CN112341196A - 一种新型压电陶瓷粉体细化方法及压电陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及压电陶瓷应用领域技术领域，具体涉及一种新型压电陶瓷粉体细化方法及压电陶瓷，采用湿法球磨和砂磨机细化法制备，其主要步骤包括：配料—混料—预烧—砂磨—过筛—成型与排塑—烧结—上电极和极化处理—压电性能测量，本发明通过引入砂磨机，采用湿法球磨和砂磨机多次细化处理，缩短了喷雾造粒前球磨搅拌的时间，降低了压电陶瓷粉体的颗粒度和烧结温度，提升了材料的压电性能，大大提高了生产的效率和实用性。

Description

一种新型压电陶瓷粉体细化方法及压电陶瓷
技术领域
本发明涉及压电陶瓷应用领域技术领域，具体涉及一种新型压电陶瓷 粉体细化方法及压电陶瓷。
背景技术
压电陶瓷材料作为一种极其重要的电子信息功能器件材料，近年来发 展迅速，应用日趋广泛，已经成为当代不可或缺的现代工业材料之一。压 电效应其实就是当对压电陶瓷材料施加外部应力时，其内部晶体表面产生 了电荷(正压电性)；若对该材料施加一个外部电场，则内部晶体会在电 场作用下产生形变(逆压电性)。随着工业的现代化发展，人们对压电陶 瓷的生产工艺不断改进，对其性能要求越来越高。但是诸多因素制约了压 电陶瓷性能的提升。
目前PZT系列压电陶瓷作为工业上应用广泛的陶瓷其烧结温度在 1300℃左右。如何降低烧结温度，提高烧结致密度一直是近年来研究人员 的研究重点。在PZT系列压电陶瓷的基础上，引入砂磨机的细化处理有助 于降低陶瓷粉体的颗粒度，提高陶瓷的烧结致密度，改善陶瓷的压电性能。
发明内容
针对现有技术的不足，目前PZT系列陶瓷细化处理后颗粒度仅为 D50＝1.2μm，本发明提供一种能细化颗粒度为D50＝0.8μm的方法及压电陶 瓷，制备的P-8陶瓷材料颗粒度为D50＝0.8μm，在常温下的d33值为280pC/N， 常温下k p＝57％，达到了水声材料应用的性能标准。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种新型压电陶瓷粉体细化方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据PZT系列P-8的PbZrTiO3化学分子式计算各组分所需 原料的比例，进行配料后，得到陶瓷粉料；
(2)混料：采用传统湿法球磨混料，将陶瓷粉料和去离子水按比例加 入搅拌桶，形成料浆进行球磨，球磨结束，浆料烘干备用；
(3)预烧：将烘干后的粉料在700-800℃的温度下预烧2h；
(4)砂磨：称取预烧处理后的陶瓷粉末倒入去离子水中并搅拌均匀， 制成混合陶瓷料浆；将混合陶瓷料浆填入砂磨机的料筒中进行细化处理3h； 将细化后的陶瓷料浆从料筒中取出，把陶瓷料浆与占料重4-6％的PVA溶液 球磨搅拌混合均匀；
(5)过筛：将混合均匀后的陶瓷料浆接入喷雾造粒机，制备得到的粉 末用250目筛网进一步过筛；
(6)成型与排塑：将粉末预压成型得到陶瓷素坯，将陶瓷素坯放入马 弗炉中，在750℃的温度下排胶1h，进一步排除陶瓷素坯中的成型剂，保 证烧结质量，提高烧结致密度；
(7)烧结：在1240℃的温度下烧结2h，随炉自然冷却；
(8)上电极和极化处理：在陶瓷表面进行渗银处理，形成金属薄膜， 对陶瓷施加一个强直流电场，材料内部的铁电畴发生转向，陶瓷中的电畴 全部按电场方向排列，只有经过极化处理的压电陶瓷材料才有压电效应。
优选的，所述的步骤(1)中采用分析纯Pb3O4、ZrO2、TiO2粉体作为原 料进行配料。
优选的，所述的步骤(2)中陶瓷粉料和去离子水按照100:43的质量 比进行搅拌。
优选的，所述的步骤(2)中料浆需要预先在搅拌桶中搅拌5min，在 转速为100r/min低速下球磨30s后，无异常开始在转速为180-220r/min 高速下球磨，球磨的时间为3h。
优选的，所述的步骤(2)中料浆在120℃的温度下烘干12h。
优选的，所述的步骤(4)中预烧处理后的陶瓷粉末与去离子水按质量 比1:2进行称取混合。
优选的，所述的步骤(4)中PVA溶液以占料重5％的比例与陶瓷料浆 进行混合。
一种采用上述新型压电陶瓷粉体细化方法所制备的压电陶瓷，所述的 制备后的P-8陶瓷材料颗粒度为D50＝0.8μm，在常温下的d33值为280pC/N， 常温下k p＝57％。
本发明的有益效果为：
本发明通过引入砂磨机，采用湿法球磨和砂磨机多次细化处理，缩短 了喷雾造粒前球磨搅拌的时间，降低了压电陶瓷粉体的颗粒度和烧结温度， 提升了材料的压电性能，大大提高了生产的效率和实用性；
而且该发明的方法与传统压电陶瓷固相球磨工艺法相比，制备的P-8 压电陶瓷材料颗粒度为D50＝0.8μm，在常温下的d33值为280pC/N，常温下 k p＝57％，达到了水声材料应用的性能标准。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结 合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描 述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实 施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种新型压电陶瓷粉体细化方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据PZT系列P-8的PbZrTiO3化学分子式计算各组分所需 原料的比例，进行配料后，得到陶瓷粉料；
(2)混料：采用传统湿法球磨混料，将陶瓷粉料和去离子水按比例加 入搅拌桶，形成料浆进行球磨，球磨结束，浆料烘干备用；
(3)预烧：将烘干后的粉料在750℃的温度下预烧2h；
(4)砂磨：称取预烧处理后的陶瓷粉末倒入去离子水中并搅拌均匀， 制成混合陶瓷料浆；将混合陶瓷料浆填入砂磨机的料筒中进行细化处理3h； 将细化后的陶瓷料浆从料筒中取出，把陶瓷料浆与占料重4-6％的PVA溶液 球磨搅拌混合均匀；
(5)过筛：将混合均匀后的陶瓷料浆接入喷雾造粒机，制备得到的粉 末用250目筛网进一步过筛；
(6)成型与排塑：将粉末预压成型得到陶瓷素坯，将陶瓷素坯放入马 弗炉中，在750℃的温度下排胶1h，进一步排除陶瓷素坯中的成型剂，保 证烧结质量，提高烧结致密度；
(7)烧结：在1240℃的温度下烧结2h，随炉自然冷却；
(8)上电极和极化处理：在陶瓷表面进行渗银处理，形成金属薄膜， 对陶瓷施加一个强直流电场，材料内部的铁电畴发生转向，陶瓷中的电畴 全部按电场方向排列，只有经过极化处理的压电陶瓷材料才有压电效应。
具体的，步骤(1)中采用分析纯Pb3O4、ZrO2、TiO2粉体作为原料进行 配料。
具体的，步骤(2)中陶瓷粉料和去离子水按照100:43的质量比进行 搅拌。
具体的，步骤(2)中料浆需要预先在搅拌桶中搅拌5min，在转速为 100r/min低速下球磨30s后，无异常开始在转速为220r/min高速下球磨， 球磨的时间为3h。
具体的，步骤(2)中料浆在120℃的温度下烘干12h。
具体的，步骤(4)中预烧处理后的陶瓷粉末与去离子水按质量比1:2 进行称取混合。
具体的，步骤(4)中PVA溶液以占料重5％的比例与陶瓷料浆进行混 合。
实施例二：
一种新型压电陶瓷粉体细化方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据PZT系列P-8的PbZrTiO3化学分子式计算各组分所需 原料的比例，进行配料后，得到陶瓷粉料；
(2)混料：采用传统湿法球磨混料，将陶瓷粉料和去离子水按比例加 入搅拌桶，形成料浆进行球磨，球磨结束，浆料烘干备用；
(3)预烧：将烘干后的粉料在700℃的温度下预烧2h；
(4)砂磨：称取预烧处理后的陶瓷粉末倒入去离子水中并搅拌均匀， 制成混合陶瓷料浆；将混合陶瓷料浆填入砂磨机的料筒中进行细化处理3h； 将细化后的陶瓷料浆从料筒中取出，把陶瓷料浆与占料重4-6％的PVA溶液 球磨搅拌混合均匀；
(5)过筛：将混合均匀后的陶瓷料浆接入喷雾造粒机，制备得到的粉 末用250目筛网进一步过筛；
(6)成型与排塑：将粉末预压成型得到陶瓷素坯，将陶瓷素坯放入马 弗炉中，在750℃的温度下排胶1h，进一步排除陶瓷素坯中的成型剂，保 证烧结质量，提高烧结致密度；
(7)烧结：在1240℃的温度下烧结2h，随炉自然冷却；
(8)上电极和极化处理：在陶瓷表面进行渗银处理，形成金属薄膜， 对陶瓷施加一个强直流电场，材料内部的铁电畴发生转向，陶瓷中的电畴 全部按电场方向排列，只有经过极化处理的压电陶瓷材料才有压电效应。
具体的，步骤(1)中采用分析纯Pb3O4、ZrO2、TiO2粉体作为原料进行 配料。
具体的，步骤(2)中陶瓷粉料和去离子水按照100:43的质量比进行 搅拌。
具体的，步骤(2)中料浆需要预先在搅拌桶中搅拌5min，在转速为 100r/min低速下球磨30s后，无异常开始在转速为180r/min高速下球磨， 球磨的时间为3h。
具体的，步骤(2)中料浆在120℃的温度下烘干12h。
具体的，步骤(4)中预烧处理后的陶瓷粉末与去离子水按质量比1:2 进行称取混合。
具体的，步骤(4)中PVA溶液以占料重5％的比例与陶瓷料浆进行混 合。
实施例三：
一种新型压电陶瓷粉体细化方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据PZT系列P-8的PbZrTiO3化学分子式计算各组分所需 原料的比例，进行配料后，得到陶瓷粉料；
(2)混料：采用传统湿法球磨混料，将陶瓷粉料和去离子水按比例加 入搅拌桶，形成料浆进行球磨，球磨结束，浆料烘干备用；
(3)预烧：将烘干后的粉料在800℃的温度下预烧2h；
(4)砂磨：称取预烧处理后的陶瓷粉末倒入去离子水中并搅拌均匀， 制成混合陶瓷料浆；将混合陶瓷料浆填入砂磨机的料筒中进行细化处理3h； 将细化后的陶瓷料浆从料筒中取出，把陶瓷料浆与占料重4-6％的PVA溶液 球磨搅拌混合均匀；
(5)过筛：将混合均匀后的陶瓷料浆接入喷雾造粒机，制备得到的粉 末用250目筛网进一步过筛；
(6)成型与排塑：将粉末预压成型得到陶瓷素坯，将陶瓷素坯放入马 弗炉中，在750℃的温度下排胶1h，进一步排除陶瓷素坯中的成型剂，保 证烧结质量，提高烧结致密度；
(7)烧结：在1240℃的温度下烧结2h，随炉自然冷却；
(8)上电极和极化处理：在陶瓷表面进行渗银处理，形成金属薄膜， 对陶瓷施加一个强直流电场，材料内部的铁电畴发生转向，陶瓷中的电畴 全部按电场方向排列，只有经过极化处理的压电陶瓷材料才有压电效应。
具体的，步骤(1)中采用分析纯Pb3O4、ZrO2、TiO2粉体作为原料进行 配料。
具体的，步骤(2)中陶瓷粉料和去离子水按照100:43的质量比进行 搅拌。
具体的，步骤(2)中料浆需要预先在搅拌桶中搅拌5min，在转速为 100r/min低速下球磨30s后，无异常开始在转速为200r/min高速下球磨， 球磨的时间为3h。
具体的，步骤(2)中料浆在120℃的温度下烘干12h。
具体的，步骤(4)中预烧处理后的陶瓷粉末与去离子水按质量比1:2 进行称取混合。
具体的，步骤(4)中PVA溶液以占料重5％的比例与陶瓷料浆进行混 合。
实施例四：
一种新型压电陶瓷粉体细化方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据PZT系列P-8的PbZrTiO3化学分子式计算各组分所需 原料的比例，进行配料后，得到陶瓷粉料；
(2)混料：采用传统湿法球磨混料，将陶瓷粉料和去离子水按比例加 入搅拌桶，形成料浆进行球磨，球磨结束，浆料烘干备用；
(3)预烧：将烘干后的粉料在800℃的温度下预2h；
(4)砂磨：称取预烧处理后的陶瓷粉末倒入去离子水中并搅拌均匀， 制成混合陶瓷料浆；将混合陶瓷料浆填入砂磨机的料筒中进行细化处理3h； 将细化后的陶瓷料浆从料筒中取出，把陶瓷料浆与占料重4-6％的PVA溶液 球磨搅拌混合均匀；
(5)过筛：将混合均匀后的陶瓷料浆接入喷雾造粒机，制备得到的粉 末用250目筛网进一步过筛；
(6)成型与排塑：将粉末预压成型得到陶瓷素坯，将陶瓷素坯放入马 弗炉中，在750℃的温度下排胶1h，进一步排除陶瓷素坯中的成型剂，保 证烧结质量，提高烧结致密度；
(7)烧结：在1240℃的温度下烧结2h，随炉自然冷却；
(8)上电极和极化处理：在陶瓷表面进行渗银处理，形成金属薄膜， 对陶瓷施加一个强直流电场，材料内部的铁电畴发生转向，陶瓷中的电畴 全部按电场方向排列，只有经过极化处理的压电陶瓷材料才有压电效应。
具体的，步骤(1)中采用分析纯Pb3O4、ZrO2、TiO2粉体作为原料进行 配料。
具体的，步骤(2)中陶瓷粉料和去离子水按照100:43的质量比进行 搅拌。
具体的，步骤(2)中料浆需要预先在搅拌桶中搅拌5min，在转速为 100r/min低速下球磨30s后，无异常开始在转速为210r/min高速下球磨， 球磨的时间为3h。
具体的，步骤(2)中料浆在120℃的温度下烘干12h。
具体的，步骤(4)中预烧处理后的陶瓷粉末与去离子水按质量比1:2 进行称取混合。
具体的，步骤(4)中PVA溶液以占料重5％的比例与陶瓷料浆进行混 合。
对上述实施例一所制备的20x1mm圆晶片压电陶瓷材料，进行压电性能 测量，实验测量结果如下：
Figure BDA0002745081410000081
水声材料P-8性能要求：
Figure BDA0002745081410000082
注释：d33(压电常数)、tanδ(介电损耗)、k p(机电耦合系数)、 εr T 3(自由相对电容率)、Nd(频率常数)。
结果表明：该发明的方法与传统压电陶瓷固相球磨工艺法相比，制备 的P-8压电陶瓷材料颗粒度为D50＝0.8μm，在常温下的d33值为280pC/N， 常温下k p＝57％，达到了水声材料应用的性能标准。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照 前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解： 其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分 技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本 质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种新型压电陶瓷粉体细化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：根据PZT系列P-8的PbZrTiO3化学分子式计算各组分所需原料的比例，进行配料后，得到陶瓷粉料；
(2)混料：采用传统湿法球磨混料，将陶瓷粉料和去离子水按比例加入搅拌桶，形成料浆进行球磨，球磨结束，浆料烘干备用；
(3)预烧：将烘干后的粉料在700-800℃的温度下预烧2h；
(4)砂磨：称取预烧处理后的陶瓷粉末倒入去离子水中并搅拌均匀，制成混合陶瓷料浆；将混合陶瓷料浆填入砂磨机的料筒中进行细化处理3h；将细化后的陶瓷料浆从料筒中取出，把陶瓷料浆与占料重4-6％的PVA溶液球磨搅拌混合均匀；
(5)过筛：将混合均匀后的陶瓷料浆接入喷雾造粒机，制备得到的粉末用250目筛网进一步过筛；
(6)成型与排塑：将粉末预压成型得到陶瓷素坯，将陶瓷素坯放入马弗炉中，在750℃的温度下排胶1h，进一步排除陶瓷素坯中的成型剂，保证烧结质量，提高烧结致密度；
(7)烧结：在1240℃的温度下烧结2h，随炉自然冷却；
(8)上电极和极化处理：在陶瓷表面进行渗银处理，形成金属薄膜，对陶瓷施加一个强直流电场，材料内部的铁电畴发生转向，陶瓷中的电畴全部按电场方向排列，只有经过极化处理的压电陶瓷材料才有压电效应。
2.根据权利要求1所述的一种新型压电陶瓷粉体细化方法，其特征在于：所述的步骤(1)中采用分析纯Pb3O4、ZrO2、TiO2粉体作为原料进行配料。
3.根据权利要求1所述的一种新型压电陶瓷粉体细化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中陶瓷粉料和去离子水按照100:43的质量比进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种新型压电陶瓷粉体细化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中料浆需要预先在搅拌桶中搅拌5min，在转速为100r/min低速下球磨30s后，无异常开始在转速为180-220r/min高速下球磨，球磨的时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种新型压电陶瓷粉体细化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中料浆在120℃的温度下烘干12h。
6.根据权利要求1所述的一种新型压电陶瓷粉体细化方法，其特征在于：所述的步骤(4)中预烧处理后的陶瓷粉末与去离子水按质量比1:2进行称取混合。
7.根据权利要求1所述的一种新型压电陶瓷粉体细化方法，其特征在于：所述的步骤(4)中PVA溶液以占料重5％的比例与陶瓷料浆进行混合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的新型压电陶瓷粉体细化方法所制备的压电陶瓷，其特征在于：所述的制备后的P-8陶瓷材料颗粒度为D50＝0.8μm，在常温下的d33值为280pC/N，常温下kp＝57％。
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