CN107325283A - 一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料，其制备首先将氧化处理后的鳞片石墨在微波场作用下进行膨胀，得到膨胀石墨，然后采用氯化镍插层膨胀石墨，再经高温烧结后得到金属镍插层石墨烯纳米片，之后与苯胺的原位聚合，使聚苯胺均匀地包覆金属镍插层石墨烯纳米片，即得吸波材料。本发明中制备的膨胀石墨的片层被撑开，增大了石墨层间距，减弱层间范德华力，使得金属镍插层膨胀石墨的过程更加容易，使金属镍更好的分散在石墨层间，提高化学稳定性和结构稳定性，使复合材料具有相对较高的磁导率，易于磁化及退磁，具有软磁性能，在外加磁场磁化过程中会发热，使电磁能转换成热能损耗掉，具有优良的电磁干扰性能。

Description

一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波材料领域，具体涉及一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着微波电子技术的快速发展，电磁干扰技术的应用领域越来越广。电磁干扰技术在消除或减弱微波电子产品如计算机、微波炉、移动电话等的电磁辐射有广泛应用。电磁干扰材料因具有干扰性能好、制备工艺简单和容易调节等优点，而成为电磁干扰技术研究的核心。
石墨烯具有质量轻、密度小、导电性优良、热稳定性好、机械性能好、电子传导快等优点，人们对石墨烯在多个应用领域如生物传感器、分子检测、超级电容器、储氢材料、电池材料、超导体材料等进行了探索研究。石墨烯也易于满足电磁干扰材料“薄、轻、宽、强”的要求，是一种极有发展前途的新型吸波剂。但碳系材料的吸波范围又不如铁氧体、金属微粒等金属材料的吸波范围大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料及其制备方法，有效地扩大了吸收入射的电磁波范围。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料，其制备首先将氧化处理后的鳞片石墨在微波场作用下进行膨胀，得到膨胀石墨，然后采用氯化镍插层膨胀石墨，再经高温烧结后得到金属镍插层石墨烯纳米片，之后与苯胺的原位聚合，使聚苯胺均匀地包覆金属镍插层石墨烯纳米片，即得吸波材料。
具体步骤如下：
（1）称取8-17重量份鳞片石墨缓慢加入到50-90份浓硫酸中，在搅拌条件下缓慢加入11-20份高锰酸钾，在30-40℃水浴温度下，间歇搅拌1-2小时，用去离子水洗涤至中性，过滤、烘干，即得可膨胀石墨，之后将干燥后的可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀，膨胀时间为15-25s，得到膨胀石墨；
（2）镍插层纳米石墨烯粉末的制备：
将6-14份氯化镍与50-75份熔融后的石蜡混合均匀制备混合悬浮液，持续搅拌下加入上述膨胀石墨，超声分散均匀后静置3-5小时，在还原气氛炉中加热至900-1200℃烧结10-20分钟，冷却后得到镍插层石墨烯纳米片粉末；
（3）聚合反应：
在恒定的3-8℃温度下，将40-58份衣康酸溶解于120-165份去离子水中，搅拌15-25分钟，加入上述镍插层石墨烯纳米片粉末，继续超声波搅拌30-40分钟，再加入50-80份苯胺搅拌8-15分钟，然后滴加130-180份过硫酸铵溶液，持续搅拌反应5-7小时后，进行抽滤，用蒸馏水洗涤，放入烘箱中进行烘干，再经研磨即可获得可溶性聚苯胺复合吸波材料。
其中，步骤（1）中所述的微波膨胀具体条件为：微波炉功率为10kW，温度为900-980℃。
其中，所述步骤（2）中超声功率为1000-1500W。
其中，步骤（3）中所述的过硫酸铵溶液是将3-8份过硫酸铵溶于100份蒸馏水中制得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明中使用高锰酸钾和浓硫酸氧化插层天然鳞片石墨，在石墨层间引入了羟基、环氧基团和羧基等含氧基团，增大了石墨层间距，之后在微波场作用下，石墨内部含氧基团热分解，产生CO、CO2和H2O等气体，产生的冲击力导致石墨片层急速膨胀，石墨层片层被撑开，进一步增大石墨层间距，减弱层间范德华力，使得金属镍插层膨胀石墨的过程更加容易，使金属镍更好的分散在石墨层间，提高化学稳定性和结构稳定性，使复合材料具有相对较高的磁导率，易于磁化及退磁，具有软磁性能，在外加磁场磁化过程中会发热，使电磁能转换成热能损耗掉，具有优良的电磁干扰性能。
（2）本发明中经原位聚合，聚苯胺均匀地包覆金属镍插层石墨烯纳米片，有效地扩大了吸收入射的电磁波范围，制备得到的复合吸波材料能溶解于有机溶剂，具有较好的加工性能，可以制成涂料使用。
具体实施方式
一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料，其制备首先将氧化处理后的鳞片石墨在微波场作用下进行膨胀，得到膨胀石墨，然后采用氯化镍插层膨胀石墨，再经高温烧结后得到金属镍插层石墨烯纳米片，之后与苯胺的原位聚合，使聚苯胺均匀地包覆金属镍插层石墨烯纳米片，即得吸波材料。
具体步骤如下：
（1）称取13重量份鳞片石墨缓慢加入到70份浓硫酸中，在搅拌条件下缓慢加入15份高锰酸钾，在35℃水浴温度下，间歇搅拌2小时，用去离子水洗涤至中性，过滤、烘干，即得可膨胀石墨，之后将干燥后的可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀，膨胀时间为25s，得到膨胀石墨；
（2）镍插层纳米石墨烯粉末的制备：
将8份氯化镍与65份熔融后的石蜡混合均匀制备混合悬浮液，持续搅拌下加入上述膨胀石墨，超声分散均匀后静置4小时，在还原气氛炉中加热至900℃烧结20分钟，冷却后得到镍插层石墨烯纳米片粉末；
（3）聚合反应：
在恒定的5℃温度下，将50份衣康酸溶解于165份去离子水中，搅拌25分钟，加入上述镍插层石墨烯纳米片粉末，继续超声波搅拌40分钟，再加入70份苯胺搅拌10分钟，然后滴加150份过硫酸铵溶液，持续搅拌反应6小时后，进行抽滤，用蒸馏水洗涤，放入烘箱中进行烘干，再经研磨即可获得可溶性聚苯胺复合吸波材料。
其中，步骤（1）中所述的微波膨胀具体条件为：微波炉功率为10kW，温度为950℃。
其中，所述步骤（2）中超声功率为1500W。
其中，步骤（3）中所述的过硫酸铵溶液是将5份过硫酸铵溶于100份蒸馏水中制得。

Claims (5)

1.一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料，其特征在于，其制备首先将氧化处理后的鳞片石墨在微波场作用下进行膨胀，得到膨胀石墨，然后采用氯化镍插层膨胀石墨，再经高温烧结后得到金属镍插层石墨烯纳米片，之后与苯胺的原位聚合，使聚苯胺均匀地包覆金属镍插层石墨烯纳米片，即得吸波材料。
2.根据权利要求书1所述的一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）称取8-17重量份鳞片石墨缓慢加入到50-90份浓硫酸中，在搅拌条件下缓慢加入11-20份高锰酸钾，在30-40℃水浴温度下，间歇搅拌1-2小时，用去离子水洗涤至中性，过滤、烘干，即得可膨胀石墨，之后将干燥后的可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀，膨胀时间为15-25s，得到膨胀石墨；
（2）镍插层纳米石墨烯粉末的制备：
将6-14份氯化镍与50-75份熔融后的石蜡混合均匀制备混合悬浮液，持续搅拌下加入上述膨胀石墨，超声分散均匀后静置3-5小时，在还原气氛炉中加热至900-1200℃烧结10-20分钟，冷却后得到镍插层石墨烯纳米片粉末；
（3）聚合反应：
在恒定的3-8℃温度下，将40-58份衣康酸溶解于120-165份去离子水中，搅拌15-25分钟，加入上述镍插层石墨烯纳米片粉末，继续超声波搅拌30-40分钟，再加入50-80份苯胺搅拌8-15分钟，然后滴加130-180份过硫酸铵溶液，持续搅拌反应5-7小时后，进行抽滤，用蒸馏水洗涤，放入烘箱中进行烘干，再经研磨即可获得可溶性聚苯胺复合吸波材料。
3.根据权利要求书2所述的一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的微波膨胀具体条件为：微波炉功率为10kW，温度为900-980℃。
4.根据权利要求书2所述的一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中超声功率为1000-1500W。
5.根据权利要求书2所述的一种可溶性聚苯胺掺杂石墨烯包覆纳米镍复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的过硫酸铵溶液是将3-8份过硫酸铵溶于100份蒸馏水中制得。
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