CN107311840A - 一种新戊二醇的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新戊二醇的生产工艺，包括以下步骤：(1)将甲醛、异丁醛和三乙胺混合，缩合反应，得到羟基戊醛溶液；(2)向(1)中所得的羟基戊醛溶液中添加甲醇和催化剂，氢化反应，得到新戊二醇溶液；(3)将(2)中所得的新戊二醇溶液进行提纯得到新戊二醇成品，步骤(2)的所述催化剂为经过钼和铬改性的活性铜催化剂。步骤(3)的提纯方法为：萃取、减压蒸馏两次、气化、冷凝结晶。本发明提供的新戊二醇的生产工艺，生产产生的废水较少，设备要求低、生产成本低、生产流程短、产品纯度可达到99.7％。

Description

一种新戊二醇的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种新戊二醇的生产工艺。
背景技术
新戊二醇，分子式C5H12O2，有机化合物，常用于化学纤维、涂料、润滑剂等的合成生产过程中。
主要用于生产不饱和树脂、聚脂粉末涂料、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料、即弹性体的增塑剂、合成增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等。另外，在医药行业也有所应用。同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离。
国际上，新戊二醇生产主要有三大流派：
加氢工艺：吉化巴斯夫，加氢工艺有流程短，收率高，纯度高，成本低等优点。缺点：加氢工艺投资大，对外部环境要求高，产品价格高；
歧化工艺(甲醇法)：以山东省化工研究院为代表的甲醇法工艺，该工艺为最新歧化改进工艺，歧化工艺(甲醇法)克服了投资大的缺点，质量远在国标之上，且产品价格低，在很多行业性价比是比较高的。缺点：与加氢工艺相比，纯度低。该工艺的甲酸钠是一大亮点。颜色纯白，杂质少，干基含量在99％以上，且不易结块；
歧化工艺(水溶法)：以富丰柏斯托为代表的水溶法工艺，歧化工艺(水溶法)投资也不大，质量和甲醇法的差不多，只是更容易结块。副产甲酸钠与甲醇法的区别比较大，颜色暗灰或灰色，纯度低。
即设计一种投资低、生产要求低、生产流程短、纯度高的新戊二醇的生产工艺是十分必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种设备要求低、生产流程短、产品纯度高的新戊二醇的生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种新戊二醇的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甲醛、异丁醛和三乙胺按摩尔比1～1.3：1～1.2：0.1～0.2混合，在温度65～80℃，压力0.5～1.5MPa条件下缩合反应，得到羟基戊醛溶液；
(2)向(1)中所得的羟基戊醛溶液中添加甲醇和催化剂，在温度100～150℃，压力2～10MPa条件下氢化反应，得到新戊二醇溶液；
(3)将(2)中所得的新戊二醇溶液进行提纯得到新戊二醇成品。
优选的，步骤(1)的缩合反应时间为2～3h，反应温度为75℃，压力为1MPa。
优选的，步骤(2)的氢化反应时间为1～2h，所述甲醛的添加量为所述羟基戊醛溶液重量的15％，所述催化剂为经过钼和铬改性的活性铜催化剂，所述催化剂的添加量为所述羟基戊醛溶液重量的3％，反应温度为130℃，压力为8MPa。
优选的，步骤(1)的甲醛、异丁醛和三乙胺的摩尔比为1：1：0.2。
优选的，步骤(3)的提纯方法为：
(1)将所得的新戊二醇溶液进行萃取，得到新戊二醇粗品；
(2)将新戊二醇粗品在温度75～80℃，压力-0.08MPa～-0.1MPa条件下减压蒸馏两次，得到新戊二醇亚成品；
(3)将新戊二醇亚成品气化、冷凝得到白色结晶固体的新戊二醇成品。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
缩合反应和加氢反应的反应要求低，生产流程较短；
缩合反应采用三乙胺为催化剂，可加快缩合反应速率，三乙胺钝化缓慢，甲醛和异丁醛反应较为彻底，所需水量较少；
加氢反应的催化剂采用经过钼和铬改性的活性铜催化剂，新戊二醇的收率高，加氢反应速率加快；
新戊二醇的提纯，经过萃取后，经过两次减压蒸馏，然后气化、冷却结晶，得到的新戊二醇的纯度高，产生的废水较少。
本发明提供的新戊二醇的生产工艺，生产产生的废水较少，设备要求低、生产成本低、生产流程短、产品纯度可达到99.7％。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
以下实施例中的催化剂为经过钼和铬改性的活性铜催化剂。
实施例1
新戊二醇的制备方法：
(1)将甲醛、异丁醛和三乙胺按摩尔比1.3：1.2：0.2混合，在温度80℃，压力1.5MPa条件下缩合反应3h，得到羟基戊醛溶液；
(2)向(1)中所得的羟基戊醛溶液中添加甲醇和催化剂，甲醛的添加量为羟基戊醛溶液重量的15％，催化剂的添加量为羟基戊醛溶液重量的3％，在温度150℃，压力10MPa条件下氢化反应2h，得到新戊二醇溶液；
(3)将(2)中所得的新戊二醇溶液进行提纯得到新戊二醇成品。
新戊二醇溶液的提纯方法：
(1)将所得的新戊二醇溶液用新戊二醇溶液重量15％的石油醚进行萃取，得到新戊二醇粗品；
(2)将新戊二醇粗品在温度80℃，压力-0.1MPa条件下减压蒸馏两次，得到新戊二醇亚成品；
(3)将新戊二醇亚成品加热气化、然后冷凝得到白色结晶固体的新戊二醇成品。所得到的新戊二醇的纯度经检测可达到99.8％。
实施例2
新戊二醇的制备方法：
(1)将甲醛、异丁醛和三乙胺按摩尔比1：1：0.1混合，在温度75℃，压力1MPa条件下缩合反应2h，得到羟基戊醛溶液；
(2)向(1)中所得的羟基戊醛溶液中添加甲醇和催化剂，甲醛的添加量为羟基戊醛溶液重量的15％，催化剂的添加量为羟基戊醛溶液重量的3％，在温度130℃，压力8MPa条件下氢化反应1h，得到新戊二醇溶液；
(3)将(2)中所得的新戊二醇溶液进行提纯得到新戊二醇成品。
新戊二醇溶液的提纯方法：
(1)将所得的新戊二醇溶液用新戊二醇溶液重量15％的石油醚进行萃取，得到新戊二醇粗品；
(2)将新戊二醇粗品在温度78℃，压力-0.09MPaMPa条件下减压蒸馏两次，得到新戊二醇亚成品；
(3)将新戊二醇亚成品加热气化、然后冷凝得到白色结晶固体的新戊二醇成品。所得到的新戊二醇的纯度经检测可达到99.9％。。
实施例3
新戊二醇的制备方法：
(1)将甲醛、异丁醛和三乙胺按摩尔比1：1：0.2混合，在温度65℃，压力0.5MPa条件下缩合反应2h，得到羟基戊醛溶液；
(2)向(1)中所得的羟基戊醛溶液中添加甲醇和催化剂，甲醛的添加量为羟基戊醛溶液重量的15％，催化剂的添加量为羟基戊醛溶液重量的3％，在温度100℃，压力2MPa条件下氢化反应1h，得到新戊二醇溶液；
(3)将(2)中所得的新戊二醇溶液进行提纯得到新戊二醇成品。
新戊二醇溶液的提纯方法：
(1)将所得的新戊二醇溶液用新戊二醇溶液重量15％的石油醚进行萃取，得到新戊二醇粗品；
(2)将新戊二醇粗品在温度75℃，压力-0.08MPaMPa条件下减压蒸馏两次，得到新戊二醇亚成品；
(3)将新戊二醇亚成品加热气化、然后冷凝得到白色结晶固体的新戊二醇成品。所得到的新戊二醇的纯度经检测可达到99.7％。。
实施例4
新戊二醇的制备方法：
(1)将甲醛、异丁醛和三乙胺按摩尔比1：1.2：0.1混合，在温度78℃，压力1.2MPa条件下缩合反应2.5h，得到羟基戊醛溶液；
(2)向(1)中所得的羟基戊醛溶液中添加甲醇和催化剂，甲醛的添加量为羟基戊醛溶液重量的15％，催化剂的添加量为羟基戊醛溶液重量的3％，在温度120℃，压力5MPa条件下氢化反应1.5h，得到新戊二醇溶液；
(3)将(2)中所得的新戊二醇溶液进行提纯得到新戊二醇成品。
新戊二醇溶液的提纯方法：
(1)将所得的新戊二醇溶液用新戊二醇溶液重量15％的石油醚进行萃取，得到新戊二醇粗品；
(2)将新戊二醇粗品在温度76℃，压力-0.09MPaMPa条件下减压蒸馏两次，得到新戊二醇亚成品；
(3)将新戊二醇亚成品加热气化、然后冷凝得到白色结晶固体的新戊二醇成品。所得到的新戊二醇的纯度经检测可达到99.8％。。
实施例5
新戊二醇的制备方法：
(1)将甲醛、异丁醛和三乙胺按摩尔比1.2：1：0.2混合，在温度70℃，压力0.8MPa条件下缩合反应2h，得到羟基戊醛溶液；
(2)向(1)中所得的羟基戊醛溶液中添加甲醇和催化剂，甲醛的添加量为羟基戊醛溶液重量的15％，催化剂的添加量为羟基戊醛溶液重量的3％，在温度110℃，压力6MPa条件下氢化反应1h，得到新戊二醇溶液；
(3)将(2)中所得的新戊二醇溶液进行提纯得到新戊二醇成品。
新戊二醇溶液的提纯方法：
(1)将所得的新戊二醇溶液用新戊二醇溶液重量15％的石油醚进行萃取，得到新戊二醇粗品；
(2)将新戊二醇粗品在温度79℃，压力-0.08MPaMPa条件下减压蒸馏两次，得到新戊二醇亚成品；
(3)将新戊二醇亚成品加热气化、然后冷凝得到白色结晶固体的新戊二醇成品。所得到的新戊二醇的纯度经检测可达到99.8％。。
实施例6
新戊二醇的制备方法：
(1)将甲醛、异丁醛和三乙胺按摩尔比1.1：1.1：0.1混合，在温度75℃，压力1.4MPa条件下缩合反应2h，得到羟基戊醛溶液；
(2)向(1)中所得的羟基戊醛溶液中添加甲醇和催化剂，甲醛的添加量为羟基戊醛溶液重量的15％，催化剂的添加量为羟基戊醛溶液重量的3％，在温度130℃，压力3MPa条件下氢化反应1.5h，得到新戊二醇溶液；
(3)将(2)中所得的新戊二醇溶液进行提纯得到新戊二醇成品。
新戊二醇溶液的提纯方法：
(1)将所得的新戊二醇溶液用新戊二醇溶液重量15％的石油醚进行萃取，得到新戊二醇粗品；
(2)将新戊二醇粗品在温度76℃，压力-0.09MPaMPa条件下减压蒸馏两次，得到新戊二醇亚成品；
(3)将新戊二醇亚成品加热气化、然后冷凝得到白色结晶固体的新戊二醇成品。所得到的新戊二醇的纯度经检测可达到99.8％。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (5)

1.一种新戊二醇的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甲醛、异丁醛和三乙胺按摩尔比1～1.3：1～1.2：0.1～0.2混合，在温度65～80℃，压力0.5～1.5MPa条件下缩合反应，得到羟基戊醛溶液；
(2)向(1)中所得的羟基戊醛溶液中添加甲醇和催化剂，在温度100～150℃，压力2～10MPa条件下氢化反应，得到新戊二醇溶液；
(3)将(2)中所得的新戊二醇溶液进行提纯得到新戊二醇成品。
2.如权利要求1所述的新戊二醇的生产工艺，其特征在于：步骤(1)的缩合反应时间为2～3h，反应温度为75℃，压力为1MPa。
3.如权利要求1所述的新戊二醇的生产工艺，其特征在于：步骤(2)的氢化反应时间为1～2h，所述甲醛的添加量为所述羟基戊醛溶液重量的15％，所述催化剂的添加量为所述羟基戊醛溶液重量的3％，所述催化剂为经过钼和铬改性的活性铜催化剂，反应温度为130℃，压力为8MPa。
4.如权利要求1所述的新戊二醇的生产工艺，其特征在于：步骤(1)的甲醛、异丁醛和三乙胺的摩尔比为1：1：0.2。
5.如权利要求1所述的新戊二醇的生产工艺，其特征在于，步骤(3)的提纯方法为：
(1)将所得的新戊二醇溶液进行萃取，得到新戊二醇粗品；
(2)将新戊二醇粗品在温度75～80℃，压力-0.08MPa～-0.1MPa条件下减压蒸馏两次，得到新戊二醇亚成品；
(3)将新戊二醇亚成品气化、冷凝得到白色结晶固体的新戊二醇成品。
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