CN107326396A - 一种银电解液的制备方法 - Google Patents

一种银电解液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银电解液的制备方法，包括以下步骤：(1)将分金液浓缩后冷却结晶，然后进行固液分离得到滤液和硝酸银晶体；(2)将硝酸银晶体在负压下进行抽滤，然后洗涤硝酸银晶体至无色；(3)在无色硝酸银晶体中加入去离子水，采用蒸汽加热并搅拌使硝酸银晶体完全溶解，调节溶液终点pH值为5.0～6.5后，进行固液分离得到水解渣和硝酸银溶液；(4)调整硝酸银溶液中Ag+浓度和硝酸酸度后，返回电解槽进行电解。本发明的银电解液的制备方法工艺流程简单，操作简便易行，成本低，环保效益高，并能有效提高银电解过程中的直收率，银的直收率可达92％～93.5％，降低了金属在冶炼过程中反复回收，节约了生产成本，提高了企业的经济效益。

Description

一种银电解液的制备方法
技术领域
本发明涉及有色冶金资源综合利用技术领域，具体涉及一种银电解液的制备方法。
背景技术
贵金属金铂钯在铅冶炼过程中富集于贵铅中，贵铅经转炉吹炼后得到粗银，金、铂和钯等贵金属富集在粗银中。粗银熔铸合金板作为阳极，经银电解后可得成品银和银阳极泥，金、铂和钯则留在银阳极泥中，少量铂、钯进入电解液中。在银冶炼过程中铂、钯主要是通过湿法工艺从银阳极泥中回收。银电解产出的阳极泥经硝酸溶解后得到粗金粉和分金液，分金液中含有较多的银和大部分的钯，及少量的铜、铅等有价金属，回收这些有价金属，对提高生产经济效益、合理利用资源有很重要的作用。
目前常用工艺是银阳极泥硝酸分解，黄金不溶于硝酸留在渣中，而铂、钯、银、铜和铋等金属进入分金液中，分金液中银含量高达200～300g/L。较传统的分金液处理工艺是先将分金液氯化沉银，沉银后液还原沉淀回收铂钯，分银渣用王水分金。以上方法存在回收率低且难以小型化等缺陷。
杨继生等(CN 105112669 A)提出银阳极泥中铂钯的综合回收方法，其步骤是：在分金液中加盐酸或氯化钠进行沉银，过滤后得到氯化银沉淀和沉银液，在沉银液中加入丁基钠黄药作为铂、钯以及少量银、铅、铋、铜的沉淀剂，过滤后得到铂钯精矿；浸出渣进行氯化分金，除铋后进行金还原，得到金粉。该方法中为了回收溶液中的铂钯，沉淀剂用量为铂钯以及银、铅、铋、铜等量的4～5倍，药剂成本高；为了得到较纯的金产品，氯化分金液需要预先除杂，过程繁琐，耗时长，尚有优化的空间。
马玉天等(CN 104451186 A)还提出从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法，该方法是将含钯银阳极泥加入盐酸进行氯化溶解，对过滤后得到的分金液进行升温赶氯，再加入丁二酮肟进行沉钯，过滤得到的金原液再通氯提电位，电位达到1000mV后，加入饱和亚硫酸氢钠溶液进行金还原；该工艺采用丁二酮肟进行沉钯具有杂质钯去除率高、反应环境友好的优点，但是其价格昂贵，不适用于银阳极泥中铂钯含量较高的样品，且先赶氯再通氯，操作繁琐，资源浪费。
目前，常采用在分金液中直接加碱进行沉淀转化为泥巴银，返回火法熔炼回收银、铜和铋等金属。该法试剂消耗量和作业强度大，且降低银电解过程中的直收率。因此，为了有效提高银电解过程中银的直收率，结合公司当前生产工艺，开发合理有效的工艺提高银电解过程中的直收率十分必要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种银电解液的制备方法，该制备方法可以有效回收分金液中的部分银，提高银电解过程中的直收率，银的直收率可达92％～93.5％。
基于上述目的，本发明提供的一种银电解液的制备方法，包括如下步骤：
(1)浓缩结晶
将分金液浓缩后冷却结晶，然后进行固液分离得到滤液和硝酸银晶体；
(2)晶体洗涤
将硝酸银晶体在负压下进行抽滤，然后洗涤硝酸银晶体至无色，所得洗液送钯回收工序；
(3)晶体水浸和除杂
在无色硝酸银晶体中加入去离子水，采用蒸汽加热并搅拌使硝酸银晶体完全溶解，调节溶液终点pH值为5.0～6.5后，进行固液分离得到水解渣和硝酸银溶液，所述水解渣送火法熔炼车间；
(4)电解液的制备
调整硝酸银溶液中Ag+浓度和硝酸酸度后，返回电解槽进行电解。
在本发明中，优选的，步骤(1)中所述分金液浓缩的温度为100～120℃，将分金液浓缩至分金液原始体积的1/3～1/2为止。
在本发明中，优选的，步骤(2)中所述抽滤的压力为0.2～0.4MPa，采用去离子水洗涤硝酸银晶体，洗涤硝酸银晶体的方式为喷淋或喷洒。
在本发明中，优选的，步骤(3)中所述无色硝酸银晶体与所述去离子水的固液比为3:1～5:1，单位为g/mL；所述蒸汽加热的温度为40～60℃；添加Ag2O调节溶液终点pH值为5.0～6.5。
在本发明中，优选的，步骤(4)中温度控制在40～60℃，加入硝酸和水调整Ag+浓度和硝酸酸度，调整Ag+浓度为120～150g/L，调整硝酸酸度为6～10g/L。
在本发明中，优选的，所述分金液为银阳极泥经硝酸分解后得到的溶液。
在本发明中，优选的，所述分金液的成分如下：Ag 280～320g/L，Cu 4.5～5.2g/L，Pd 1.10～1.20g/L，Au 0.012～0.015g/L，Pb 0.26～0.32g/L，Bi 2.6～3.6g/L。
本发明将银阳极泥分金液泵入结晶器中，经浓缩结晶后得到硝酸银晶体，该晶体含有铜铅铋钯等杂质。将晶体滤干后，采用喷淋或喷洒洗涤方式脱除晶体中的部分铜、铋等杂质。控制温度40～60℃，按照固液比3～5:1水浸溶解硝酸银晶体，控制溶液终点pH值为5.0～6.5，使铜、铋等杂质水解进入渣中，从而达到净化除杂的目的。所得硝酸银溶液杂质含量少，通过调整溶液的Ag+含量和硝酸酸度，可配制得到符合银电解需要的合格银电解液。
与现有技术相比，本发明的银电解液的制备方法具有以下有益效果：
本发明的银电解液的制备方法工艺流程简单，操作简便易行，成本低，环保效益高，并能有效提高银电解过程中的直收率。在实际生产中银的直收率为90.5％，若采用在分金液中直接加碱进行沉淀转化为泥巴银，返回火法熔炼回收银、铜和铋等金属的处理工艺，则会降低银电解过程中的直收率，银的直收率会降低3％～4％，而本发明的制备方法能有效提高银电解过程中的直收率，银的直收率提高1.5％～2％，则银的直收率可达92％～93.5％。本发明的制备方法在生成实践中可以有效提高银电解过程中的直收率，从而降低金属在冶炼过程中反复回收，节约了生产成本，提高了企业的经济效益。
附图说明
图1为本发明的一种银电解液的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
参见图1，其为本发明实施例一种银电解液的制备方法的工艺流程图。
一种银阳极布袋洗水的综合利用方法包括以下步骤：
(1)浓缩结晶
将500L分金液泵入浓缩结晶器中，所述分金液成分如下：Ag 280g/L，Cu 4.5g/L，Pd 1.10g/L，Au 0.012g/L，Pb 0.26g/L，Bi 2.6g/L，控制温度100℃，浓缩至体积为1/2(即为250L)时，将物料放出，待其自然冷却结晶后进行固液分离(过滤)，得到滤液和硝酸银结晶，所得滤液送钯回收工序。
(2)晶体洗涤
所得硝酸银晶体经干燥后置入圆筒过滤设备内，控制负压0.2MPa，采用喷淋方式用去离子进行水洗，待硝酸银晶体洗至无色后停止，所得洗液送钯回收工序。
(3)晶体水浸和除杂
将无色硝酸银晶体加入水解槽，按照固液比3:1(g/mL)加入去离子水，采用蒸汽加热，控制温度40℃，辅以搅拌使无色硝酸银晶体溶解完全，加少量Ag2O控制溶液终点pH值为5.0～6.5，使铜、铋、锑等会发生水解形成沉淀，然后进行固液分离得到水解渣和硝酸银溶液，所述水解渣送火法熔炼车间。
(4)电解液的制备
硝酸银溶液泵入造液槽，温度控制在40℃，往硝酸银溶液中加入HNO3和水调整硝酸银溶液pH值，使其符合银电解液的要求。Ag+控制在150g/L，酸度控制在10g/L，造液后将其送银电解槽进行电解。
采用本实施例的方法，银电解过程中银的直收率可达92％。
实施例2
参见图1，其为本发明实施例一种银电解液的制备方法的工艺流程图。
一种银阳极布袋洗水的综合利用方法包括以下步骤：
(1)浓缩结晶
将500L分金液泵入浓缩结晶器中，所述分金液成分如下：Ag 320g/L，Cu 5.2g/L，Pd 1.20g/L，Au 0.015g/L，Pb 0.32g/L，Bi 3.6g/L。，控制温度110℃，浓缩至体积为1/3(即为167L)时，将物料放出，待其自然冷却结晶后进行固液分离(过滤)，得到滤液和硝酸银结晶，所得滤液送钯回收工序。
(2)晶体洗涤
所得硝酸银晶体经干燥后置入圆筒过滤设备内，控制负压0.3MPa，采用喷洒方式用去离子进行水洗，待硝酸银晶体洗至无色后停止，所得洗液送钯回收工序。
(3)晶体水浸和除杂
将无色硝酸银晶体加入水解槽，按照固液比4:1(g/mL)加入去离子水，采用蒸汽加热，控制温度50℃，辅以搅拌使无色硝酸银晶体溶解完全，加少量Ag2O控制溶液终点pH值为5.0～6.5，使铜、铋、锑等会发生水解形成沉淀，然后进行固液分离得到水解渣和硝酸银溶液，所述水解渣送火法熔炼车间。
(4)电解液的制备
硝酸银溶液泵入造液槽，温度控制在50℃，往硝酸银溶液中加入HNO3和水调整硝酸银溶液pH值，使其符合银电解液的要求。Ag+控制在120g/L，酸度控制在6g/L，造液后将其送银电解槽进行电解。
采用本实施例的方法，银电解过程中银的直收率可达93％。
实施例3
参见图1，其为本发明实施例一种银电解液的制备方法的工艺流程图。
一种银阳极布袋洗水的综合利用方法包括以下步骤：
(1)浓缩结晶
将500L分金液泵入浓缩结晶器中，所述分金液成分如下：Ag 300g/L，Cu 5.0g/L，Pd 1.15g/L，Au 0.014g/L，Pb 0.29g/L，Bi 3.1g/L，控制温度120℃，浓缩至体积为1/3(即为167L)时，将物料放出，待其自然冷却结晶后进行固液分离(过滤)，得到滤液和硝酸银结晶，所得滤液送钯回收工序。
(2)晶体洗涤
所得硝酸银晶体经干燥后置入圆筒过滤设备内，控制负压0.4MPa，采用喷淋方式用去离子进行水洗，待硝酸银晶体洗至无色后停止，所得洗液送钯回收工序。
(3)晶体水浸和除杂
将无色硝酸银晶体加入水解槽，按照固液比5:1(g/mL)加入去离子水，采用蒸汽加热，控制温度60℃，辅以搅拌使无色硝酸银晶体溶解完全，加少量Ag2O控制溶液终点pH值为5.0～6.5，使铜、铋、锑等会发生水解形成沉淀，然后进行固液分离得到水解渣和硝酸银溶液，所述水解渣送火法熔炼车间。
(4)电解液的制备
硝酸银溶液泵入造液槽，温度控制在60℃，往硝酸银溶液中加入HNO3和水调整硝酸银溶液pH值，使其符合银电解液的要求。Ag+控制在130g/L，酸度控制在8g/L，造液后将其送银电解槽进行电解。
采用本实施例的方法，银电解过程中银的直收率可达93.5％。
实施例4
参见图1，其为本发明实施例一种银电解液的制备方法的工艺流程图。
一种银阳极布袋洗水的综合利用方法包括以下步骤：
(1)浓缩结晶
将500L分金液泵入浓缩结晶器中，所述分金液成分如下：Ag 295g/L，Cu 4.8g/L，Pd 1.17g/L，Au 0.013g/L，Pb 0.30g/L，Bi 2.8g/L，控制温度115℃，浓缩至体积为1/2(即为250L)时，将物料放出，待其自然冷却结晶后进行固液分离(过滤)，得到滤液和硝酸银结晶，所得滤液送钯回收工序。
(2)晶体洗涤
所得硝酸银晶体经干燥后置入圆筒过滤设备内，控制负压0.35MPa，采用喷洒方式用去离子进行水洗，待硝酸银晶体洗至无色后停止，所得洗液送钯回收工序。
(3)晶体水浸和除杂
将无色硝酸银晶体加入水解槽，按照固液比5:1(g/mL)加入去离子水，采用蒸汽加热，控制温度55℃，辅以搅拌使无色硝酸银晶体溶解完全，加少量Ag2O控制溶液终点pH值为5.0～6.5，使铜、铋、锑等会发生水解形成沉淀，然后进行固液分离得到水解渣和硝酸银溶液，所述水解渣送火法熔炼车间。
(4)电解液的制备
硝酸银溶液泵入造液槽，温度控制在55℃，往硝酸银溶液中加入HNO3和水调整硝酸银溶液pH值，使其符合银电解液的要求。Ag+控制在140g/L，酸度控制在9g/L，造液后将其送银电解槽进行电解。
采用本实施例的方法，银电解过程中银的直收率可达92.8％。
综上所述，本发明的银电解液的制备方法工艺流程简单，操作简便易行，成本低，环保效益高，并能有效提高银电解过程中的直收率。在实际生产中银的直收率为90.5％，若采用在分金液中直接加碱进行沉淀转化为泥巴银，返回火法熔炼回收银、铜和铋等金属的处理工艺，则会降低银电解过程中的直收率，银的直收率会降低3％～4％，而本发明的制备方法能有效提高银电解过程中的直收率，银的直收率提高1.5％～2％，则银的直收率可达92％～93.5％。本发明的制备方法在生成实践中可以有效提高银电解过程中的直收率，从而降低金属在冶炼过程中反复回收，节约了生产成本，提高了企业的经济效益。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种银电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浓缩结晶
将分金液浓缩后冷却结晶，然后进行固液分离得到滤液和硝酸银晶体，所得滤液送钯回收工序；
(2)晶体洗涤
将硝酸银晶体在负压下进行抽滤，然后洗涤硝酸银晶体至无色，所得洗液送钯回收工序；
(3)晶体水浸和除杂
在无色硝酸银晶体中加入去离子水，采用蒸汽加热并搅拌使硝酸银晶体完全溶解，调节溶液终点pH值为5.0～6.5后，进行固液分离得到水解渣和硝酸银溶液，所述水解渣送火法熔炼车间；
(4)电解液的制备
调整硝酸银溶液中Ag+浓度和硝酸酸度后，返回电解槽进行电解。
2.根据权利要求1所述的银电解液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分金液浓缩的温度为100～120℃，将分金液浓缩至分金液原始体积的1/3～1/2为止。
3.根据权利要求1所述的银电解液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述抽滤的压力为0.2～0.4MPa，采用去离子水洗涤硝酸银晶体，洗涤硝酸银晶体的方式为喷淋或喷洒。
4.根据权利要求1所述的银电解液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述无色硝酸银晶体与所述去离子水的固液比为3:1～5:1，单位为g/mL；所述蒸汽加热的温度为40～60℃；添加Ag2O调节溶液终点pH值为5.0～6.5。
5.根据权利要求1所述的银电解液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中温度控制在40～60℃，加入硝酸和水调整Ag+浓度和硝酸酸度，调整Ag+浓度为120～150g/L，调整硝酸酸度为6～10g/L。
6.根据权利要求1所述的银电解液的制备方法，其特征在于，所述分金液为银阳极泥经硝酸分解后得到的溶液。
7.根据权利要求6所述的银电解液的制备方法，其特征在于，所述分金液的成分如下：Ag 280～320g/L，Cu 4.5～5.2g/L，Pd 1.10～1.20g/L，Au 0.012～0.015g/L，Pb 0.26～0.32g/L，Bi 2.6～3.6g/L。
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