CN110028891A - 一种双组份聚氨酯底涂剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种双组份聚氨酯底涂剂，包括A组分和B组分，A组分由二异氰酸酯预聚体浆、短链异氰酸酯和乙酸甲酯组成；B组分由乙酸甲酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷、硅烷偶联剂和二月桂酸二丁基锡组成。本发明的有益效果是：本发明双组份聚氨酯底涂剂为双组分，避免了现有单组份聚氨酯底涂剂体系的不稳定性，长期储存后仍保持较好的粘接强度，本发明聚氨酯底涂剂两组分易于混合，使用简单，适合大规模产业化生产。

Description

一种双组份聚氨酯底涂剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种双组份聚氨酯底涂剂及其制备方法。

背景技术

底涂剂是均匀涂敷在基材表面，促进基材和胶粘剂粘接的辅助材料，用于提高粘接的强度和长期稳定性。底涂剂对于许多难粘基材的表面润湿好，粘附好，能起到桥梁的作用，通过底涂把难粘的基材和某种胶粘剂粘接在一起。在打磨过的基材表面底涂还可起到填充的作用，解决胶粘剂本身粘度过高而与基材不能完全接触的问题，在某些金属粘接工艺中，底涂还起到防腐的作用。底涂剂常用于提高玻璃与胶粘剂粘接，提高钣金与胶粘剂粘接以及提高复合材料与胶粘剂粘接等用途。

聚氨酯底涂剂是一种很常见的底涂剂，具有适用性广，粘结效果好等优点。现有聚氨酯底涂剂普遍为单组分，以高异氰酸根含量的化合物为主体，但异氰酸根遇微量水汽即极易反应，储存稳定性不佳，导致底涂剂成品有沉淀、分层现象，涂抹时不成膜而呈现渣状，影响成膜强度。

发明内容

本发明针对现有聚氨酯底涂剂稳定性差的问题，提供一种双组份聚氨酯底涂剂及其制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种聚氨酯底涂剂，包括A组分和B组分，其特征在于，各组分由以下重量百分比的物质组成：A组分：二异氰酸酯预聚体浆15％-20％、短链异氰酸酯18％-22％、乙酸甲酯58％-67％；B组分：乙酸甲酯50％-60％、苯胺甲基三乙氧基硅烷17％-21％、硅烷偶联剂KH5600.5％-1％、二月桂酸二丁基锡22.5％-28％。

所述短链异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、聚合MDI PM200或三苯基甲烷三异氰酸酯中的一种。

二异氰酸酯预聚体由以下重量份的物质组成：聚醚多元醇500-550份、浓磷酸0.05-0.1份、MDI-50450-500份、脱水剂7-12份、邻苯二甲酸二辛酯120-140份、滑石粉300-320份、炭黑110-125份、十二烷基苯磺酸钠10-14份和白炭黑10-12份；所述聚醚多元醇的数均分子量为1000，所述脱水剂为无水氯化钙或无水氯化锌。

进一步，所述A组分和B组分的重量比为(8-12):1。

本发明聚氨酯底涂剂的制备方法，包括以下步骤：

1)制备二异氰酸酯预聚体浆：按重量份称取各组分，向真空搅拌釜中加入聚醚多元醇，抽真空至-0.09MPa，搅拌下升温至110℃，保温2h后加入浓磷酸，保持搅拌，降温至45℃后升至常压，加入MDI-50，再次抽真空至-0.09MPa，保持搅拌并升温至75℃，保温1h后升温至80℃，保温3h后降温至50℃，升至常压后加入脱水剂，降温至35℃后依次加入邻苯二甲酸二辛酯、滑石粉、炭黑、十二烷基苯磺酸钠和白炭黑，抽真空至-0.09MPa，搅拌1h，制得二异氰酸酯预聚体浆；

2)制备A组分：按重量百分比称取二异氰酸酯预聚体浆、聚合MDI PM200和乙酸甲酯，依次加入真空搅拌釜中，抽真空至-0.09MPa后搅拌40min，制得A组分；

3)制备B组分：按重量百分比称取乙酸甲酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷、硅烷偶联剂KH560和二月桂酸二丁基锡，将苯胺甲基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂KH560加入乙酸甲酯中，搅拌均匀后加入二月桂酸二丁基锡，氮气保护下20Hz震动10min，过滤后取滤液，制得B组分。

本发明的有益效果是：本发明双组份聚氨酯底涂剂为双组分，避免了现有单组份聚氨酯底涂剂体系的不稳定性，长期储存后仍保持较好的粘接强度。本发明聚氨酯底涂剂两组分易于混合，使用简单，适合大规模产业化生产。

具体实施方式

以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种双组份聚氨酯底涂剂，包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为10:1，各组分由以下重量百分比的物质组成：A组分：二异氰酸酯预聚体浆20％、异佛尔酮二异氰酸酯22％、乙酸甲酯58％；B组分：乙酸甲酯50％、苯胺甲基三乙氧基硅烷21％、硅烷偶联剂KH5601％、二月桂酸二丁基锡28％；

其中，二异氰酸酯预聚体由以下重量份的物质组成：数均分子量为1000的聚醚多元醇500份、浓磷酸0.05份、MDI-50500份、无水氯化钙7份、邻苯二甲酸二辛酯120份、滑石粉320份、炭黑125份、十二烷基苯磺酸钠10份和白炭黑12份。

实施例2

一种双组份聚氨酯底涂剂，包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为8:1，各组分由以下重量百分比的物质组成：A组分：二异氰酸酯预聚体浆15％、聚合MDIPM20022％、乙酸甲酯63％；B组分：乙酸甲酯60％、苯胺甲基三乙氧基硅烷17％、硅烷偶联剂KH5600.5％、二月桂酸二丁基锡22.5％。

其中，二异氰酸酯预聚体由以下重量份的物质组成：数均分子量为1000的聚醚多元醇520份、浓磷酸0.08份、MDI-50480份、无水氯化锌10份、邻苯二甲酸二辛酯130份、滑石粉310份、炭黑118份、十二烷基苯磺酸钠12份和白炭黑11份。

实施例3

一种双组份聚氨酯底涂剂，包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为12:1，各组分由以下重量百分比的物质组成：A组分：二异氰酸酯预聚体浆15％、三苯基甲烷三异氰酸酯18％、乙酸甲酯67％；B组分：乙酸甲酯55％、苯胺甲基三乙氧基硅烷19％、硅烷偶联剂KH5601％、二月桂酸二丁基锡25％。

其中，二异氰酸酯预聚体由以下重量份的物质组成：数均分子量为1000的聚醚多元醇550份、浓磷酸0.1份、MDI-50450份、无水氯化锌12份、邻苯二甲酸二辛酯140份、滑石粉300份、炭黑110份、十二烷基苯磺酸钠14份和白炭黑10份。

实施例1-3双组份聚氨酯底涂剂的制备方法为：

1)制备二异氰酸酯预聚体浆：按重量份称取各组分，向真空搅拌釜中加入聚醚多元醇，抽真空至-0.09MPa，搅拌下升温至110℃，保温2h后加入浓磷酸，保持搅拌，降温至45℃后升至常压，加入MDI-50，再次抽真空至-0.09MPa，保持搅拌并升温至75℃，保温1h后升温至80℃，保温3h后降温至50℃，升至常压后加入脱水剂，降温至35℃后依次加入邻苯二甲酸二辛酯、滑石粉、炭黑、十二烷基苯磺酸钠和白炭黑，抽真空至-0.09MPa，搅拌1h，制得二异氰酸酯预聚体浆；

2)制备A组分：按重量百分比称取二异氰酸酯预聚体浆、聚合MDI PM200和乙酸甲酯，依次加入真空搅拌釜中，抽真空至-0.09MPa后搅拌40min，制得A组分；

3)制备B组分：按重量百分比称取乙酸甲酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷、硅烷偶联剂KH560和二月桂酸二丁基锡，将苯胺甲基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂KH560加入乙酸甲酯中，搅拌均匀后加入二月桂酸二丁基锡，氮气保护下20Hz震动10min，过滤后取滤液，制得B组分。

将实施例1-3双组份聚氨酯底涂剂涂敷在玻璃对油漆板面后，测试表干时间和24小时后测试附着力，然后打同款聚氨酯胶，在23℃，50％RH条件固化7天后，记录其剪切强度，结果如表1所示。

表1.实施例1-3双组份聚氨酯底涂剂粘结性能测试

	表干时间	附着力	剪切强度
				实例一	3min	1级	5.1Mpa
实例二	5min	1级	4.5Mpa
				实例三	4min	1级	4.8Mpa
常规要求	≤10min	1级	≥3Mpa

从表1测试数据看，实施例1-3所得双组份聚氨酯底涂剂表干时间短于常规要求，附着力和剪切强度满足常规要求。

将实施例1-3所得聚氨酯底涂剂和常规聚氨酯底涂剂分别同时放置不同的时间后测定其性能。将最新制备出的四份聚氨酯底涂剂在40℃、80％RH条件下分别放置1天、1个周、1个月和6个月，每一时刻采用相同的操作，具体为：放置时间到期后，取相同量的聚氨酯底涂剂，分别涂覆在玻璃和油漆板面，打同款聚氨酯胶，在23℃、50％RH条件固化7天后，测试其剪切强度，如表2所示。

从表2中数据可以看出，本发明所得聚氨酯底涂剂性能和常规聚氨酯底涂剂初始粘合性能接近，但长时间放置之后常规聚氨酯底涂剂粘合性能明显下降，而本发明聚氨酯底涂剂几乎没有改变。

表2.实施例1-3聚氨酯底涂剂和现常规聚氨酯底涂剂剪切强度对比(MPa)

	1天	1个周	一个月	6个月
					实施例1	5.1	5.2	5.1	5.2
实施例2	4.5	4.7	4.6	4.5
					实施例3	4.8	4.8	4.7	4.8
常规	3.9	3.6	2.6	无法涂覆

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种双组份聚氨酯底涂剂，包括A组分和B组分，其特征在于，各组分由以下重量百分比的物质组成：

A组分：二异氰酸酯预聚体浆15％-20％、短链异氰酸酯18％-22％、乙酸甲酯58％-67％；

B组分：乙酸甲酯50％-60％、苯胺甲基三乙氧基硅烷17％-21％、硅烷偶联剂KH5600.5％-1％、二月桂酸二丁基锡22.5％-28％。

2.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯底涂剂，其特征在于，所述短链异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、聚合MDI PM200或三苯基甲烷三异氰酸酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯底涂剂，其特征在于，二异氰酸酯预聚体由以下重量份的物质组成：聚醚多元醇500-550份、浓磷酸0.05-0.1份、MDI-50 450-500份、脱水剂7-12份、邻苯二甲酸二辛酯120-140份、滑石粉300-320份、炭黑110-125份、十二烷基苯磺酸钠10-14份和白炭黑10-12份；所述聚醚多元醇的数均分子量为1000，所述脱水剂为无水氯化钙或无水氯化锌。

4.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯底涂剂，其特征在于，所述A组分和B组分的重量比为(8-12):1。

5.一种如权利要求1-4任一项所述的双组份聚氨酯底涂剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备二异氰酸酯预聚体浆：按重量份称取各组分，向真空搅拌釜中加入聚醚多元醇，抽真空至-0.09MPa，搅拌下升温至110℃，保温2h后加入浓磷酸，保持搅拌，降温至45℃后升至常压，加入MDI-50，再次抽真空至-0.09MPa，保持搅拌并升温至75℃，保温1h后升温至80℃，保温3h后降温至50℃，升至常压后加入脱水剂，降温至35℃后依次加入邻苯二甲酸二辛酯、滑石粉、炭黑、十二烷基苯磺酸钠和白炭黑，抽真空至-0.09MPa，搅拌1h，制得二异氰酸酯预聚体浆；

2)制备A组分：按重量百分比称取二异氰酸酯预聚体浆、聚合MDI PM200和乙酸甲酯，依次加入真空搅拌釜中，抽真空至-0.09MPa后搅拌40min，制得A组分；

3)制备B组分：按重量百分比称取乙酸甲酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷、硅烷偶联剂KH560和二月桂酸二丁基锡，将苯胺甲基三乙氧基硅烷和硅烷偶联剂KH560加入乙酸甲酯中，搅拌均匀后加入二月桂酸二丁基锡，氮气保护下20Hz震动10min，过滤后取滤液，制得B组分。