CN107321363A - 一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，所述电解水催化材料是由催化活性物和载体组成，所述催化活性物为钯镍合金纳米颗粒，所述载体为超细碳纤维。本发明具有高比表面积和孔隙率，有利于电解液的扩散和气体脱附，并提供了电解液同催化位点之间较大的接触面积。

Description

一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料
技术领域
本发明涉及一种电解水催化材料，特别涉及一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料。
背景技术
当前，氢能高效、清洁并可再生，被认为最有发展前景的绿色能源。而电解水制氢是一种高效环保和最有前途的制备氢气的方法之一。电解水制氢反应发生在催化电极的表面，包括阴极析氢反应和阳极析氧反应两个基本的半反应。对于电解水制氢，如何提高电极催化材料的活性，降低析氢和析氧过电位，以及提高电极材料的稳定性和耐久性是电催化制氢研究的重点和关键。近年来，合金结构的双金属催化剂用于电解水制氢的相关研究越来越多，不仅能提高贵金属的利用率，降低催化剂成本，而且由于两种金属之间具有的电子效应和协同效应使得催化性能提高。考虑到铂系金属优异的催化性能，将Pd与3d过渡金属(Ni、Fe、Co等)制备成合金结构，该催化剂在电催化反应中显示出良好的催化活性和稳定性。
碳纳米纤维(CNF)是由多层石墨片卷曲而成的纤维状纳米碳材料，由于其良好的物理化学性质、力学性能、质轻及高的导电性等特性，潜在应用于储氢材料、高容量电极材料、燃料电池以及微细探针等领域。作为新型的碳材料，CNF由于具有耐酸碱腐蚀、比表面积大、良好的导电性、独特的表面结构等优点，在催化领域有着广泛的应用。
迄今，钯镍合金结构用于电催化制氢领域仍存在较多问题，其一是过渡金属在酸溶液中较差的稳定性，降低了催化剂的催化效率；其二是电极的稳定性和可循环性问题。目前各种方法所制备的电催化电极的稳定性和循环性往往较差，因此选择良好的导电基底负载催化剂对于电催化而言是至关重要的。因此，如何设计和制备具有高催化活性和良好的稳定性的电解水制氢催化材料是当前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，具有高比表面积和孔隙率，有利于电解液的扩散和气体脱附，并提供了电解液同催化位点之间较大的接触面积。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，所述电解水催化材料是由催化活性物和载体组成，所述催化活性物为钯镍合金纳米颗粒，所述载体为超细碳纤维。
本发明为一种钯镍合金结构/超细碳纤维杂化材料。采用原位还原法制备：首先将超细纤维前驱体配置成纺丝液，将钯和镍的前驱体溶解于纺丝液中。将纺丝液利用静电纺丝技术制备成超细纤维，然后利用管式炉对超细纤维进行碳化，在高温碳化过程中形成合金结构/超细碳纤维杂化材料。
本发明为了在降低钯催化剂含量的同时提高其催化活性，所述载体选择了超细碳纤维。本发明的催化材料具有高比表面积和孔隙率，有利于电解液的扩散和气体脱附，钯镍合金的协同效应使得该材料具有较高的析氢和析氧活性，同时该催化材料无需负载到电极上，可直接用做工作电极进行电催化制氢。
作为优选，所述载体上催化活性物的负载量为5-20wt％，所述钯镍合金纳米颗粒的大小为7-10nm。
作为优选，所述超细碳纤维的细度为50-1000nm。
作为优选，其制备方法包括如下步骤：
1)将超细碳纤维前驱体用去离子水配成质量浓度为5-15％的纺丝液，将钯镍合金的前驱体分别溶解于纺丝液中，然后将纺丝液采用静电纺丝法制备成超细纤维；
2)将超细纤维加入到刚玉舟中，然后将刚玉舟置于管式炉的中间部位，超细纤维在室温下升温至200-300℃后保温预氧化1小时，然后在惰性气体保护下继续升温，以5℃/分钟的升温速率升温至800-1000℃，保温碳化5-12小时，最后在惰性气体保护下冷却至室温，即得钯镍纳米合金结构的电解水催化材料。
作为优选，步骤1)中，静电纺丝时控制纺丝电压为8-20kV，接收装置到纺丝针头的距离为10-20cm，溶液流速为0.5mL/h。
作为优选，步骤1)中，所述超细碳纤维前驱体为聚丙烯腈、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
作为优选，步骤1)中，钯镍合金中钯的前驱体为氯化钯，钯的前驱体在纺丝液中的质量浓度为0.42-0.48％。
作为优选，步骤1)中，钯镍合金中镍的前驱体为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、碳酸镍中的一种或几种，镍的前驱体在纺丝液中的质量浓度为0.84-0.96％。
钯镍纳米合金结构的电解水催化材料的应用，其特征在于，所述电解水催化材料作为电解水的阴极催化析氢的催化剂或作为电解水的阳极催化析氧。本发明所制备电解水催化材料具有协同催化析氢和析氧的效果。
本发明的有益效果是：
(1)利用合金结构两种金属之间具有的电子效应和协同效应，使得其具备高导电性和迅速的电子转移速率，从而产生析氢和析氧协同效应，提高催化性能。
(2)所制备的电解水催化材料具有高比表面积和孔隙率，有利于电解液的扩散和气体脱附，并提供了电解液同催化位点之间较大的接触面积。
(3)利用一维碳材料中石墨层的限域和诱导生长作用，调控纳米界面结构，可以进一步提高电催化活性。同时，静电纺丝法制备的一维碳材料与过渡金属之间具有强的化学电子耦合作用，可以进一步提高电催化活性。
(4)碳层包覆钯镍纳米合金结构可以有效保护合金结构免受电解液的侵蚀，阻止催化过程中纳米颗粒的团聚，从而赋予杂化材料良好的稳定性和耐久性。
(5)电解水催化材料无需负载到电极上，可直接用做电极进行电催化制氢。
附图说明
图1是本发明钯镍合金结构/超细碳纤维(PdNi/CNFs)杂化材料的微观形貌。(a-c)：Pd/CNFs,Ni/CNFs和PdNi/CNFs的场发射扫描电镜照片；(d,e)：PdNi/CNFs透射电镜照片；(f)：钯镍纳米合金结构的高分辨透射电镜照片。
图2是钯镍合金纳米颗粒相应的粒径分布。其中Size-粒径；Percentage(％)-百分比，单位为％。
图3本发明电解水催化材料的电催化活性。(a)：PdNi/CNFs在0.5MH2SO4中的极化曲线；(b)：PdNi/CNFs在0.5M H2SO4中的Tafel斜率；(c)：
PdNi/CNFs在1M KOH中的极化曲线；(d)：PdNi/CNFs在1M KOH中的Tafel斜率。其中j(mA cm-2 geo)-电流密度，单位为mA cm-2；Potential(V vs RHE)-电位，单位为V vs RHE；Overpotential(V vs RHE)-过电位，单位为V vs RHE；log(|j|mA cm-2 geo)-电流密度绝对值的常用对数。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施方案：
一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，所述电解水催化材料是由催化活性物和载体组成，所述催化活性物为钯镍合金纳米颗粒，所述载体为超细碳纤维。所述载体上催化活性物的负载量为5-20wt％，所述钯镍合金纳米颗粒的大小为7-10nm。所述超细碳纤维的细度为50-1000nm。
制备方法包括如下步骤：
1)将超细碳纤维前驱体用去离子水配成质量浓度为5-15％的纺丝液，将钯镍合金的前驱体分别溶解于纺丝液中，然后将纺丝液采用静电纺丝法制备成超细纤维；静电纺丝时控制纺丝电压为8-20kV，接收装置到纺丝针头的距离为10-20cm，溶液流速为0.5mL/h。所述超细碳纤维前驱体为聚丙烯腈、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。钯镍合金中钯的前驱体为氯化钯。钯镍合金中镍的前驱体为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、碳酸镍中的一种或几种。
2)将超细纤维加入到刚玉舟中，然后将刚玉舟置于管式炉的中间部位，超细纤维在室温下升温至200-300℃后保温预氧化1小时，然后在惰性气体保护下继续升温，以5℃/分钟的升温速率升温至800-1000℃，保温碳化5-12小时，最后在惰性气体保护下冷却至室温，即得钯镍纳米合金结构的电解水催化材料。
所述电解水催化材料作为电解水的阴极催化析氢的催化剂或作为电解水的阳极催化析氧。
所述钯镍合金结构被碳层包覆，此处的碳层不是载体，是在合金的制备过程中，少量的碳包覆在合金的表面形成的一个薄层，如图1中的carbon layer所示。
具体实施例：
取0.05g氯化钯和0.1g硝酸镍加入到11.2g聚乙烯醇水溶液中(其中聚乙烯醇的质量浓度为10％)，然后采用静电纺丝法对该溶液进行纺丝，控制纺丝电压为12kV，接收装置到纺丝针头的距离为12cm(即接收距离为12cm)，溶液流速为0.5mL/h，即得到超细纤维。
将0.5g超细纤维加入到刚玉舟中，然后将刚玉舟置于管式炉的中间部位；
首先在空气中以5℃/分钟升温至230℃维持1小时。加热开始后一小时，通入氩气(150sccm)。然后样品以相同的升温速率加热到900℃，保温8h，最后在氩气保护下冷却至室温，得到钯镍合金结构/超细碳纤维杂化材料，微观形貌见图1。图2是钯镍合金纳米颗粒相应的粒径分布。
将其直接作为电极，分别在0.5M硫酸和1M氢氧化钠溶液中测试其电
催化析氢和析氧活性，测试图谱如图3，所得到的数据如表1所示。
表1材料析氢(HER)和析氧(HER)催化活性的比较。
参照具体实施例的方法，本发明按照权利要求的范围可以调整原料、工艺参数等，制备多种材料。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，其特征在于，所述电解水催化材料是由催化活性物和载体组成，所述催化活性物为钯镍合金纳米颗粒，所述载体为超细碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，其特征在于，所述载体上催化活性物的负载量为5-20wt％，所述钯镍合金纳米颗粒的大小为7-10nm。
3.根据权利要求1所述的一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，其特征在于，所述超细碳纤维的细度为50-1000nm。
4.根据权利要求1所述的一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
1)将超细碳纤维前驱体用去离子水配成质量浓度为5-15％的纺丝液，将钯镍合金的前驱体分别溶解于纺丝液中，然后将纺丝液采用静电纺丝法制备成超细纤维；
2)将超细纤维加入到刚玉舟中，然后将刚玉舟置于管式炉的中间部位，超细纤维在室温下升温至200-300℃后保温预氧化1小时，然后在惰性气体保护下继续升温，以5℃/分钟的升温速率升温至800-1000℃，保温碳化5-12小时，最后在惰性气体保护下冷却至室温，即得钯镍纳米合金结构的电解水催化材料。
5.根据权利要求4所述的一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，其特征在于，步骤1)中，静电纺丝时控制纺丝电压为8-20kV，接收装置到纺丝针头的距离为10-20cm，溶液流速为0.5mL/h。
6.根据权利要求4所述的一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，其特征在于，步骤1)中，所述超细碳纤维前驱体为聚丙烯腈、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，其特征在于，步骤1)中，钯镍合金中钯的前驱体为氯化钯，钯的前驱体在纺丝液中的质量浓度为0.42-0.48％。
8.根据权利要求4所述的一种钯镍纳米合金结构的电解水催化材料，其特征在于，步骤1)中，钯镍合金中镍的前驱体为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、碳酸镍中的一种或几种，镍的前驱体在纺丝液中的质量浓度为0.84-0.96％。
9.如权利要求1所述的钯镍纳米合金结构的电解水催化材料的应用，其特征在于，所述电解水催化材料作为电解水的阴极催化析氢的催化剂或作为电解水的阳极催化析氧。
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