CN107418419A - 一种快干型底涂剂、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种快干型底涂剂、其制备方法及其应用,底涂剂包括以下组分:异氰酸酯封端聚合物2~5份,C9~C30的异氰酸酯5~10份,色浆10~30份,吸水除泡剂0.01~1份,粘接促进剂3~5份,溶剂50~80份和催化剂1~5份;异氰酸酯封端聚合物由异氰酸酯和多元醇反应制得;吸水除泡剂选自分子筛和/或氧化钙;粘接促进剂选自氨基硅烷、环氧硅烷和巯基硅烷中的一种或多种;催化剂选自有机铋催化剂、钛酸酯催化剂和胺催化剂中的一种或多种;溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮和丁酮中的一种或多种。该底涂剂能够降低表干时间,提高工作效率;与聚氨酯密封胶配套使用时,能改善基材与聚氨酯胶粘剂之间的粘结性。
Description
技术领域
本发明涉及粘接密封技术领域,尤其涉及一种快干型底涂剂、其制备方法及其应用。
背景技术
随着汽车、轨道车辆、客车、轮船等交通运输车辆对舒适性及安全性的要求越来越高,其驾驶室及车厢的玻璃普遍采用弹性粘接的方法与车体连接,代替传统橡胶条密封;采用粘接的方法,不仅整体密封性提高,而且玻璃和车体连接到一起,刚性增加,安全性提高。最初的弹性粘接材料是聚硫橡胶粘接剂,一般是双组分或三组分,使用时混合困难,粘度高,使用不方便,加之气味大,目前已不采用,目前比较普遍采用的是单组分湿固化聚氨酯密封胶,单组分聚氨酯密封胶强度高、使用方便。也有采用硅烷封端聚醚或聚氨酯类材料,由于其拉伸强度低于聚氨酯类材料,只限于安全系数要求较低的场合。
用单组份湿固化聚氨酯密封胶粘接汽车风挡玻璃是国外汽车制造业70年代开始开发的新工艺。最先采用的是美国,随后日本、欧洲等发达国家的汽车厂家也纷纷采用这种工艺来装配风挡玻璃。目前几乎100%的乘用车采用聚氨酯密封胶粘接车窗玻璃,商用车、轨道车辆也逐步采用单组分聚氨酯粘接技术替代橡胶条密封。与橡胶密封条相比,单组份聚氨酯粘接工艺具有简便、可靠性高的优点,能使风挡玻璃与车身牢固地结合成为整体,密封性能明显改善,而且提高了汽车的车身整体刚性,增加了玻璃破碎时的保持率,使汽车的安全性大幅度提高。
聚氨酯类材料是大分子主链上含有重复氨基甲酸酯(-NHCOO-)链段的一类聚合物,具有强度高、抗撕裂性强、柔软性和耐磨性佳等诸多优点,广泛用于弹性体、涂料、胶粘剂或密封胶等领域。但是,由于用于玻璃装配等弹性粘接要求高强度、高断裂伸长率,所以其中弹性聚醚链段比例高,起粘接作用的异氰酸酯含量低。低的异氰酸酯含量导致单组份室温固化聚氨酯密封胶对玻璃及油墨层的粘接差,一般需要配套相应的底涂来提高玻璃釉面和聚氨酯密封胶的粘接。
底涂剂是作为聚氨酯密封胶的预处理剂使用,通过底涂剂的使用,使得聚氨酯密封胶对基材的粘接强度大大提高。
通常采用溶剂稀释的异氰酸酯、硅烷偶联剂为主要组分的底涂剂,例如CN201010609456.X和CN200910087090.1;然而这些底涂由于干燥时间长(3~15min),从而使得后续操作工艺等待时间延长,如何提高底涂剂的快干性是一个亟待解决的问题。现有技术中有采用热熔胶体系制备底涂CN103113819B来制备快干型底涂,但对设备的要求较高。为解决上述现有技术中存在的不足,目前急需研制一种快干型底涂剂,以提高主机厂的施工效率。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种快干型底涂剂、其制备方法及其应用,该底涂剂能够降低表干时间,提高工作效率,且具有较好的粘结效果。
本发明提供了一种快干型底涂剂,以重量份数计,包括以下组分:
异氰酸酯封端聚合物2~5份,C9~C30的异氰酸酯5~10份,色浆10~30份,吸水除泡剂0.01~1份,粘接促进剂3~5份,溶剂50~80份和催化剂1~5份;
所述异氰酸酯封端聚合物由异氰酸酯和多元醇反应制得;
所述吸水除泡剂选自分子筛和/或氧化钙;
所述粘接促进剂选自氨基硅烷、环氧硅烷和巯基硅烷中的一种或多种;
所述催化剂选自有机铋催化剂、钛酸酯催化剂和胺催化剂中的一种或多种;
所述溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮和丁酮中的一种或多种。
优选地,所述异氰酸酯封端聚合物中异氰酸基团和羟基基团的物质的量比为2.0~3.0:1。
优选地,所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种。
优选地,所述多元醇选自聚醚多元醇、改性聚醚多元醇和聚酯多元醇中的一种或多种。
优选地,所述C9~C30的异氰酸酯选自二亚甲基苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和4,4′,4″-三异氰酸酯三苯基硫代磷酸酯中的一种或多种。
优选地,所述色浆中炭黑质量含量大于10%且小于等于30%,和水的质量含量小于0.4%。
优选地,所述氨基硅烷选自N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双(γ-三乙氧基硅丙基)胺和N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;
所述环氧硅烷选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
所述巯基硅烷选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷和/或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
优选地,所述有机铋催化剂选自新癸酸铋、月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或多种;
所述钛酸酯催化剂选自钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸异丁酯混合物、聚钛酸丁酯、钛酸四异辛酯、四乙氧基钛、四(2-乙基己醇)钛、正丙基钛酸盐、丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或多种。
所述胺催化剂选自N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺和N,N-二甲基苄胺中的一种或多种。
本发明提供了一种上述技术方案所述快干型底涂剂的制备方法,包括以下步骤:
将多元醇聚合物与异氰酸酯混合,反应,得到异氰酸酯封端聚合物;
将所述异氰酸酯封端聚合物与C9~C30的异氰酸酯、吸水除泡剂、溶剂、色浆、粘接促进剂、催化剂混合,得到快干型底涂剂。
本发明提供了一种上述技术方案所述快干型底涂剂或上述技术方案所述制备方法制备的快干型底涂剂作为聚氨酯密封胶的预处理剂的应用。
本发明提供了一种快干型底涂剂,以重量份数计,包括以下组分:异氰酸酯封端聚合物2~5份,C9~C30的异氰酸酯5~10份,色浆10~30份,吸水除泡剂0.01~1份,粘接促进剂3~5份,溶剂50~80份和催化剂1~5份;所述异氰酸酯封端聚合物由异氰酸酯和多元醇反应制得;所述吸水除泡剂选自分子筛和/或氧化钙;所述粘接促进剂选自氨基硅烷、环氧硅烷和巯基硅烷中的一种或多种;所述催化剂选自有机铋催化剂、钛酸酯催化剂和胺催化剂中的一种或多种;所述溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮和丁酮中的一种或多种。本发明提供的底涂剂在上述特定含量和特定组分的协同作用下,能够降低表干时间,提高工作效率;与聚氨酯密封胶配套使用时,能改善玻璃基材与聚氨酯胶粘剂之间的粘结性。实验结果表明:48h后聚氨酯密封胶90%~100%内聚破坏;表干时间小于2min。
附图说明
图1为本发明实施例1和比较例1制备的底涂剂与聚氨酯玻璃胶配套使用时玻璃面的粘接效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种快干型底涂剂,以重量份数计,包括以下组分:
异氰酸酯封端聚合物2~5份,C9~C30的异氰酸酯5~10份,色浆10~30份,吸水除泡剂0.01~1份,粘接促进剂3~5份,溶剂50~80份和催化剂1~5份。
本发明提供的快干型底涂剂包括异氰酸酯封端聚合物2~5份;所述异氰酸酯封端聚合物由异氰酸酯和多元醇反应制得。在本发明中,所述异氰酸酯优选选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种。所述多元醇优选选自聚醚多元醇、改性聚醚多元醇和聚酯多元醇中的一种或多种;在本发明的具体实施例中,所述多元醇具体为平均分子量为4800g/mol的聚氧化丙烯三元醇或乙二醇己二酸聚合得到的平均分子量为2000g/mol的聚酯多元醇或平均分子量为4000g/mol的聚氧化丙烯二元醇。所述异氰酸酯封端聚合物中异氰酸基团和羟基基团的物质的量比,即R值优选为2.0~3.0∶1;在本发明的具体实施例中,所述R值具体为2.5、2.7或3.0。所述异氰酸酯和多元醇反应优选在氮气气氛下进行;所述异氰酸酯和多元醇反应的温度优选为65~75℃;所述异氰酸酯和多元醇反应的时间优选为1.5~2.5h。
本发明提供的快干型底涂剂包括C9~C30的异氰酸酯5~10份,优选为5.5~9.5份。在本发明中,所述C9~C30的异氰酸酯优选为C10~C25的异氰酸酯,更优选选自二亚甲基苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和4,4′,4″-三异氰酸酯三苯基硫代磷酸酯中的一种或多种。
本发明提供的快干型底涂剂包括色浆10~30份,优选为12~27份。在本发明中,所述色浆优选为黑色色浆。所述色浆中炭黑质量含量优选大于10%且小于等于30%,和水的质量含量小于0.4%。
本发明提供的快干型底涂剂包括吸水除泡剂0.01~1份,优选为0.05~0.9份。所述吸水除泡剂选自分子筛和/或氧化钙;所述分子筛优选选自4A分子筛、3A分子筛或5A分子筛。
本发明提供的快干型底涂剂包括粘接促进剂3~5份,优选为3.2~4.8份。在本发明中,所述粘接促进剂选自氨基硅烷、环氧硅烷和巯基硅烷中的一种或多种;所述氨基硅烷优选选自N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双(γ-三乙氧基硅丙基)胺和N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;所述环氧硅烷优选选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;所述巯基硅烷优选选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷和/或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。在本发明的具体实施例中,所述粘接促进剂具体为N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
本发明提供的快干型底涂剂包括溶剂50~80份,优选为52~76份。在本发明中,所述溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮和丁酮中的一种或多种;优选选自乙酸乙酯或丁酮。
本发明提供的快干型底涂剂包括催化剂1~5份,优选为1.3~4.8份。在本发明中,所述催化剂选自有机铋催化剂、钛酸酯催化剂和胺催化剂中的一种或多种;所述有机铋催化剂选自优选新癸酸铋、月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或多种;所述钛酸酯催化剂优选选自钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸异丁酯混合物、聚钛酸丁酯、钛酸四异辛酯、四乙氧基钛、四(2-乙基己醇)钛、正丙基钛酸盐、丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或多种;所述胺催化剂优选选自N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺和N,N-二甲基苄胺中的一种或多种。在本发明的具体实施例中,所述催化剂具体为异辛酸铋、钛酸异丁酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、型号为TYZOR9000的钛酸酯配合物或正钛酸丁酯。
本发明提供了一种上述技术方案所述快干型底涂剂的制备方法,包括以下步骤:
将多元醇聚合物与异氰酸酯混合,反应,得到异氰酸酯封端聚合物;
将所述异氰酸酯封端聚合物与C9~C30的异氰酸酯、吸水除泡剂、溶剂、色浆、粘接促进剂、催化剂混合,得到快干型底涂剂。
本发明将多元醇聚合物与异氰酸酯混合,反应,得到异氰酸酯封端聚合物。在本发明中,所述多元醇聚合物与异氰酸酯与上述技术方案所述多元醇聚合物与异氰酸酯的种类和来源一致,在此不再赘述。在本发明中,所述反应的温度优选为60~80℃,更优选为70℃;所述反应的时间优选为1~3h,更优选为2h。
得到异氰酸酯封端聚合物后,本发明将所述异氰酸酯封端聚合物与C9~C30的异氰酸酯、吸水除泡剂、溶剂、色浆、粘接促进剂、催化剂混合,得到快干型底涂剂。
在本发明中,所述C9~C30的异氰酸酯、吸水除泡剂、溶剂、色浆、粘接促进剂、催化剂的用量、种类和来源与上述技术方案所述C9~C30的异氰酸酯、吸水除泡剂、溶剂、色浆、粘接促进剂、催化剂的用量、种类和来源一致,在此不再赘述。
本发明提供了一种上述技术方案所述快干型底涂剂或上述技术方案所述制备方法制备的快干型底涂剂作为聚氨酯密封胶的预处理剂的应用。
本发明采用如下方法对上述快干型底涂剂的表干时间进行测试:
在恒温恒湿室中,将底涂摇匀,用无纺布将底涂剂均匀涂抹于玻璃面上,每隔10s用聚乙烯薄膜蘸底涂表面,直至聚乙烯薄膜表面不粘黑,该时间即为底涂剂的表干时间。
本发明采用如下方法对上述快干型底涂剂的粘结效果进行测试:
在玻璃面基材上涂刷上述底涂剂,待表面干燥后,在底涂剂表面打聚氨酯密封胶(购自杭州之江有机硅化工有限公司),48h后刀割法测试聚氨酯密封胶与玻璃表面的粘结效果。
实验结果表明:48h后聚氨酯密封胶90%~100%内聚破坏;表干时间小于2min。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种快干型底涂剂、其制备方法及其应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将120g聚氧化丙烯三元醇(平均分子量4800g/mol)加入到带有机械搅拌、真空、氮气保护以及加热装置的反应器中,90℃搅拌,真空干燥3h;然后降温至70℃,加入23.44g二苯基甲烷二异氰酸酯,N2氛围下反应2h,即得到异氰酸酯封端聚合物,所述异氰酸酯封端聚合物的R值为2.5;
在N2氛围下,逐步将8g上述异氰酸酯封端聚合物,137g乙酸乙酯,25g色浆,1.5g4A分子筛(200℃预干燥6h),15g二亚甲基苯二异氰酸酯,常温搅拌分散30min;随后加入10gN-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,3g钛酸正丁酯,1g辛葵酸铋和0.2g双(2-二甲氨基乙基)醚,继续常温搅拌分散30min,得到快干型底涂剂。
本发明按照上述技术方案所述粘接效果测试方法和表干时间测试方法对实施例1制备的底涂剂进行粘接性和表干时间的测试,测试结果见表1,表1为本发明实施例1~5和比较例1~3制备的底涂剂性能测试结果。图1为本发明实施例1和比较例1制备的底涂剂与聚氨酯玻璃胶配套使用时玻璃面的粘接效果图。由图1可以看出:实施例1的底涂剂与聚氨酯胶在玻璃面配合使用时,聚氨酯胶能够实现100%内聚破坏。
表1本发明实施例1~5和比较例1~3制备的底涂剂的性能测试结果
比较例1
将120g聚氧化丙烯三元醇(平均分子量4800g/mol)加入到带有机械搅拌、真空、氮气保护以及加热装置的反应器中,90℃搅拌,真空干燥3h;然后降温至70℃,加入23.44g二苯基甲烷二异氰酸酯,N2氛围下反应2h,即得到异氰酸酯封端聚合物,所述异氰酸酯封端聚合物的R值为2.5;
在N2氛围下,逐步将8g上述异氰酸酯封端聚合物,140g乙酸乙酯,25g色浆,1.0g4A分子筛(200℃预干燥6h),15g二亚甲基苯二异氰酸酯,常温搅拌分散30min;随后加入10gN-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,0.1g钛酸正丁酯,0.1g辛葵酸铋和0.1g双(2-二甲氨基乙基)醚,继续常温搅拌分散30min,即得到底涂剂。
本发明按照上述技术方案所述粘接效果测试方法和表干时间的测试方法对比较例1制备的底涂剂进行粘接性和表干时间测试,测试结果见表1。比较例1制备的底涂剂与聚氨酯玻璃胶配套使用时玻璃面的粘接效果如图1所示。由图1可以看出:比较例1底涂与聚氨酯胶在玻璃面配合使用时,聚氨酯胶大面积从基材面剥离,内聚破坏面积约10%。
实施例2
将120g聚氧化丙烯三元醇(平均分子量4800g/mol)加入到带有机械搅拌、真空、氮气保护以及加热装置的反应器中,90℃搅拌,真空干燥3h;然后降温至70℃,加入26.1g甲苯二异氰酸酯,N2氛围下反应2h,即得到异氰酸酯封端聚合物,所述异氰酸酯封端聚合物的R值为3.0;
在N2氛围下,逐步将7.5g上述异氰酸酯封端聚合物,127g乙酸乙酯,40g色浆,2.0g3A分子筛(200℃预干燥6h),12g二亚甲基苯二异氰酸酯,常温搅拌分散30min;随后加入10g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺,1g钛酸正丁酯,1g辛葵酸铋和0.2g双(2-二甲氨基乙基)醚,继续常温搅拌分散30min,即得到快干型底涂剂。
本发明按照上述技术方案所述粘接效果测试方法和表干时间测试方法对实施例2制备的底涂剂进行粘接性和表干时间的测试,测试结果见表1。
比较例2
将120g聚氧化丙烯三元醇(平均分子量4800g/mol)加入到带有机械搅拌、真空、氮气保护以及加热装置的反应器中,90℃搅拌,真空干燥3h;然后降温至70℃,加入26.1g甲苯二异氰酸酯,N2氛围下反应2h,即得到异氰酸酯封端聚合物,所述异氰酸酯封端聚合物的R值为3.0;
在N2氛围下,逐步将7.5g上述异氰酸酯封端聚合物,130g乙酸乙酯,40g色浆,0.5g3A分子筛(200℃预干燥6h),12g二亚甲基苯二异氰酸酯,常温搅拌分散30min;再加入0.1g钛酸正丁酯0.1g辛葵酸铋,继续常温搅拌分散30min,即得到底涂剂。
本发明按照上述技术方案所述粘接效果测试方法和表干时间测试方法对比较例2制备的底涂剂进行粘接性和表干时间的测试,测试结果见表1。
实施例3
将120g聚酯多元醇(乙二醇己二酸聚合)(平均分子量2000g/mol)加入到带有机械搅拌、真空、氮气保护以及加热装置的反应器中,90℃搅拌,真空干燥3h;然后降温至70℃,加入33.3g异佛尔酮二异氰酸酯,N2氛围下反应2h,即得到异氰酸酯封端聚合物,所述异氰酸酯封端聚合物的R值为2.5;
在N2氛围下,逐步将5g上述异氰酸酯封端聚合物,140g乙酸乙酯,30g色浆,2.0g4A分子筛(200℃预干燥6h),常温搅拌分散30min;加入10g六亚甲基二异氰酸酯,常温搅拌30min;随后加入6g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺,2.0g异辛酸铋和2.0g TYZOR 9000钛配合物,继续常温搅拌分散30min,即得到快干型底涂剂。
本发明按照上述技术方案所述粘接效果测试方法和表干时间测试方法对实施例3制备的底涂剂进行粘接性和表干时间的测试,测试结果见表1。
比较例3
将120g聚酯多元醇(乙二醇己二酸聚合)(平均分子量2000g/mol)加入到带有机械搅拌、真空、氮气保护以及加热装置的反应器中,90℃搅拌,真空干燥3h;然后降温至70℃,加入33.3g异佛尔酮二异氰酸酯,N2氛围下反应2h,即得到异氰酸酯封端聚合物,所述异氰酸酯封端聚合物的R值为2.5;
在N2氛围下,逐步将5g上述异氰酸酯封端聚合物,145g乙酸乙酯,30g色浆,0.2g4A分子筛(200℃预干燥6h),常温搅拌分散30min;随后加入6g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺,2.g异辛酸铋和2.0g TYZOR 9000钛配合物,继续常温搅拌分散30min,得到底涂剂。
本发明按照上述技术方案所述粘接效果测试方法和表干时间测试方法对比较例3制备的底涂剂进行粘接性和表干时间的测试,测试结果见表1。
实施例4
将100g聚氧化丙烯二元醇(平均分子量4000g/mol)加入到带有机械搅拌、真空、氮气保护以及加热装置的反应器中,90℃搅拌,真空干燥3h;然后降温至70℃,加入11.6g六亚甲基二异氰酸酯,N2氛围下反应2h,即得到异氰酸酯封端聚合物,所述异氰酸酯封端聚合物的R值为2.7;
在N2氛围下,逐步将6g上述异氰酸酯封端聚合物,75g乙酸甲酯,32g色浆,1.5g氧化钙,常温搅拌分散30min;加入70gTPTI(4,4′,4″-三异氰酸酯三苯基硫代磷酸酯)溶液,常温搅拌20min;随后加入7g(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷,1gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,4g TYZOR 9000钛配合物和5g异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯,继续常温搅拌分散30min,得到快干型底涂剂。
本发明按照上述技术方案所述粘接效果测试方法和表干时间测试方法对实施例4制备的底涂剂进行粘接性和表干时间测试,测试结果见表1。
实施例5
将27g三羟甲基丙烷(平均分子量135g/mol)加入到带有机械搅拌、真空、氮气保护以及加热装置的反应器中,90℃搅拌,真空干燥3h;然后降温至70℃,加入87.5g二苯基甲烷二异氰酸酯,N2氛围下反应3h,即得到异氰酸酯封端聚合物,所述异氰酸酯封端聚合物的R值为2.5;
在N2氛围下,逐步将7g上述异氰酸酯封端聚合物,120g丁酮,50g色浆,2g 5A分子筛(200℃预干燥6h);常温搅拌分散30min;再加入12g六亚甲基二异氰酸酯,常温搅拌30min;随后加入2g双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺和6g(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷,4g钛酸异丁酯,2g异辛酸铋和1g三乙胺,继续常温搅拌分散30min,得到快干型底涂剂。
本发明按照上述技术方案所述粘接效果测试方法和表干时间的测试方法对实施例5制备的底涂剂进行粘接性和表干时间测试,测试结果见表1。
由以上实施例可知,本发明提供了一种快干型底涂剂,以重量份数计,包括以下组分:异氰酸酯封端聚合物2~5份,C9~C30的异氰酸酯5~10份,色浆10~30份,吸水除泡剂0.01~1份,粘接促进剂3~5份,溶剂50~80份和催化剂1~5份;所述异氰酸酯封端聚合物由异氰酸酯和多元醇反应制得;所述吸水除泡剂选自分子筛和/或氧化钙;所述粘接促进剂选自氨基硅烷、环氧硅烷和巯基硅烷中的一种或多种;所述催化剂选自有机铋催化剂、钛酸酯催化剂和胺催化剂中的一种或多种;所述溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮和丁酮中的一种或多种。本发明提供的底涂剂在上述特定含量和特定组分的协同作用下,能够降低表干时间,提高工作效率;与聚氨酯密封胶配套使用时,能改善玻璃基材与聚氨酯胶粘剂之间的粘结性。实验结果表明:48h后聚氨酯密封胶90%~100%内聚破坏;表干时间小于2min。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种快干型底涂剂,以重量份数计,包括以下组分:
异氰酸酯封端聚合物2~5份,C9~C30的异氰酸酯5~10份,色浆10~30份,吸水除泡剂0.01~1份,粘接促进剂3~5份,溶剂50~80份和催化剂1~5份;
所述异氰酸酯封端聚合物由异氰酸酯和多元醇反应制得;
所述吸水除泡剂选自分子筛和/或氧化钙;
所述粘接促进剂选自氨基硅烷、环氧硅烷和巯基硅烷中的一种或多种;
所述催化剂选自有机铋催化剂、钛酸酯催化剂和胺催化剂中的一种或多种;
所述溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮和丁酮中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的快干型底涂剂,其特征在于,所述异氰酸酯封端聚合物中异氰酸基团和羟基基团的物质的量比为2.0~3.0:1。
3.根据权利要求1所述的快干型底涂剂,其特征在于,所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的快干型底涂剂,其特征在于,所述多元醇选自聚醚多元醇、改性聚醚多元醇和聚酯多元醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的快干型底涂剂,其特征在于,所述C9~C30的异氰酸酯选自二亚甲基苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和4,4′,4″-三异氰酸酯三苯基硫代磷酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的快干型底涂剂,其特征在于,所述色浆中炭黑质量含量大于10%且小于等于30%,和水的质量含量小于0.4%。
7.根据权利要求1所述的快干型底涂剂,其特征在于,所述氨基硅烷选自N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、双(γ-三乙氧基硅丙基)胺和N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;
所述环氧硅烷选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷;
所述巯基硅烷选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷和/或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的快干型底涂剂,其特征在于,所述有机铋催化剂选自新癸酸铋、月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的一种或多种;
所述钛酸酯催化剂选自钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、钛酸异丁酯、聚钛酸丁酯、钛酸四异辛酯、四乙氧基钛、四(2-乙基己醇)钛、正丙基钛酸盐、丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酸)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯和四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或多种;
所述胺催化剂选自N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺和N,N-二甲基苄胺中的一种或多种。
9.一种权利要求1所述快干型底涂剂的制备方法,包括以下步骤:
将多元醇聚合物与异氰酸酯混合,反应,得到异氰酸酯封端聚合物;
将所述异氰酸酯封端聚合物与C9~C30的异氰酸酯、吸水除泡剂、溶剂、色浆、粘接促进剂、催化剂混合,得到快干型底涂剂。
10.一种权利要求1~8任意一项所述快干型底涂剂或权利要求9所述制备方法制备的快干型底涂剂作为聚氨酯密封胶的预处理剂的应用。
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