| CN101798781A (zh) | 一种造纸制浆用的有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN106731034A (zh) | 一种复合型消泡剂 | |
| CN103669108A (zh) | 一种造纸工业用有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN105289048A (zh) | 一种有机硅改性聚醚酯乳液消泡剂及其制备方法 | |
| CN102716600B (zh) | 一种提高有机硅乳液抑泡性能的方法 | |
| CN106362441A (zh) | 一种含有羟基聚醚改性环氧大豆油的有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN107537185A (zh) | 一种自乳化型消泡剂及其制备方法 | |
| CN106215468A (zh) | 一种高效有机硅消泡剂及其制备方法 | |
| CN110960892A (zh) | 一种高效水性涂料消泡剂及制备方法 | |
| JP3162593B2 (ja) | Ｗ／ｏエマルション型消泡剤組成物及びそれを用いた消泡方法 | |
| CN104606926B (zh) | 硅氧烷改性植物油高分子聚醚消泡剂及其制备方法 | |
| CN107648890A (zh) | 一种油田工业消泡剂组合物及其制备方法 | |
| CN103111101A (zh) | 一种双封端基聚醚改性硅油型消泡剂及其制备方法 | |
| CN102718978B (zh) | 一种降低有机硅乳液粘度的方法 | |
| CN100355478C (zh) | 耐高温有机硅乳液消泡剂及其合成方法 | |
| CN104874208B (zh) | 耐酸碱有机硅复合消泡剂及制备方法 | |
| CN107652751A (zh) | 一种涂料油墨用消泡剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190612 Address after: 213000 35 North Zhijie street, Zhong Lou District, Changzhou, Jiangsu Applicant after: Zou Feng Address before: 213102 Jiangsu Changzhou Tianning District, Tsuen Shan Fu Qiang village, Zhou Jia Cun 321. Applicant before: Changzhou Su Tong Ping Electromechanical Technology Co., Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190703 Address after: 510130 South China New Material Innovation Park G2 Building 619, No. 31 Kefeng Road, Science City, Guangzhou High-tech Industrial Development Zone, Guangdong Province Applicant after: GUANGDONG REBON HI-TECH MATERIAL CO., LTD. Address before: 213000 35 North Zhijie street, Zhong Lou District, Changzhou, Jiangsu Applicant before: Zou Feng |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |