CN107464922A - 一种锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将锡基材料粉末和金属渗硅剂按一定质量比球磨均匀，置于惰性气体气氛炉内，以20～30℃/min的速度升温至950～1000℃，保温2～6h，随惰性气体气氛炉冷却，得到包覆有渗硅层的锡基材料；步骤二：将步骤一得到的包覆有渗硅层的锡基材料与沥青按一定的质量比搅拌至混合均匀，再加入质量分数为30％的树脂及2％～10％的添加剂，搅拌并超声分散至混合均匀，以20～30℃/min的速度升温至800～950℃，保温4～6h，自然降温及冷却，进行过筛处理，得到最终的锂离子电池负极材料。本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法，增加了负极材料的容量，提升了负极材料的循环稳定性。

Description

一种锂离子电池负极材料的制备方法
【技术领域】
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
【背景技术】
锂离子电池因具有高安全、长循环寿命、良好热稳定性及来源丰富且环保无毒等诸多优点成为动力电池的理想选择。目前商业化锂离子电池负极材料采用的是石墨类碳材料，但石墨类碳材料的理论比容量只有372mAh/g，限制了锂离子电池比能量的进一步提高。硅是一种最有希望取代石墨类碳材料的负极材料，硅具有高达4200mAh/g的最高容量，并且，硅具有类似于石墨的平稳的放电平台。然而，硅的循环性能非常差，硅作为负极材料使用时，在充放电循环过程中伴随着巨大的体积变化，导致负极材料结构的崩塌，负极材料剥落而失去电接触，从而造成循环性能急剧下降，最后导致电极失效。
鉴于此，实有必要提供一种新型的锂离子电池负极材料的制备方法以克服以上缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种能够抑制负极材料在充放电循环中体积膨胀、循环稳定性高且高容量的锂离子电池负极材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将锡基材料粉末和金属渗硅剂按一定的质量比球磨均匀，置于惰性气体气氛炉内，在惰性气体保护下，以20～30℃/min的速度升温至950～1000℃，保温2～6h，随惰性气体气氛炉冷却，得到包覆有渗硅层的锡基材料；步骤二：将步骤一得到的包覆有渗硅层的锡基材料与沥青按一定的质量比搅拌至混合均匀，再加入质量分数为30％的树脂及2％～10％的添加剂，在惰性气体保护下，搅拌并超声分散至混合均匀，以20～30℃/min的速度升温至800～950℃，保温4～6h，自然降温及冷却，进行过筛处理，得到最终的锂离子电池负极材料。
在一个优选实施方式中，所述步骤一中的渗硅层的厚度为0.05～0.33mm。
在一个优选实施方式中，所述步骤一中的锡基材料粉末和金属渗硅剂的质量比为1：(1.5～2)。
在一个优选实施方式中，所述步骤二中包覆有渗硅层的锡基材料与沥青的质量比为1：(2～4)。
在一个优选实施方式中，所述步骤一中的锡基材料为锡合金、锡氧化物、锡硫化物及锡磷化物中的一种或多种混合。
在一个优选实施方式中，所述步骤一中的金属渗硅剂包括质量分数为40％～60％的硅酸钠，20％～30％的氯化钠，20％～30％的纳米硅、硅铁、硅钙、碳化硅、纳米氧化硅中的一种或几种混合以及10％～15％的氟化钠、氧化铝、石墨中的一种或多种混合。
在一个优选实施方式中，所述步骤二中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种混合。
在一个优选实施方式中，所述步骤二中的树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种混合。
在一个优选实施方式中，所述步骤二中的添加剂包含固化剂和分散剂，所述固化剂和分散剂的质量比为1：1；所述固化剂为六次甲基四胺、二氨基环己烷、二乙胺基丙胺、缩聚型双组份硅橡胶交联剂、乙二胺、联苯胺中的一种或几种混合，所述分散剂为丙酮、乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯、蒸馏水中的一种。
在一个优选实施方式中，所述步骤一及步骤二中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种混合。
相比于现有技术，本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法，通过在锡基材料表面进行渗硅处理，得到一层均匀的渗硅层，再进行碳包覆处理，很好的抑制了负极材料在充放电循环中的体积膨胀，增加了负极材料的容量，同时提升了负极材料的循环稳定性，且制备方法简单，易于实现工业化。
【附图说明】
图1为本发明提供的实施例1所制备的锂离子电池负极材料的结构示意图；
图2为本发明提供的实施例1所制备的锂离子电池负极材料的SEM图；
图3为本发明提供的实施例1及实施例2所制备的锂离子电池负极材料的1C充放电循环曲线图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将锡基材料粉末和金属渗硅剂按一定的质量比球磨均匀，置于惰性气体气氛炉内，在惰性气体保护下，以20～30℃/min的速度升温至950～1000℃，保温2～6h，随惰性气体气氛炉冷却，得到包覆有渗硅层的锡基材料；
步骤二：将步骤一得到的包覆有渗硅层的锡基材料与沥青按一定的质量比搅拌至混合均匀，再加入质量分数为30％的树脂及2％～10％的添加剂，在惰性气体保护下，搅拌并超声分散至混合均匀，以20～30℃/min的速度升温至800～950℃，保温4～6h，自然降温及冷却，进行过筛处理，得到最终的锂离子电池负极材料。
具体的，所述步骤一中的渗硅层的厚度为0.05～0.33mm。所述步骤一中的锡基材料粉末和金属渗硅剂的质量比为1：(1.5～2)。所述步骤二中包覆有渗硅层的锡基材料与沥青的质量比为1：(2～4)。
具体的，所述步骤一中的锡基材料为锡合金、锡氧化物、锡硫化物及锡磷化物中的一种或多种混合。所述步骤一中的金属渗硅剂包括质量分数为40％～60％的硅酸钠，20％～30％的氯化钠，20％～30％的纳米硅、硅铁、硅钙、碳化硅、纳米氧化硅中的一种或几种混合以及10％～15％的氟化钠、氧化铝、石墨中的一种或多种混合。
具体的，所述步骤二中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种混合。所述步骤二中的树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种混合。所述步骤二中的添加剂包含固化剂和分散剂，所述固化剂和分散剂的质量比为1：1；所述固化剂为六次甲基四胺、二氨基环己烷、二乙胺基丙胺、缩聚型双组份硅橡胶交联剂、乙二胺、联苯胺中的一种或几种混合，所述分散剂为丙酮、乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯、蒸馏水中的一种。
具体的，所述步骤一及步骤二中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种混合。
实施例1：
1、将锡锌合金粉末和金属渗硅剂(40％的硅酸钠，20％的氯化钠，30％的碳化硅，10％的石墨)按1：1.5的质量比球磨均匀，置于氮气气氛炉内，以20℃/min的速度升温至950℃，保温时间为6h，随惰性气体气氛炉冷却，得到包覆有厚度为0.15mm的渗硅层的锡基材料；
2、将步骤1得到的包覆有渗硅层的锡基材料与石油沥青按1：2的质量比搅拌至混合均匀，再加入质量分数为30％的环氧树脂和2％的添加剂(乙二胺和异丙醇)，在氮气保护下，搅拌并超声分散至混合均匀，以20℃/min的速度升温至800℃，保温4h，自然降温及冷却后，进行过筛处理，得到最终的锂离子电池负极材料。
实施例2：
1、将锡铜合金粉末和金属渗硅剂(50％的硅酸钠，20％的氯化钠，30％的纳米氧化硅，10％的石墨)按1：2的质量比球磨均匀，置于氮气气氛炉内，以30℃/min的速度升温至1000℃，保温时间为6h，随惰性气体气氛炉冷却，得到包覆有厚度为0.2mm的渗硅层的锡基材料；
2、将步骤1得到的包覆有渗硅层的锡基材料与煤沥青按1：4的质量比搅拌至混合均匀，再加入质量分数为30％的环氧树脂和10％的添加剂(联苯胺和丙酮)，在氮气保护下，搅拌并超声分散至混合均匀，以30℃/min的速度升温至950℃，保温6h，自然降温及冷却后，进行过筛处理，得到最终的锂离子电池负极材料。
图1为本发明提供的实施例1所制备的锂离子电池负极材料的结构示意图；图2为本发明提供的实施例1所制备的锂离子电池负极材料的SEM图；由图1及图2可知，本发明提供的实施例1所制备的锂离子电池负极材料的形貌表征完好，并且，在锡基材料表面包覆一层渗硅层，抑制了负极材料在充放电循环中体积膨胀。
图3为本发明提供的实施例1及实施例2所制备的锂离子电池负极材料的1C充放电循环曲线图；由图3可知，本发明提供的实施例1及实施例2所制备的锂离子电池负极材料在循环110周后的容量保持率分别为88.75％及86.67％，本发明提供的实施例1及实施例2所制备的锂离子电池负极材料的循环性能优异。
表1为本发明提供的实施例1及实施例2所制备的锂离子电池负极材料与常规石墨负极材料的性能对比表，如下：
表1
型号 首次克容量mAh/g 首次效率/％
实施例1 400 85
实施例2 416 87
常规石墨 ≥340 ≥90
由表1可知，本发明提供的实施例1及实施例2所制备的锂离子电池负极材料在保证首次效率在85％及以上的基础上，提升了负极材料的首次克容量，首次克容量超过了常规石墨负极材料。
本发明提供的锂离子电池负极材料的制备方法，通过在锡基材料表面进行渗硅处理，得到一层均匀的渗硅层，再进行碳包覆处理，很好的抑制了负极材料在充放电循环中的体积膨胀，增加了负极材料的容量，同时提升了负极材料的循环稳定性，且制备方法简单，易于实现工业化。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将锡基材料粉末和金属渗硅剂按一定的质量比球磨均匀，置于惰性气体气氛炉内，在惰性气体保护下，以20～30℃/min的速度升温至950～1000℃，保温2～6h，随惰性气体气氛炉冷却，得到包覆有渗硅层的锡基材料；
步骤二：将步骤一得到的包覆有渗硅层的锡基材料与沥青按一定的质量比搅拌至混合均匀，再加入质量分数为30％的树脂及2％～10％的添加剂，在惰性气体保护下，搅拌并超声分散至混合均匀，以20～30℃/min的速度升温至800～950℃，保温4～6h，自然降温及冷却，进行过筛处理，得到最终的锂离子电池负极材料。
2.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的渗硅层的厚度为0.05～0.33mm。
3.如权利要求2所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的锡基材料粉末和金属渗硅剂的质量比为1：(1.5～2)。
4.如权利要求3所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中包覆有渗硅层的锡基材料与沥青的质量比为1：(2～4)。
5.如权利要求4所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的锡基材料为锡合金、锡氧化物、锡硫化物及锡磷化物中的一种或多种混合。
6.如权利要求5所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的金属渗硅剂包括质量分数为40％～60％的硅酸钠，20％～30％的氯化钠，20％～30％的纳米硅、硅铁、硅钙、碳化硅、纳米氧化硅中的一种或几种混合以及10％～15％的氟化钠、氧化铝、石墨中的一种或多种混合。
7.如权利要求4所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的沥青为煤沥青、石油沥青、改质沥青、中间相沥青中的一种或多种混合。
8.如权利要求7所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的树脂为呋喃树脂、脲醛树脂、嘧胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚甲醛丙烯酸甲酯树脂中的一种或多种混合。
9.如权利要求8所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的添加剂包含固化剂和分散剂，所述固化剂和分散剂的质量比为1：1；所述固化剂为六次甲基四胺、二氨基环己烷、二乙胺基丙胺、缩聚型双组份硅橡胶交联剂、乙二胺、联苯胺中的一种或几种混合，所述分散剂为丙酮、乙醇、异丙醇、二硫化碳、甲苯、二甲苯、蒸馏水中的一种。
10.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一及步骤二中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种混合。
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