CN107382282A - 一种压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，特别是涉及一种压电陶瓷，其是由四氧化三铅、二氧化锆、二氧化钛、三氧化二锑以及碳酸锰为原料制成。具体的制备方法为：一次研磨：按照配比将原料配好，向球磨机中加入配比好的原料进行研磨；将一次研磨处理后的料浆送入砂磨机中进行二次研磨；将二次研磨后的浆料烘干后进行压块处理；将压块进行预烧处理；将预烧处理后的预烧料粉碎后送入球磨机中进行三次研磨；将三次研磨处理后的物料打入砂磨机中进行四次研磨；接着依次进行成型、排塑、一次烧结、外形加工、被银、二次烧结、极化以及标记处理。通过对加工工序的及其参数的严格控制，加工出来的压电陶瓷放电时间、瞬间放电电压以及稳定点火次数均有较大提高。

Description

一种压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体来说，涉及一种压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料，属于无机非金属材料。压电陶瓷具有敏感的特性，可以将极其微弱的机械振动转换成电信号，可用于声纳***、气象探测、遥测环境保护、家用电器等。压电陶瓷对外力的敏感使它可以感应到十几米外飞虫拍打翅膀对空气的扰动，用它来制作压电地震仪，能精确地测出地震强度，指示出地震的方位和距离。
现有压电陶瓷制备工艺为：（1）配料：进行料前处理，除杂去潮，然后按配方比例称量各种原材料；（2）混合磨细：为预烧进行完全的固相反应准备条件，一般采取干磨或湿磨的方法，小批量可采取干磨，大批量可采取搅拌球磨或气流粉碎的方法；（3）预烧：各原料进行固相反应，合成压电陶瓷，会直接影响烧结条件及最终产品的性能；（4）二次细磨：将预烧过的压电陶瓷粉末再细振混匀磨细；（5）造粒：使粉料形成高密度的流动性好的颗粒，可以手工进行但效率较低，高效的方法是采用喷雾造粒；（6）成型：将制好粒的料压结成所要求的预制尺寸的毛坯；（7）排塑：将制粒时加入的粘合剂从毛坯中除掉；（8）烧结成瓷：将毛坯在高温下密封烧结成瓷；（9）外形加工：将烧好的制品磨加工到所需要的成品尺寸；（10）被电极：在要求的陶瓷表面设置上导电电极，一般方法有银层烧渗、化学沉积和真空镀膜；（11）高压极化：使陶瓷内部电畴定向排列，从而使陶瓷具有压电性能；（12）老化测试：陶瓷性能稳定后检测各项指标，看是否达到了预期的性能要求。现有的压电陶瓷的制备工艺制备的压电陶瓷介电、压电系数以及耐打次数偏低，导致压电陶瓷的使用寿命较短。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种压电陶瓷及其制备方法，以解决现有的压电陶瓷的制备工艺制备的压电陶瓷介电、压电系数以及耐打次数偏低，导致压电陶瓷的使用寿命较短而存在的技术问题。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种压电陶瓷，以重量份计，由四氧化三铅60~63份、二氧化锆25~26份、二氧化钛8~9份、三氧化二锑2~3份以及碳酸锰1.8~2.4份制成。
优选地，所述压电陶瓷由四氧化三铅61.2份、二氧化锆25.6份、二氧化钛8.4份、三氧化二锑2.8份以及碳酸锰2.0份制成。
所述压电陶瓷的制备方法包括以下步骤：
（1）一次研磨：按照配比将原料配好，向球磨机中加入配比好的原料，然后加入原料重量的65~75%的蒸馏水，开启机器均匀搅拌研磨5~8h；
（2）二次研磨：将一次研磨处理后的料浆送入砂磨机中继续研磨4~6h；
（3）压块：将二次研磨后的浆料打入烤箱烘干至含水量不超过1%后进行压块处理；
（4）预烧：将压块处理后获得的压块放入氧化铝坩埚中，再送入预烧炉中进行预烧处理；
（5）三次研磨：将预烧处理后的预烧料粉碎后送入球磨机中，加入蒸馏水，加水重量为预烧料重量的48~52%，开动球磨机球磨4~6h；
（6）四次研磨：将三次研磨处理后的物料打入砂磨机中，研磨时间为4~6h；
（7）造粒：四次研磨处理后的物料打入搅拌缸，加入其重量份0.08~0.12%的分散剂，搅拌50~70min，再加入物料重量0.8~1.2%的聚乙烯醇水溶液，搅拌50~70min后造粒；
（8）成型：将造粒粉料干压成圆柱体生坯料；
（9）排塑：将圆柱体生坯料放入坩埚中进入窑炉排塑；
（10）烧结：将排塑后的坯料再次放入坩埚内密封进行高温烧结；
（11）外形加工：将烧结后的圆柱体陶瓷排版成三角形面板紧固后使用平面磨床对产品表面进行磨削，磨削后产品表面光滑平整；
（12）被银：将磨削后的陶瓷整板两个面的表面被银；将被银后的陶瓷整板放入窑炉对银面进行烧结，烧结温度为500~550℃，保温12~18min；
（13）极化：将二次烧结获得的产品用清水清洗干净再次进行排版，放入空气极化设备中进行极化；
（14）标记：使用记号水对极化处理后的产品表面进行正负极标记，即得。
所述步骤（3）中，将二次研磨后的浆料打入温度为100~200℃烤箱烘干至含水量为0.2~1%后，进行压块处理。
所述分散剂为KD-1。
所述步骤（4）中，炉内温度为750~790℃，结时间为1~3h。
所述步骤（8）中，将造粒粉料干压成直径为2.5~2.7mm、高度为5.3~5.5mm圆柱体生坯料。
所述步骤（9）中，将圆柱体生坯料放入坩埚中进入窑炉排塑，窑炉内温度为600~800℃，保温时间为50~70min。
所述步骤（10）中，烧结温度为950~1050℃，烧结时长1.5~2.5h。
所述步骤（12）中，银浆含银量为65~75%，被银厚度0.02+-0.001um。
所述步骤（13）中，极化温度280~400℃，对产品施加4~6kv/mm的高压极化处理65~75min。
本发明的有益效果在于：本发明通过对原材料进行四次研磨，即先球磨后砂磨，压块及预烧处理之后再球磨及砂磨，大大提高了物料的分散性和均匀性，并且将原材料研磨成粒径更细的粉体，有利于提高加工出的产品的介电、压电系数以及耐打次数。通过对加工工序的及其参数的严格控制，加工出来的压电陶瓷放电时间较传统产品提升了30%以上，瞬间放电电压可达2000伏特以上，稳定点火次数可达5000次以上。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
原料：
四氧化三铅60kg、二氧化锆25kg、二氧化钛8kg、三氧化二锑2kg以及碳酸锰1.8kg。
制备方法：
（1）一次研磨：按照配比将原料配好，向球磨机中加入配比好的原料，然后加入原料重量的65%的蒸馏水，开启机器均匀搅拌研磨5h；
（2）二次研磨：将一次研磨处理后的料浆送入砂磨机中继续研磨4h；
（3）压块：将二次研磨后的浆料打入温度为100℃烤箱烘干至含水量为0.2%后，进行压块处理；
（4）预烧：将压块处理后获得的压块放入氧化铝坩埚中，再送入预烧炉中进行预烧处理，炉内温度为750℃，结时间为1h；
（5）三次研磨：将预烧处理后的预烧料粉碎后送入球磨机中，加入蒸馏水，加水重量为预烧料重量的48%，开动球磨机球磨4h；
（6）四次研磨：将三次研磨处理后的物料打入砂磨机中，研磨时间为4h；
（7）造粒：四次研磨处理后的物料打入搅拌缸，加入其重量份0.08%的分散剂KD-1，搅拌50min，再加入物料重量0.8%的聚乙烯醇水溶液，搅拌50min后造粒；
（8）成型：将造粒粉料干压成直径为2.5mm、高度为5.3mm圆柱体生坯料；
（9）排塑：将圆柱体生坯料放入坩埚中进入窑炉排塑，窑炉内温度为600℃，保温时间为50min；
（10）烧结：将排塑后的坯料再次放入坩埚内密封进行高温烧结，烧结温度为950℃，烧结时长1.5h；
（11）外形加工：将烧结后的圆柱体陶瓷排版成三角形面板紧固后使用平面磨床对产品表面进行磨削，磨削后产品表面光滑平整，尺寸误差+-0.02mm；
（12）被银：将磨削后的陶瓷整板两个面的表面被银，银浆含银量为65%，被银厚度0.02um；将被银后的陶瓷整板放入窑炉对银面进行烧结，烧结温度为500℃，保温12min；
（13）极化：将二次烧结获得的产品用清水清洗干净再次进行排版，放入空气极化设备中进行极化，极化温度280℃，对产品施加4kv/mm的高压极化处理65min；
（14）标记：使用记号水对极化处理后的产品表面进行正负极标记，即得。
实施例二
原料：
四氧化三铅63kg、二氧化锆26kg、二氧化钛9kg、三氧化二锑3kg以及碳酸锰2.4kg。
制备方法：
（1）一次研磨：按照配比将原料配好，向球磨机中加入配比好的原料，然后加入原料重量的75%的蒸馏水，开启机器均匀搅拌研磨8h；
（2）二次研磨：将一次研磨处理后的料浆送入砂磨机中继续研磨6h；
（3）压块：将二次研磨后的浆料打入温度为200℃烤箱烘干至含水量为1%后，进行压块处理；
（4）预烧：将压块处理后获得的压块放入氧化铝坩埚中，再送入预烧炉中进行预烧处理，炉内温度为790℃，结时间为3h；
（5）三次研磨：将预烧处理后的预烧料粉碎后送入球磨机中，加入蒸馏水，加水重量为预烧料重量的52%，开动球磨机球磨6h；
（6）四次研磨：将三次研磨处理后的物料打入砂磨机中，研磨时间为6h；
（7）造粒：四次研磨处理后的物料打入搅拌缸，加入其重量份0.12%的分散剂KD-1，搅拌70min，再加入物料重量1.2%的聚乙烯醇水溶液，搅拌70min后造粒；
（8）成型：将造粒粉料干压成直径为2.7mm、高度为5.5mm圆柱体生坯料；
（9）排塑：将圆柱体生坯料放入坩埚中进入窑炉排塑，窑炉内温度为800℃，保温时间为70min；
（10）烧结：将排塑后的坯料再次放入坩埚内密封进行高温烧结，烧结温度为1050℃，烧结时长2.5h；
（11）外形加工：将烧结后的圆柱体陶瓷排版成三角形面板紧固后使用平面磨床对产品表面进行磨削，磨削后产品表面光滑平整，尺寸误差+-0.02mm；
（12）被银：将磨削后的陶瓷整板两个面的表面被银，银浆含银量为75%，被银厚度0.021um，被银后的陶瓷整板放入窑炉对银面进行烧结，烧结温度为550℃，保温18min；
（13）极化：将二次烧结获得的产品用清水清洗干净再次进行排版，放入空气极化设备中进行极化，极化温度400℃，对产品施加6kv/mm的高压极化处理75min；
（14）标记：使用记号水对极化处理后的产品表面进行正负极标记，即得。
实施例三
原料：
四氧化三铅61.2kg、二氧化锆25.6kg、二氧化钛8.4kg、三氧化二锑2.8kg以及碳酸锰2.0kg。
制备方法：
（1）一次研磨：按照配比将原料配好，向球磨机中加入配比好的原料，然后加入原料重量的70%的蒸馏水，开启机器均匀搅拌研磨7h；
（2）二次研磨：将一次研磨处理后的料浆送入砂磨机中继续研磨5h；
（3）压块：将二次研磨后的浆料打入温度为150℃烤箱烘干至含水量为0.8%后，进行压块处理；
（4）预烧：将压块处理后获得的压块放入氧化铝坩埚中，再送入预烧炉中进行预烧处理，炉内温度为770℃，结时间为2h；
（5）三次研磨：将预烧处理后的预烧料粉碎后送入球磨机中，加入蒸馏水，加水重量为预烧料重量的50%，开动球磨机球磨5h；
（6）四次研磨：将三次研磨处理后的物料打入砂磨机中，研磨时间为5h；
（7）造粒：四次研磨处理后的物料打入搅拌缸，加入其重量份0.1%的分散剂KD-1，搅拌60min，再加入物料重量1%的聚乙烯醇水溶液，搅拌60min后造粒；
（8）成型：将造粒粉料干压成直径为2.6mm、高度为5.4mm圆柱体生坯料；
（9）排塑：将圆柱体生坯料放入坩埚中进入窑炉排塑，窑炉内温度为700℃，保温时间为60min；
（10）烧结：将排塑后的坯料再次放入坩埚内密封进行高温烧结，烧结温度为1000℃，烧结时长2h；
（11）外形加工：将烧结后的圆柱体陶瓷排版成三角形面板紧固后使用平面磨床对产品表面进行磨削，磨削后产品表面光滑平整，尺寸误差+-0.02mm；
（12）被银：将磨削后的陶瓷整板两个面的表面被银，银浆含银量为70%，被银厚度0.02um，被银后的陶瓷整板放入窑炉对银面进行烧结，烧结温度为520℃，保温15min；
（13）极化：将二次烧结获得的产品用清水清洗干净再次进行排版，放入空气极化设备中进行极化，极化温度300℃，对产品施加5kv/mm的高压极化处理70min；
（14）标记：使用记号水对极化处理后的产品表面进行正负极标记，即得。
上述实施例加工出来的压电陶瓷放电时间较传统产品提升了30%以上，瞬间放电电压可达2000伏特以上，稳定点火次数可达5000次以上，可用于压电打火机、驱动器、传感器等多种领域。

Claims (10)

1.一种压电陶瓷，其特征在于：以重量份计，由四氧化三铅60~63份、二氧化锆25~26份、二氧化钛8~9份、三氧化二锑2~3份以及碳酸锰1.8~2.4份制成。
2.如权利要求1所述的压电陶瓷，其特征在于：由四氧化三铅61.2份、二氧化锆25.6份、二氧化钛8.4份、三氧化二锑2.8份以及碳酸锰2.0份制成。
3.如权利要求1或2所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
一次研磨：按照配比将原料配好，向球磨机中加入配比好的原料，然后加入原料重量的65~75%的蒸馏水，开启机器均匀搅拌研磨5~8h；
二次研磨：将一次研磨处理后的料浆送入砂磨机中继续研磨4~6h；
压块：将二次研磨后的浆料打入烤箱烘干至含水量不超过1%后进行压块处理；
预烧：将压块处理后获得的压块放入氧化铝坩埚中，再送入预烧炉中进行预烧处理；
三次研磨：将预烧处理后的预烧料粉碎后送入球磨机中，加入蒸馏水，加水重量为预烧料重量的48~52%，开动球磨机球磨4~6h；
四次研磨：将三次研磨处理后的物料打入砂磨机中，研磨时间为4~6h；
造粒：四次研磨处理后的物料打入搅拌缸，加入其重量份0.08~0.12%的分散剂，搅拌50~70min，再加入物料重量0.8~1.2%的聚乙烯醇水溶液，搅拌50~70min后造粒；
成型：将造粒粉料干压成圆柱体生坯料；
排塑：将圆柱体生坯料放入坩埚中进入窑炉排塑；
烧结：将排塑后的坯料再次放入坩埚内密封进行高温烧结；
外形加工：将烧结后的圆柱体陶瓷排版成三角形面板紧固后使用平面磨床对产品表面进行磨削，磨削后产品表面光滑平整；
被银：将磨削后的陶瓷整板两个面的表面被银；将被银后的陶瓷整板放入窑炉对银面进行烧结，烧结温度为500~550℃，保温12~18min；
极化：将二次烧结获得的产品用清水清洗干净再次进行排版，放入空气极化设备中进行极化；
标记：使用记号水对极化处理后的产品表面进行正负极标记，即得。
4.如权利要求3所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将二次研磨后的浆料打入温度为100~200℃烤箱烘干至含水量为0.2~1%后，进行压块处理。
5.如权利要求3所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，炉内温度为750~790℃，结时间为1~3h。
6.如权利要求3所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中，将造粒粉料干压成直径为2.5~2.7mm、高度为5.3~5.5mm圆柱体生坯料。
7.如权利要求3所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（9）中，将圆柱体生坯料放入坩埚中进入窑炉排塑，窑炉内温度为600~800℃，保温时间为50~70min。
8.如权利要求3所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（10）中，烧结温度为950~1050℃，烧结时长1.5~2.5h。
9.如权利要求3所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（12）中，银浆含银量为65~75%，被银厚度0.02+-0.001um。
10.如权利要求3所述的压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（13）中，极化温度280~400℃，对产品施加4~6kv/mm的高压极化处理65~75min。
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