CN107394272A - 一种固态锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固态锂离子电池及其制备方法，所述固态锂离子电池，其特征在于，其包括正极、负极、正负极之间的固态电解质，在电解质与电极界面滴加有机溶剂，降低固态锂离子电池中电解质与电极界面的接触阻抗，提高固态锂离子电池的性能。本发明的固态锂离子电池及其制备方法，操作简便，可明显降低界面阻抗，提升锂离子固态电池性能。

Description

一种固态锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种固态锂离子电池及其制备方法。
背景技术
大规模储能***已经成为未来智能电网的重要组成部分，开发高效储能技术对于提高现有发电***的利用效率、电力质量和促进可再生能源广泛应用具有重大社会与经济效益。储能技术中最具有工业化推广前景的技术之一是电化学储能技术，锂离子电池因其重量轻、比能量/比功率高、寿命长等特点被视为最具竞争力的电化学储能技术之一，而且在储能各环节中的应用也越来越广泛。但目前大规模商业化的锂离子二次电池普遍采用有机碳酸酯类的液态电解质，易泄露、易燃烧、易***，限制了其进一步应用。
固态锂离子电池具有安全性能好、能量密度高、工作温度区间广、循环寿命长等优点而得到了广泛的认可，是锂离子电池领域的研究热点。
到目前为止，固态锂离子电池常用的电解质主要包括：聚合物固态电解质及无机固态电解质。但是由于电解质为固态，无法像液态电解质一样实现电解质与电极的良好接触，从而造成固态锂离子电池的性能明显差于采用液态电解质的锂离子电池。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种固态锂离子电池及其制备方法。
具体地，本发明提供一种固态锂离子电池，其包括正极、负极、正负极之间的固态电解质，在电解质与电极界面滴加有机溶剂，降低固态锂离子电池中电解质与电极界面的接触阻抗，提高固态锂离子电池的性能。
其中，所述有机溶剂的加入量为10μL/cm2-100μL/cm2。
其中，所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,2,-二甲基碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸乙丁酯、1,4-丁内酯、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、1,3-二氧环戊烷、4-甲基-1,3-二氧环戊烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、缩二乙二醇二甲醚、缩三乙二醇二甲醚、缩四乙二醇二甲醚中的一种或几种。
此外，所述正极的活性材料为钴酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、镍锰酸锂、三元材料、硫酸铁锂、锂离子氟磷酸盐、锂钒氟磷酸盐、锂铁氟磷酸盐、锂锰氧化物中的一种或几种；
所述的负极的活性材料为金属锂、金属锂合金、石墨、硬碳、二硫化钼、钛酸锂、石墨烯、氧化锑、锑碳复合材料、锡锑复合材料、锂钛氧化物中的一种或几种；
所述电解质为聚合物固态电解质或无机固态电解质。
此外，所述聚合物固态电解质由聚合物及锂盐组成，其中，锂盐质量比为10%-60%；所述聚合物为聚氧化乙烯、聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚碳酸亚乙烯酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯、聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)、聚丙烯腈、聚乙烯醇中的一种或几种；
所述锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
此外，所述聚合物固态电解质还含有1～50wt%的无机填料和/或快离子导体。
其中，所述无机填料为二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锆、氧化镍、氮化硅、氢氧化镁、硅藻土、蒙脱土和高岭土中的至少一种；所述快离子导体为Li7La3Zr2O12、Li10GeP2S12、Li3OCl0.5Br0.5、Li3xLa(2/3)-xTiO3、Li5La3Ta2O12、Li5La3Nb2O12、Li5.5La3Nb1.75In0.25O12、Li3N-LiCl、Li3N-LiBr、Li3N-LiI、Li14Zn(GeO4)4、LiZr2(PO4)3、Li3OCl、LiPON和Li2S-MaSb中的至少一种，其中，0 .04<x<0 .14，M=Al、Si或P，a和b的取值分别为1~3。
此外，所述无机固态电解质为Li7La3Zr2O12、Li10GeP2S12、Li3OCl0.5Br0.5、、Li5La3Ta2O12、Li5La3Nb2O12、Li5.5La3Nb1.75In0.25O12、Li3N-LiCl、、Li3N-LiI、Li14Zn(GeO4)4、LiZr2(PO4)3、Li3OCl、LiPON和Li2S-MaSb中的至少一种，其中，0 .04<x<0 .14，M=Al、Si或P，a和b的取值分别为1~3。
本发明还提供一种如上所述固态锂离子电池的制备方法，其在电解质两面均匀涂布有机溶剂，用该电解质将正负极极片分隔开，密封得固态锂离子电池；所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,2,-二甲基碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸乙丁酯、1,4-丁内酯、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、1,3-二氧环戊烷、4-甲基-1,3-二氧环戊烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、缩二乙二醇二甲醚、缩三乙二醇二甲醚、缩四乙二醇二甲醚中的一种或几种。
本发明还提供一种改善固态锂离子电池电解质/电极界面的方法，通过在电解质和电极界面滴加10μL/cm2-100μL/cm2有机溶剂，降低固态锂离子电池中电解质与电极界面的接触阻抗，提高固态锂离子电池的性能；所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,2,-二甲基碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸乙丁酯、1,4-丁内酯、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、1,3-二氧环戊烷、4-甲基-1,3-二氧环戊烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、缩二乙二醇二甲醚、缩三乙二醇二甲醚、缩四乙二醇二甲醚中的一种或几种。
本发明的固态锂离子电池及其制备方法，操作简便，可明显降低界面阻抗，提升锂离子固态电池性能。
附图说明
图1是实施例1与对比例1的阻抗对比图。
图2是实施例1的固态锂离子电池50℃充放电曲线。
具体实施方式
下面结合结合实施例对本发明进行详述，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
电池制备及性能测试：
(1) 正极片的制备
A 将聚偏氟乙烯(PVdF) 溶于N-甲基吡咯烷酮中，浓度为5wt.%。
B 将PVdF、导电炭、正极活性材料以10:10:80的质量比混合后，搅拌至少1 小时。
C 将上步所得的浆料均匀地涂敷在铝箔上，厚度为100-120μm，先在100℃下烘干,再于120℃真空烘箱下烘干，辊压，冲片，称重后继续在120℃真空烘箱中烘干，放于手套箱中备用。
(2) 负极片的制备
采用金属锂片或负极活性材料采用以下步骤制备负极片
A 将PVdF 溶于N-甲基吡咯烷酮中，浓度为5wt.%。
B 将PVdF、导电炭、负极活性材料以10:10:80的质量比混合后，搅拌至少1 小时。
C 将上步所得的浆料均匀地涂敷在铜箔上，厚度为100-120μm，先在100℃下烘干,再于120℃真空烘箱下烘干，辊压，冲片，称重后继续在120℃真空烘箱中烘干，放于手套箱中备用。
(3) 电池组装
在电解质两面均匀涂布有机溶剂，用上述电解质将正负极极片分隔开，密封得全固态锂离子电池。
(4) 电池阻抗测试
采用Autolab电化学工作站，在1MHz-0.1MHz范围内，以10mV扰动电压进行全固态锂离子电池阻抗测试。
(5) 电池充放电性能测试
用LAND 电池充放仪测试全固态二次锂电池在不同温度下的充放电曲线、倍率和长循环性能。
实施例1
电解质：聚碳酸乙烯酯（质量：10%）/聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)（质量：50%）+ 双三氟甲基磺酰亚胺锂（质量：40%）
正极活性材料：磷酸铁锂
负极：金属锂
有机溶剂：碳酸丙烯酯
有机溶剂涂覆量、10μL/cm2
实施例2
电解质：聚碳酸乙烯酯(质量：60% )+高氯酸锂(质量：40% )
正极：钴酸锂
负极：金属锂
有机溶剂：碳酸乙烯酯
有机溶剂涂覆量、100μL/cm2
实施例3
电解质：聚氧化乙烯(质量：80% )+高氯酸锂(质量：20% )
正极：锰酸锂
负极：石墨
有机溶剂：碳酸甲乙酯
有机溶剂涂覆量、50μL/cm2
对比例1
电解质：聚碳酸乙烯酯（质量：10%）/聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)（质量：50%）+ 双三氟甲基磺酰亚胺锂（质量：40%）
正极：磷酸铁锂
负极：金属锂
有机溶剂：无
对比例2
电解质：聚碳酸乙烯酯(质量：60% )+高氯酸锂(质量：40% )
正极：钴酸锂
负极：金属锂
有机溶剂：无
对比例3
电解质：聚氧化乙烯(质量：80% )+高氯酸锂(质量：20% )
正极：锰酸锂
负极：石墨
有机溶剂：无
表1、电池界面阻抗测试结果如下：
此外，图1是实施例1与对比例1的阻抗对比图。图2是实施例1的固态锂离子电池50℃充放电曲线。由图1及图2可知，本发明的固态锂离子电池改善了界面阻抗，且充放电循环特性好。

Claims (10)

1.一种固态锂离子电池，其特征在于，其包括正极、负极、正负极之间的固态电解质，在电解质与电极界面滴加有机溶剂，降低固态锂离子电池中电解质与电极界面的接触阻抗，提高固态锂离子电池的性能。
2.根据权利要求1所述的固态锂离子电池，其特征在于，所述有机溶剂的加入量为。
3.根据权利要求1或2所述的固态锂离子电池，其特征在于，所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,2,-二甲基碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸乙丁酯、1,4-丁内酯、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、1,3-二氧环戊烷、4-甲基-1,3-二氧环戊烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、缩二乙二醇二甲醚、缩三乙二醇二甲醚、缩四乙二醇二甲醚中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的固态锂离子电池，其特征在于，
所述正极的活性材料为钴酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、镍锰酸锂、三元材料、硫酸铁锂、锂离子氟磷酸盐、锂钒氟磷酸盐、锂铁氟磷酸盐、锂锰氧化物中的一种或几种；
所述的负极的活性材料为金属锂、金属锂合金、石墨、硬碳、二硫化钼、钛酸锂、石墨烯、氧化锑、锑碳复合材料、锡锑复合材料、锂钛氧化物中的一种或几种；
所述电解质为聚合物固态电解质或无机固态电解质。
5.根据权利要求4所述的固态锂离子电池，其特征在于，
所述聚合物固态电解质由聚合物及锂盐组成，其中，锂盐质量比为10%-60%；
所述聚合物为聚氧化乙烯、聚碳酸丙烯酯、聚碳酸乙烯酯、聚碳酸亚乙烯酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯、聚(偏氟乙烯-六氟丙烯)、聚丙烯腈、聚乙烯醇中的一种或几种；
所述锂盐为高氯酸锂、六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的固态锂离子电池，其特征在于，所述聚合物固态电解质还含有1～50wt%的无机填料和/或快离子导体。
7.根据权利要求6所述的固态锂离子电池，其特征在于，
所述无机填料为二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锆、氧化镍、氮化硅、氢氧化镁、硅藻土、蒙脱土和高岭土中的至少一种；
所述快离子导体为Li7La3Zr2O12、Li10GeP2S12、Li3OCl0.5Br0.5、Li3xLa(2/3)-xTiO3、Li5La3Ta2O12、Li5La3Nb2O12、Li5.5La3Nb1.75In0.25O12、Li3N-LiCl、Li3N-LiBr、Li3N-LiI、Li14Zn(GeO4)4、LiZr2( PO4)3、Li3OCl、LiPON和Li2S-MaSb中的至少一种，其中，0 .04<x<0 .14，M=Al、Si或P，a和b的取值分别为1~3。
8.根据权利要求4所述的固态锂离子电池，其特征在于，所述无机固态电解质为Li7La3Zr2O12、Li10GeP2S12、Li3OCl0.5Br0.5、Li3xLa(2/3)-xTiO3、Li5La3Ta2O12、Li5La3Nb2O12、Li5.5La3Nb1.75In0.25O12、Li3N-LiCl、Li3N-LiBr、Li3N-LiI、Li14Zn( GeO4 )4、LiZr2( PO4 )3、Li3OCl、LiPON和Li2S-MaSb中的至少一种，其中，0 .04<x<0 .14，M=Al、Si或P，a和b的取值分别为1~3。
9.一种如权利要求1-8中任意一项所述固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，在电解质两面均匀涂布有机溶剂，用该电解质将正负极极片分隔开，密封得固态锂离子电池；所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,2,-二甲基碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸乙丁酯、1,4-丁内酯、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、1,3-二氧环戊烷、4-甲基-1,3-二氧环戊烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、缩二乙二醇二甲醚、缩三乙二醇二甲醚、缩四乙二醇二甲醚中的一种或几种。
10.一种改善固态锂离子电池电解质/电极界面的方法，其特征在于：通过在电解质和电极界面滴加10μL/cm2-100μL/cm2有机溶剂，降低固态锂离子电池中电解质与电极界面的接触阻抗，提高固态锂离子电池的性能；所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,2,-二甲基碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸乙丙酯、碳酸乙异丙酯、碳酸乙丁酯、1,4-丁内酯、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、1,3-二氧环戊烷、4-甲基-1,3-二氧环戊烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、缩二乙二醇二甲醚、缩三乙二醇二甲醚、缩四乙二醇二甲醚中的一种或几种。
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