CN107431045A - 气密封装体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的气密封装体的制造方法,其特征在于,具备:(1)准备第一玻璃基板并且在第一玻璃基板上形成第一密封材料层的工序;(2)准备在上部具有开口部的框体并且以使框体的底部与第一密封材料层接触的方式配置框体和第一玻璃基板后,隔着第一密封材料层将框体和第一玻璃基板进行密封的工序;(3)在框体的上边缘部形成第二密封材料层的工序;(4)在框体内收容收容构件的工序;以及(5)准备第二玻璃基板并且以使第二玻璃基板与第二密封材料层接触的方式配置第二玻璃基板后,从第二玻璃基板侧对第二密封材料层照射激光,隔着第二密封材料层将第二玻璃基板和框体密封,得到气密封装体的工序。
Description
技术领域
本发明涉及通过使用激光的密封处理(以下称作激光密封)来制造气密封装体的方法。
背景技术
为了气密封装体的特性维持及长寿命化而进行了深入研究。例如压电振子元件是容易因暴露在周围环境的氧、水分中而劣化的敏感元件。为此,研究了将压电振子元件以气密状态装入压电振子封装体内来实现压电振子封装的特性维持及长寿命化。
作为压电振子封装体的气密结构,研究了在使配置有压电振子元件的元件基体上隔着间隔对向配置有玻璃基板的状态下以包围压电振子元件的周围的方式将玻璃基板与元件基体之间的间隙用密封材料层进行密封的气密结构。予以说明,作为元件基体,一般使用陶瓷、例如氧化铝。
但是,已知压电振子元件的耐热性低。因此,若在密封材料层的软化流动温度区域进行烧成而将元件基体和玻璃基板进行密封,则存在压电振子元件的特性热劣化的风险。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2008-186697号公报
发明内容
发明要解决的课题
近年来,作为气密封装体的密封方法,研究了激光密封。在激光密封中,由于仅对应该密封的部分进行局部加热,因此可以在防止耐热性低的元件等热劣化的基础上将元件基体和玻璃基板进行密封。
另一方面,在激光密封中,难以提高元件基体与玻璃基板的密封强度。而且,在元件基体为陶瓷的情况下,更难以提高元件基体与玻璃基板的密封强度。
若详细叙述的话,则激光密封是对密封材料层进行局部加热而使密封材料层软化流动的方法,因此密封需要的时间短,随之,密封材料层发生反应的时间也短。结果在密封材料层的界面不充分生成反应层而导致元件基体与玻璃基板的密封强度降低。
本发明是鉴于以上的实际情况完成的发明,其技术课题在于通过发明出既可以防止收容构件的热劣化又可以提高气密封装体整体的密封强度的方法来提高气密封装体的长期可靠性。
用于解决课题的手段
本发明人进行深入研究的结果发现:准备一对玻璃基板,将一个玻璃基板与框体密封,进一步在框体的上边缘部预先形成密封材料层后,在框体内收容收容构件,在将另一个玻璃基板和框体进行激光密封,从而可以解决上述技术课题,完成本发明。即,本发明的气密封装体的制造方法,其特征在于,具备:(1)准备第一玻璃基板,并且在第一玻璃基板上形成第一密封材料层的工序;(2)准备在上部具有开口部的框体,并且以使框体的底部与第一密封材料层接触的方式配置框体和第一玻璃基板后,隔着第一密封材料层密封框体和第一玻璃基板的工序;(3)在框体的上边缘部形成第二密封材料层的工序;(4)在框体内收容收容构件的工序;(5)准备第二玻璃基板,并且以使第二玻璃基板与第二密封材料层接触的方式配置第二玻璃基板后,从第二玻璃基板侧对第二密封材料层照射激光,隔着第二密封材料层密封第二玻璃基板和框体,得到气密封装体的工序。
密封材料通常包含低熔点玻璃。该低熔点玻璃在激光密封时侵蚀被密封物的表层而生成反应层。在被密封物为玻璃的情况下,利用激光密封生成一定程度的反应层,从而可以确保固着强度。但是,在被密封物为陶瓷的情况下,低熔点玻璃在激光密封时不易侵蚀陶瓷的表层,不充分地生成反应层。即,在被密封物为玻璃的情况下,可以利用激光密封生成反应层,但是在被密封物为陶瓷的情况下,难以利用激光密封生成反应层。为此,本发明的气密封装体的制造方法首先利用烧成等在框体上形成第二密封材料层后对第二密封材料层和第二玻璃基板进行激光密封。由此,在框体与第二密封材料层之间充分生成反应层而使第二密封材料层牢固地固着于框体上。另外,在进行激光密封的情况下,由于被密封物为玻璃,因此在第二玻璃基板与第二密封材料层之间生成反应层,从而将第二密封材料层也牢固地固着于玻璃基板上。
第二,本发明的气密封装体的制造方法优选将包含第一密封材料的糊剂涂布在第一玻璃基板上进行烧成而形成包含第一密封材料的烧结体的第一密封材料层。这样一来,可以提高第一玻璃基板与第一密封材料层的固着强度,并且可以降低第一密封材料层的厚度。
第三,本发明的气密封装体的制造方法优选使用含有铋系玻璃粉末55~95质量%、耐火性填料粉末5~45质量%的密封材料作为第一密封材料。与其他体系的玻璃相比,铋系玻璃与被密封物、尤其是陶瓷的反应性更良好。由此,可以提高第一玻璃基板与第一密封材料层的固着强度。进而,若引入耐火性填料粉末,则可以使第一玻璃基板与第一密封材料层的热膨胀系数相匹配。予以说明,“铋系玻璃”是指以Bi2O3为主成分的玻璃,具体而言,是指在玻璃组成中包含40质量%以上Bi2O3的玻璃。
第四,本发明的气密封装体的制造方法优选使用生坯片的烧结体作为框体。这样一来,可以提高框体的尺寸精度和耐热性。
第五,本发明的气密封装体的制造方法优选将第一密封材料层进行烧成而密封框体和第一玻璃基板。这样一来,可以提高框体与第一玻璃基板的密封强度。
第六,本发明的气密封装体的制造方法优选将包含第二密封材料的糊剂涂布在框体的上边缘部进行烧成而形成包含第二密封材料的烧结体的第二密封材料层。这样一来,可以提高第二密封材料层与框体的固着强度,并且可以降低第二密封材料层的厚度。
第七,本发明的气密封装体的制造方法优选使用含有铋系玻璃粉末55~95质量%、耐火性填料粉末5~45质量%、耐热颜料1~15质量%的密封材料作为第二密封材料。铋系玻璃为低熔点,但是热稳定性(耐失透性)高。由此,在激光密封时良好地软化流动,可以提高激光密封的精度。另外,若引入耐火性填料粉末,则可以使第二密封材料层与框体的热膨胀系数相匹配。进而,若引入耐热颜料,则可以提高激光的光吸收特性。
第八,本发明的气密封装体的制造方法优选使第二密封材料层的平均厚度不足10μm。这样一来,通过激光密封容易对第二密封材料层整体进行局部加热,因此可以提高框体与第二密封材料层的固着强度。
第九,本发明的气密封装体的制造方法优选使用分散有压电振子元件或荧光体粒子(优选量子点)的树脂作为收容构件。
第十,本发明的气密封装体优选利用上述的气密封装体的制造方法制作而成。
附图说明
图1为用于对本发明的气密封装体的制造方法的一个实施方式进行说明的示意性立体图。
具体实施方式
本发明的气密封装体的制造方法具有准备第一玻璃基板、并且在第一玻璃基板上形成第一密封材料层的工序。作为第一玻璃基板,可以使用各种玻璃基板,可以使用例如无碱玻璃、硼硅酸盐玻璃、铝硅酸盐玻璃等。第一玻璃基板的板厚优选为0.01~0.7mm、特别优选为0.05~0.5mm。由此可以实现气密封装体的薄型化。予以说明,玻璃基板具有以下特征:容易降低壁厚,具有光透过性,表面平滑性高。
作为形成第一密封材料层的方法,优选将包含第一密封材料的糊剂涂布在第一玻璃基板上进行烧成。这样一来,可以提高第一玻璃基板与第一密封材料层的固着强度,并且可以降低第一密封材料层的厚度。在此,从生产率的观点出发,糊剂的涂布优选进行丝网印刷,烧成优选用电炉来进行。烧成温度优选为第一玻璃基板的耐热温度以下、例如650℃以下,从增大第一密封材料层的反应深度的观点出发,优选例如480℃以上。
包含第一密封材料的糊剂优选沿着第一玻璃基板的外周边进行涂布。这样一来,能够增大可以收容于框体内的收容体积。
作为第一密封材料,可以使用各种材料,例如可以使用玻璃粉末与耐火性填料粉末的复合粉末。作为玻璃粉末,可以使用各种材料,可以使用例如铋系玻璃、磷酸锡系玻璃、钒系玻璃等,从热稳定性和反应层的深度的观点出发,优选铋系玻璃。予以说明,“磷酸锡系玻璃”是指以SnO和P2O5为主成分的玻璃,具体而言,是指在玻璃组成中包含总量为40质量%以上的SnO和P2O5的玻璃。“钒系玻璃”是指以V2O5为主成分的玻璃,具体而言,是指在玻璃组成中包含总量为25质量%以上的V2O5的玻璃。
尤其,作为第一密封材料,优选使用含有铋系玻璃粉末55~95体积%、耐火性填料粉末5~45体积%的密封材料,更优选使用含有铋系玻璃粉末70~90体积%、耐火性填料粉末10~30体积%的密封材料。若引入耐火性填料粉末,则第一密封材料的热膨胀系数降低,因此第一密封材料层、框体及第一玻璃基板的热膨胀系数容易匹配。
第一密封材料中所含的铋系玻璃粉末优选以质量%表示来计含有Bi2O3 55~74%、B2O3 5~25%、ZnO 5~20%、SiO2 0~10%、Al2O3 0~5%作为玻璃组成,特别优选含有Bi2O3 55~69%、B2O3 10~22%、ZnO 5~20%、SiO2超过1且为10%以下、Al2O3 1~3.7%、CuO 0~5%。这样一来,铋系玻璃的热稳定性提高,进而铋系玻璃的热膨胀系数降低,因此容易使第一密封材料层、框体及第一玻璃基板的热膨胀系数相匹配。
作为耐火性填料粉末,优选使用选自堇青石、锆石、氧化锡、氧化铌、磷酸锆系陶瓷、硅锌矿中的一种或两种以上。这些耐火性填料粉末除热膨胀系数低以外,机械强度高,而且与铋系玻璃的适合性良好。在上述的耐火性填料粉末中,最优选堇青石。就堇青石而言,即使粒径小,也具有在激光密封时不易使铋系玻璃失透的性质。予以说明,除上述的耐火性填料粉末以外,还可以添加β-锂霞石、石英玻璃等。
耐火性填料粉末的平均粒径D50优选不足2μm,特别优选不足1.5μm。若耐火性填料粉末的平均粒径D50不足2μm,则密封材料层的表面平滑性提高,并且容易将密封材料层的平均厚度限制为不足10μm。
耐火性填料粉末的最大粒径D99优选不足5μm、4μm以下、特别优选3μm以下。若耐火性填料粉末的最大粒径D99不足5μm,则密封材料层的表面平滑性提高,并且容易将密封材料层的平均厚度限制为不足10μm。在此,“平均粒径D50”和“最大粒径D99”是指利用激光衍射法按照体积基准测定得到的值。
糊剂通常通过利用三辊机等混炼密封材料和载色剂来制作。载色剂通常包含树脂和溶剂。作为用于载色剂的树脂,可以使用丙烯酸酯(丙烯酸类树脂)、乙基纤维素、聚乙二醇衍生物、硝基纤维素、聚甲基苯乙烯、聚碳酸乙烯酯、聚碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸酯等。作为用于载色剂的溶剂,可以使用N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、α-松油醇、高级醇、γ-丁内酯(γ-BL)、四氢萘、丁基卡必醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、苄醇、甲苯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇二甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇单甲醚、三丙二醇单丁醚、碳酸丙烯酯、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基-2-吡咯烷酮等。
本发明的气密封装体的制造方法具有准备在上部具有开口部的框体、并且以使框体的底部与第一密封材料层接触的方式配置框体和第一玻璃基板后隔着第一密封材料层密封框体和第一玻璃基板的工序。
框体的材质并无特别限定,从材料成本和烧结强度的观点出发,优选氧化铝、氧化锆、莫来石等,另外,还优选生坯片的烧结体,特别优选包含结晶性玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末的生坯片层叠体的烧结体。若使用生坯片的烧结体,则具有容易制作尺寸精度高的框体的优点。
框体和第一玻璃基板的密封优选利用电炉等的烧成来进行。由此,可以提高框体和第一玻璃基板的密封强度。烧成温度优选框体和第一玻璃基板的耐热温度以下、例如650℃以下,从增大第一密封材料层的反应深度的观点出发,优选例如480℃以上。
本发明的气密封装体的制造方法具有在框体的上边缘部形成第二密封材料层的工序。此时,优选对框部的上边缘部进行研磨处理,框体的上边缘部的表面粗糙度Ra优选不足0.5μm、0.2μm以下、特别优选为0.01~0.15μm,框体的上边缘部的表面粗糙度RMS优选不足1.0μm、0.5μm以下、特别优选为0.05~0.3μm。这样一来,第二密封材料层的表面平滑性提高,从而可以提高激光密封的精度。结果可以提高气密封装体整体的密封强度。予以说明,“表面粗糙度Ra”及“表面粗糙度RMS”例如可以利用触针式或非接触式的激光膜厚计、或者表面粗糙度计来测定。
作为形成第二密封材料层的方法,优选将包含第二密封材料的糊剂涂布在框体上进行烧成的方法。这样一来,可以提高框体和第二密封材料层的固着强度,并且可以降低第二密封材料层的厚度。在此,从生产率的观点出发,糊剂的涂布优选进行丝网印刷,烧成优选利用电炉来进行。烧成温度优选为第二玻璃基板的耐热温度以下、例如550℃以下,从增大第二密封材料层的反应深度的观点出发,优选例如460℃以上。
作为第二密封材料,可以使用各种材料,例如可以使用包含玻璃粉末和耐火性填料粉末、并且还包含耐热颜料的复合粉末。作为玻璃粉末,可以使用各种材料,例如可以使用铋系玻璃、磷酸锡系玻璃、钒系玻璃等,从热稳定性和反应层的深度的观点出发,适合为铋系玻璃。
尤其,作为第二密封材料,优选使用含有铋系玻璃粉末55~95体积%、耐火性填料粉末5~45体积%、耐热颜料1~15质量%的密封材料,更优选使用含有铋系玻璃粉末65~80体积%、耐火性填料粉末20~35体积%、耐热颜料3~10质量%的密封材料。若引入耐火性填料粉末,则第一密封材料的热膨胀系数降低,因此容易使第一密封材料层、框体及第一玻璃基板的热膨胀系数相匹配。进而,若引入耐热颜料,则可以提高激光的光吸收特性。
第二密封材料中所含的铋系玻璃粉末优选以质量%表示来计含有Bi2O3 70~85%、B2O3 5~15%、ZnO 0~15%、BaO 0~10%、Al2O3 0~3%、CuO 3~15%、Fe2O3 0~5%作为玻璃组成,特别优选含有Bi2O3 74~85%、B2O3 5~15%、ZnO 0~10%、BaO 1~10%、Al2O3 0~3%、CuO 5~15%、Fe2O3 0.1~5%。这样一来,铋系玻璃的热稳定性提高,进而激光的光吸收特性提高。
作为耐火性填料粉末,适合为上述的耐火性填料粉末。
作为耐热颜料,适合为Cu系氧化物、Fe系氧化物、Cr系氧化物、Mn系氧化物及它们的尖晶石型复合氧化物等,尤其从与铋系玻璃的适合性的观点出发,优选Mn系氧化物。
优选将形成在框体的上边缘部上所形成的第二密封材料层后的第二密封材料层的表面粗糙度Ra限制为不足0.5μm、0.2μm以下、尤其是0.01~0.15μm,优选将表面粗糙度RMS限制为不足1.0μm、0.5μm以下、尤其是0.05~0.3μm。这样一来,第二玻璃基板与第二密封材料层的密合性提高,激光密封的精度提高。予以说明,第二密封材料层的表面粗糙度Ra可以通过对框体的上边缘部或第二密封材料层的表面进行研磨来降低。
第二密封材料层的平均厚度优选限制为不足10μm、不足7μm、尤其是不足6μm。第二密封材料层的平均厚度越小,即使第二密封材料层、框体及第二玻璃基板的热膨胀系数未充分匹配,也会降低在激光密封后残留于密封部分的应力。另外,还可以提高激光密封的精度。
第二密封材料层的宽度优选限制为0.05~1mm、尤其是0.1~0.5mm。若第二密封材料层的宽度过小,则激光密封的精度容易降低。另一方面,若第二密封材料层的宽度过大,则使可以收容于框体内的收容构件的尺寸变小,结果使气密封装体的性能容易降低。
第一密封材料(第一密封材料层)和第二密封材料(第二密封材料层)可以使用同种材料,但优选使用异种材料。尤其,第一密封材料的热膨胀系数优选低于第二密封材料的热膨胀系数,更优选低5×10-7/℃以上,进一步优选低10×10-7/℃以上,特别优选低15×10-7/℃以上。若第一密封材料的热膨胀系数高于第二密封材料的热膨胀系数,则使气密封装体整体容易残留不当的应力。
第二密封材料的软化点优选低于第一密封材料的软化点,更优选低30℃以上,进一步优选低50℃以上,特别优选低80℃以上。若第二密封材料的软化点高于第一密封材料的软化点,则在激光密封时难以生成反应层。
第二密封材料层的平均厚度优选小于第一密封材料层的平均厚度,更优选小1μm以上,进一步优选小2μm以上,特别优选小3μm以上。若第二密封材料层的平均厚度大于第一密封材料层的平均厚度,则难以利用烧成等形成第一密封材料层,并且难以提高激光密封的精度。
本发明的气密封装体的制造方法具有在框体内收容收容构件的工序。作为收容构件,优选耐热性低的构件,特别优选分散有压电振子元件或量子点等荧光体粒子的树脂。在使用分散有量子点的树脂的情况下,就树脂而言,可以在收容于框体内后使其固化,也可以收容已固化的树脂。
本发明的气密封装体的制造方法具有如下工序:准备第二玻璃基板,并且以使第二玻璃基板与第二密封材料层接触的方式配置第二玻璃基板后,从第二玻璃基板侧向第二密封材料层照射激光,隔着第二密封材料层密封第二玻璃基板和框体,得到气密封装体。
作为第二玻璃基板,可以使用各种玻璃基板,例如可以使用无碱玻璃、硼硅酸盐玻璃、铝硅酸盐玻璃等。第二玻璃基板的板厚优选为0.01~0.7mm、特别优选为0.05~0.5mm。由此可以实现气密封装体的薄型化。
作为激光,可以使用各种激光。尤其在容易处理的方面,优选半导体激光、YAG激光、CO2激光、准分子激光器、红外激光等。
激光的输出功率优选为5~20W、特别优选为8~15W。若激光的输出功率过低,则框体与第二玻璃基板的密封强度容易降低。另一方面,若激光的输出功率过高,则在激光密封后第二玻璃基板容易破裂。
激光的扫描速度优选为5~20mm/s、特别优选为8~15mm/s。若激光的扫描速度过慢,则气密封装体的生产率容易降低。另一方面,若激光的扫描速度过快,则框体与第二玻璃基板的密封强度容易降低。
进行激光密封的气氛并无特别限定,可以为大气气氛,也可以为氮气气氛等不活泼气氛。
以下,参照附图对本发明的气密封装体的一个实施方式进行说明。
图1为用于对本发明的气密封装体1的制造方法的一个实施方式进行说明的示意性立体图。最初,如图1(a)所示,准备第一玻璃基板10后,沿着第一玻璃基板10的外周边以框状形成第一密封材料层11。在此,第一密封材料层11的形成优选利用电炉等的烧成来进行。接着,如图1(b)所示,准备在上部具有开口部的框体12,以使该框体12的底部12a与第一密封材料层11接触的方式配置框体12和第一玻璃基板10后,隔着第一密封材料层11密封框体12和第一玻璃基板10。在此,框体12优选为包含玻璃粉末和耐火性填料粉末的复合粉末的生坯片层叠体的烧结体。另外,框体12与第一玻璃基板10的密封优选利用电炉等的烧成来进行。进而,如图1(c)所示,在框体12的上边缘部12b上形成第二密封材料层13。在此,优选将框体12的上边缘部12b的表面粗糙度Ra利用研磨处理等平滑化至0.15μm以下。另外,第二密封材料层13的形成优选利用电炉等的烧成来进行,并且优选将第二密封材料层13的表面粗糙度Ra限制为0.15μm以下。而且,如图1(d)所示,在框体12内收容收容构件14。在此,收容构件14优选耐热性低的构件,特别优选分散有压电振子元件或量子点的树脂。最后,如图1(e)所示,准备第二玻璃基板15,以使第二玻璃基板15与第二密封材料层13接触的方式配置第二玻璃基板15后,从第二玻璃基板15侧向第二密封材料层13照射激光16,隔着第二密封材料层13密封第二玻璃基板15和框体12。这样,可以得到气密封装体1。
【实施例1】
以下,基于实施例对本发明进行详细地说明。予以说明,以下的实施例仅仅为例示。本发明并不受以下实施例的任何限定。
最初,制作第一密封材料。表1表示第一密封材料的材料构成。铋系玻璃以质量%计含有Bi2O3 56.4%、B2O3 17.9%、ZnO 15.7%、SiO2 6.4%、Al2O3 6.4%作为玻璃组成,并且具有表1记载的粒度。耐火性填料粉末为堇青石粉末,并且具有表1记载的粒度。
【表1】
按照表1所示的比例混合上述的铋系玻璃和耐火性填料粉末,制作第一密封材料。对第一密封材料测定了玻璃化转变温度、软化点、热膨胀系数。其结果如表1所示。
玻璃化转变温度为利用推杆式TMA装置测定得到的值。
软化点为利用大型DTA装置测定得到的第四拐点的温度。测定在大气气氛下以升温速度10℃/分钟来进行,并且从室温一直测定至600℃。
热膨胀系数为利用推杆式TMA装置测定得到的值。测定温度范围为30~300℃。
接着,制作第二密封材料。表2表示第二密封材料的材料构成。铋系玻璃以质量%计含有Bi2O3 77.7%、B2O3 8.3%、ZnO 1.8%、BaO 2.7%、CuO 8.5%、Fe2O3 0.5%、Al2O30.5%作为玻璃组成,并且具有表2记载的粒度。耐火性填料粉末为堇青石粉末,且具有表2记载的粒度。耐热颜料为以MnO2 54质量%、Fe2O3 44质量%、Al2O3 2质量%的比例包含这些氧化物的复合氧化物,且具有表2记载的粒度。
【表2】
将上述的铋系玻璃、耐火性填料粉末及耐热颜料按照表2所示的比例混合,制作第二密封材料。对第二密封材料,利用上述的方法测定玻璃化转变温度、软化点、热膨胀系数。其结果如表2所示。
接着,准备第一玻璃基板(日本电气硝子株式会社制OA-10G)。第一玻璃基板的尺寸为6.0mm×1.7mm×0.1mm厚度。再将表1记载的第一密封材料和载色剂混炼至约100Pa·s(25℃、Shear rate:4)的粘度后,再利用三辊磨机将粉末混炼至均匀分散,制成糊剂。载色剂使用在二醇醚系溶剂中溶解有乙基纤维素树脂的载色剂。沿着第一玻璃基板的外周边,将包含所得的第一密封材料的糊剂以约0.2mm宽度利用丝网印刷机以框状进行印刷。而且,在大气气氛下以120℃干燥10分钟后,在大气气氛下以620℃烧成10分钟,进行糊剂中的树脂成分的焚烧(脱粘合剂处理)及第一密封材料的烧结,在第一玻璃基板上形成第一密封材料层。予以说明,利用非接触式激光膜厚计测定第一密封材料层的平均厚度的结果为约10μm。
接着,准备包含生坯片层叠体的烧结体的上部具有开口部的框体(材质:日本电气硝子株式会社制MLS-26A)。框体的尺寸为外尺寸6.0mm×1.7mm、内尺寸5.4mm×1.1mm、厚度0.6mm。而且,以使框体的底部与第一密封材料层接触的方式,配置框体和第一玻璃基板后,以620℃烧成10分钟,密封框体和第一玻璃基板。进而,将表2记载的第二密封材料和载色剂混炼至约100Pa·s(25℃、Shear rate:4)的粘度后,再用三辊磨机将粉末混炼至均匀分散,制成糊剂。载色剂使用在二醇醚系溶剂中溶解有乙基纤维素树脂的载色剂。将包含所得的第二密封材料的糊剂利用丝网印刷机以约0.2mm的宽度印刷至框体的上边缘部。而且,在大气气氛下,以120℃干燥10分钟后,在大气气氛下,以510℃烧成10分钟,进行糊剂中的树脂成分的焚烧(脱粘合剂处理)及第二密封材料的烧结,在框体的上边缘部形成第二密封材料层。予以说明,利用非接触式激光膜厚计测定第二密封材料层的平均厚度的结果为约6μm。
进而,在框体内灌封分散有量子点的树脂,使其固化。
另外,准备第二玻璃基板(日本电气硝子株式会社制OA-10G)。第二玻璃基板的尺寸为6.0mm×1.7mm×0.1mm厚度。
之后,以使第二玻璃基板与第二密封材料层接触的方式配置第二玻璃基板后,从第二玻璃基板侧向第二密封材料层照射波长808nm的激光,由此隔着第二密封材料层密封第二玻璃基板和框体,得到气密封装体。予以说明,将激光的照射速度设为10mm/s,输出功率设为10W。
对所得的气密封装体,利用显微镜观察第二密封材料层的附近,结果未确认到剥离和破裂(粘接性的评价)。进而,对所得的气密封装体进行高温高湿高压试验:HAST(Highly Accelerated Temperature and Humidity Stress test)后,对框体和第二玻璃基板进行了观察,结果未确认到剥离。该结果显示框体与第二玻璃基板的密封强度高。予以说明,HAST的条件为121℃、湿度100%、2atm、24小时。
【实施例2】
使除第二玻璃基板和框体的材质、激光密封的条件以外的条件与[实施例1]同样,从而制作表3记载的气密封装体(试样No.1~6)。进而,对试样No.1~6进行上述的粘接性和HAST的评价。其结果为试样No.1~6的粘接性和HAST的评价均良好。予以说明,表3中的无碱玻璃是指日本电气硝子株式会社制OA-10G,碱硼硅酸盐玻璃是指日本电气硝子株式会社制BLC,LTCC是指生坯片层叠体的烧结体(材质:日本电气硝子株式会社制MLS-26A)。
【表3】
[比较例]
另外,使除不将第二密封材料层形成在框体的上边缘部而将第二密封材料层利用电炉的烧成形成在第二玻璃基板上以外的条件与[实施例1]同样,从而制作气密封装体(试样No.7)。进而,对试样No.7进行上述粘接性的评价。其结果为:试样No.7在粘接性的评价中确认到剥离。
符号说明
1 气密封装体
10 第一玻璃基板
11 第一密封材料层
12 框体
12a 框体的底部
12b 框体的上边缘部
13 第二密封材料层
14 收容构件
15 第二玻璃基板
16 激光
Claims (10)
1.一种气密封装体的制造方法,其特征在于,具备:
(1)准备第一玻璃基板,并且在第一玻璃基板上形成第一密封材料层的工序;
(2)准备在上部具有开口部的框体,并且以使框体的底部与第一密封材料层接触的方式配置框体和第一玻璃基板后,隔着第一密封材料层密封框体和第一玻璃基板的工序;
(3)在框体的上边缘部形成第二密封材料层的工序;
(4)在框体内收容收容构件的工序;和
(5)准备第二玻璃基板,并且以使第二玻璃基板与第二密封材料层接触的方式配置第二玻璃基板后,从第二玻璃基板侧向第二密封材料层照射激光,隔着第二密封材料层密封第二玻璃基板和框体,得到气密封装体的工序。
2.根据权利要求1所述的气密封装体的制造方法,其特征在于,将包含第一密封材料的糊剂涂布在第一玻璃基板上,进行烧成,形成包含第一密封材料的烧结体的第一密封材料层。
3.根据权利要求1或2所述的气密封装体的制造方法,其特征在于,使用含有55体积%~95体积%的铋系玻璃粉末和5体积%~45体积%的耐火性填料粉末的密封材料作为第一密封材料。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的气密封装体的制造方法,其特征在于,使用生坯片的烧结体作为框体。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的气密封装体的制造方法,其特征在于,将第一密封材料层进行烧成而密封框体和第一玻璃基板。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的气密封装体的制造方法,其特征在于,将包含第二密封材料的糊剂涂布在框体的上边缘部进行烧成,形成包含第二密封材料的烧结体的第二密封材料层。
7.根据权利要求6所述的气密封装体的制造方法,其特征在于,使用含有55体积%~95体积%的铋系玻璃粉末、5体积%~45体积%的耐火性填料粉末和1体积%~15体积%的耐热颜料的密封材料作为第二密封材料。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的气密封装体的制造方法,其特征在于,第二密封材料层的平均厚度不足10μm。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的气密封装体的制造方法,其特征在于,使用分散有压电振子元件或荧光体粒子的树脂作为收容构件。
10.一种气密封装体,其特征在于,其利用权利要求1~9中任一项所述的气密封装体的制造方法制作而成。
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