CN103641154B - 一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及微纳米材料与结构制备领域，涉及一种将衬底倒置于溶液中在低温下制备掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的方法和装置。本发明在称量瓶中配制体积分数为5~20%的甲酰胺水溶液，将两片长方形锌箔保持距离隔开垂直浸入溶液中，将镀有缓冲层薄膜的衬底镀膜面朝下放置在两锌箔的顶部即可保持稳定，并将铝箔放置于溶液底部，再用玻璃盖倾斜盖住称量瓶口，置于50~90℃的烘箱里反应4~20小时，取出衬底，用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥后即可。该方法可以通过对衬底高度的控制获得不同直径和长度的掺铝氧化锌纳米杆阵列，方法简单、节能，操作容易，对设备无特殊要求，成本低。

Description

一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法
技术领域
本发明涉及微纳米材料与结构制备领域，涉及一种将衬底倒置于溶液中在低温下制备掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的方法和装置。
背景技术
氧化锌是一种常温下具有较大的禁带宽度（3.37eV）和激子束缚能（60 meV）的半导体材料；纳米氧化锌由于具有尺寸效应、表/界面效应等纳米效应而展现出其它传统材料无法比拟的性能，在光学、电学、磁学、力学、化学等方面表现出与宏观尺度材料大不相同的特性，因而已被广泛应用于短波激光器、光催化剂、气敏传感器、发光二极管、太阳能电池等领域；其中，一维定向生长的氧化锌纳米阵列更由于其在电子传输方面的优异性能，被认为是制备太阳电池电极、发光二极管等光电器件的最佳候选材料。
目前，制备一维定向氧化锌纳米阵列结构的方法很多，基于反应介质的不同可分为气相合成法和液相合成法；气相合成法中应用较多的是汽-液-固(VLS)法、气相-固相(VS)法和碳热还原法，这些方法均属于高温、高能耗的蒸发沉积法，设备成本较高，制备条件苛刻且操作过程复杂；液相合成法中应用较多的是模板法、水(溶剂)热法等，其中模板法需要特别制作模板，成本高，且合成物的形貌和尺寸受限于模板，而水(溶剂)热法则具有低温、低成本、操作简便、无污染、可大面积制备等优点，在氧化锌纳米阵列结构制备上体现出其独有的优势；在先技术中，采用水(溶剂)热法制备氧化锌纳米杆阵列结构的方法通常为：将硝酸锌或醋酸锌与六亚甲基四胺(HMT)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于水中配成混合溶液，再将衬底水平、倾斜或垂直放置于溶液中，对溶液加热并保持一定时间，将衬底取出并经清洗、干燥后即可观察到氧化锌纳米杆阵列（参见文献：[1] X. Liu, Z. Jin, S. Bu, J. Zhao, and Z. Liu. Materials Letters 59 (2005) 3994~3999; [2] Y. Tong, Y. Liu, L. Dong, D. Zhao, J. Zhang, Y. Lu, D. Shen, and X. Fan. The Journal of Physical Chemistry B 110 (2006)20263~20267; [3] H. Chen, X. Wu, L. Gong, C. Ye, F. Qu, and G. Shen. Nanoscale Research Letters 5 (2010) 570~575; [4] S. Sarkar, S. Patra, S.K. Bera, G.K. Paul, and R. Ghosh. Materials Letters 64 (2010) 460~462; [5] L. Wang, Y. Kang, X. Liu, S. Zhang, W. Huang, and S. Wang. Sensors and Actuators B 162 (2012) 237~243）；掺杂可改变氧化锌禁带的能级结构，从而改变其电磁性能和光学性质，各种金属或非金属掺杂的氧化锌纳米材料已被合成，如利用以上水(溶剂)热法，在溶液中再掺入一定量的硝酸铝，制备出掺铝的ZnO纳米棒，当Al取代ZnO中Zn的位置，将会在导带底充满由杂质引入的过量载流子，导致近带边发射的蓝移，即所谓的Burstein-Mass效应（参见文献：[1] 徐迪, 段学臣, 李中兰, 朱协彬. 功能材料 39 (2008) 695~697）；但这类掺杂或不掺杂氧化锌纳米杆阵列结构的制备方法所采用的铵盐（HMT或CTAB）通常具有相对较高的毒性、腐蚀性和易燃性，对环境和人身安全不利；溶液加热所需要的温度较高（通常大于90℃），能耗高且加热时间较长；所得产物的尺寸和形貌不均，可重复性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温下可控制备掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的方法和装置，该方法可以通过对衬底高度的控制获得不同直径和长度的掺铝氧化锌纳米杆阵列，方法简单、节能，操作容易，对设备无特殊要求，成本低。
本发明所采用的技术方案如下：
一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法，其具体步骤是：
在称量瓶中配制体积分数为5~20%的甲酰胺水溶液，将两片长方形锌箔保持距离隔开垂直浸入溶液中，将镀有缓冲层薄膜的衬底镀膜面朝下放置在两锌箔的顶部即可保持稳定，并将铝箔放置于溶液底部，再用玻璃盖倾斜盖住称量瓶口，置于50~90℃的烘箱里反应4~20小时，取出衬底，用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥后，即可。
技术方案中，锌箔高度为5~15 mm，即锌箔垂直的一边长度为5~15 mm。
技术方案中，缓冲层薄膜厚度为10~800 nm。
技术方案中，所采用的甲酰胺为分析纯商品化试剂CH3NO。
技术方案中，所采用的水为纯净水、去离子水或蒸馏水。
技术方案中，锌箔高度决定了衬底在溶液中的高度，其在5~15 mm范围是为了既保证操作方便（太短难以取放），又可支撑衬底（太长刚度不够）。
技术方案中，锌箔保持距离的标准为能保证衬底稳定放置在两锌箔的顶部。
技术方案中，所采用的缓冲层薄膜可通过现有镀膜技术沉积于衬底材料上，如化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、喷涂热分解法、磁控溅射法、真空蒸镀法、脉冲激光沉积法，其作用是有效降低晶核和基底之间的界面能，从而降低成核势垒，促进氧化锌纳米杆阵列结构的形成；现有技术中用来制备掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的缓冲层薄膜（如Ag膜、Al膜、Au膜、ZnO膜、AZO膜、ITO膜、FTO膜、TiO2膜）和衬底材料（如硅、玻璃、不锈钢）均可用于实施本发明；上述技术为现有技术，不再详述。
技术方案中，玻璃盖倾斜盖住称量瓶口是指将玻璃盖斜靠在称量瓶瓶口，既可阻止污染物进入，又可保证有足够的空气进入瓶中参与反应。
本发明的反应机理推测为：锌箔与甲酰胺(HCONH2)先发生反应生成锌-甲酰胺复合物([Zn(HCONH2) n ]2+)（Zn + 1/2O2 + nHCONH2 + H2O = [Zn(HCONH2) n ]2+ + 2OH—），随后锌-甲酰胺复合物在50~90℃条件下热分解为ZnO微晶（[Zn(HCONH2) n ]2+ = Zn2+ + nHCONH2，Zn2+ + 2OH— = Zn(OH)2，Zn(OH)2 = ZnO + H2O）。其间铝箔也通过与甲酰胺反应生成铝-甲酰胺复合物并分解得到Al2O3微晶，在ZnO和Al2O3形成沉淀的过程中，发生共沉淀现象而形成掺铝的ZnO。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）仅采用甲酰胺试剂配制反应溶液，其毒性小，成本低。
2）整个反应在50~90℃较低温度条件下的溶液中自然进行，可直接在衬底上一步制得掺铝氧化锌纳米杆阵列，操作简便，反应条件温和，能耗低，无需特殊昂贵设备。
3）与通常将衬底镀膜面朝上平放的方法相比，镀膜面朝下放置更有利于氧化锌晶体的均匀形核和定向生长。因为溶液中ZnO晶体的成核过程是均相成核，晶体可能在溶液中任何一点成核，若溶液中的晶核沉积于衬底上，将导致形成的纳米杆方向性变差，同样溶液中的杂质若积聚到衬底上也会导致形成的纳米杆的均匀性变差，而镀膜面朝下放置则可很好避免溶液中氧化锌晶核和其他杂质的沉积。
4）实验证明，采用本发明的方法，当锌箔高度（即衬底在溶液中的高度）增大时，所合成的掺铝氧化锌纳米杆的直径和长度均逐渐减小，直至变化趋于平缓；因此，本发明可以简单地通过对锌箔高度（即衬底在溶液中的高度）的控制，方便地合成不同直径和长度的掺铝氧化锌纳米杆阵列，以适应不同应用场合的需要。
附图说明
图1 掺铝氧化锌纳米杆阵列结构合成装置示意图；
1 锌箔，2 称量瓶，3 甲酰胺水溶液，4 缓冲层薄膜，5 衬底，6 铝箔，7 玻璃盖，8 烘箱，9 载物台，10 掺铝氧化锌纳米杆阵列结构。
图2 实施例1中所得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的顶视(a)和侧视(b)SEM图及能谱图(c)。
图3 改变实施例1中的锌箔高度时所得掺铝氧化锌纳米杆的直径和长度的变化曲线。
图4 实施例2中所得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的SEM图。
图5 实施例3中所得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的SEM图。
图6 实施例4中所得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的SEM图。
图7 实施例5中所得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的SEM图。
具体实施方式
图1 为掺铝氧化锌纳米杆阵列结构合成装置示意图。将两片锌箔1 隔开沿长度方向垂直浸入盛于称量瓶2 的甲酰胺水溶液3 中并固定，将镀有缓冲层薄膜4 的衬底5 以镀膜面朝下放置在两锌箔1 的顶部，并将一小片铝箔6 放置于溶液底部，然后将称量瓶2 用玻璃盖7 倾斜盖住，移至烘箱8 中的载物台9 上保持恒温进行反应，最终可在衬底5 上获得掺铝氧化锌纳米杆阵列结构10。
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：在称量瓶中配制体积分数为5%的甲酰胺水溶液，将两片长方形锌箔隔开垂直浸入溶液中，锌箔高度为15 mm（即锌箔垂直的一边长度15 mm），将镀有10 nm厚Ag膜的硅衬底镀膜面朝下放置在两锌箔的顶部，并将一小片铝箔放置于溶液底部，再用玻璃盖倾斜盖住称量瓶口，置于90℃的烘箱里反应4小时，取出硅衬底，用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥；图2(a)和(b)所示分别为在硅衬底上制得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的顶视和侧视SEM图，纳米杆的平均直径为240 nm、长度为2.6 μm；从图2(c)的能谱图可以看出，除了含有Zn元素、O元素，还含有Al元素，证明得到的是含铝的氧化锌；从图3可以看出，在上述条件下，当改变锌箔高度（即衬底在溶液中的高度）时，掺铝氧化锌纳米杆的直径和长度均随着锌箔长度的增大而减小，当锌箔高度达到12 mm时，纳米杆的直径和长度的变化趋于平缓，说明锌箔高度对掺铝氧化锌纳米杆的直径和长度具有一定的调控作用。
实施例2：在称量瓶中配制体积分数为5%的甲酰胺水溶液，将两片长方形锌箔隔开垂直浸入溶液中，锌箔高度为12 mm（即锌箔垂直的一边长度为12 mm），将镀有100 nm厚ZnO膜的硅衬底镀膜面朝下放置在两锌箔的顶部，并将一小片铝箔放置于溶液底部，再用玻璃盖倾斜盖住称量瓶口，置于80℃的烘箱里反应8小时，取出硅衬底，用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥；图4所示为在硅衬底上制得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的SEM图，纳米杆的平均直径为760 nm。
实施例3：在称量瓶中配制体积分数为10%的甲酰胺水溶液，将两片长方形锌箔隔开垂直浸入溶液中，锌箔高度为10 mm（即锌箔垂直的一边长度为10 mm），将镀有200 nm厚ITO膜的玻璃衬底镀膜面朝下放置在两锌箔的顶部，并将一小片铝箔放置于溶液底部，再用玻璃盖倾斜盖住称量瓶口，置于70℃的烘箱里反应12小时，取出玻璃衬底，用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥；图5所示为在玻璃衬底上制得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的SEM图，纳米杆的平均直径为700 nm。
实施例4：在称量瓶中配制体积分数为15%的甲酰胺水溶液，将两片长方形锌箔隔开垂直浸入溶液中，锌箔高度为7 mm（即锌箔垂直的一边长度为7 mm），将镀有500 nm厚AZO膜的不锈钢衬底镀膜面朝下放置在两锌箔的顶部，并将一小片铝箔放置于溶液底部，再用玻璃盖倾斜盖住称量瓶口，置于60℃的烘箱里反应16小时，取出不锈钢衬底，用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥；图6所示为在不锈钢衬底上制得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的SEM图，纳米杆的直径为200~650 nm。
实施例5：在称量瓶中配制体积分数为20%的甲酰胺水溶液，将两片长方形锌箔隔开垂直浸入溶液中，锌箔高度为5 mm（即锌箔垂直的一边长度为5 mm），将镀有800 nm厚FTO膜的玻璃衬底镀膜面朝下放置在两锌箔的顶部，并将一小片铝箔放置于溶液底部，再用玻璃盖倾斜盖住称量瓶口，置于50℃的烘箱里反应20小时，取出玻璃衬底，用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥；图7所示为在玻璃衬底上制得的掺铝氧化锌纳米杆阵列结构的SEM图，纳米杆的平均直径为600 nm。
本发明所提供的实施例只对技术方案进行说明，而不进行限制。

Claims (6)

1.一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法，其特征在于具体步骤如下：在称量瓶中配制体积分数为5~20%的甲酰胺水溶液，将两片长方形锌箔保持距离隔开垂直浸入溶液中，将镀有缓冲层薄膜的衬底镀膜面朝下放置在两锌箔的顶部即可保持稳定，并将铝箔放置于溶液底部，再用玻璃盖倾斜盖住称量瓶口，置于50~90℃的烘箱里反应4~20小时，取出衬底，用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥后即可；其中锌箔高度为5~15 mm，即锌箔垂直的一边长度为5~15 mm，锌箔高度决定了衬底在溶液中的高度；当锌箔高度或者说衬底在溶液中的高度增大时，所合成的掺铝氧化锌纳米杆的直径和长度均逐渐减小，直至变化趋于平缓；掺铝氧化锌纳米杆的直径和长度分别为0.20-0.76μm和2.4μm -4.5μm。
2.如权利要求1所述的一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法，其特征在于：缓冲层薄膜厚度为10~800 nm。
3.如权利要求1所述的一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法，其特征在于：所采用的甲酰胺为分析纯商品化试剂CH3NO，所采用的水为纯净水。
4.如权利要求1所述的一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法，其特征在于：锌箔保持距离的标准为能保证衬底稳定放置在两锌箔的顶部。
5.如权利要求1所述的一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法，其特征在于：所采用的缓冲层薄膜通过现有镀膜技术沉积于衬底材料上，所述镀膜技术为化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、喷涂热分解法、磁控溅射法、真空蒸镀法或脉冲激光沉积法，其作用是有效降低晶核和基底之间的界面能，从而降低成核势垒，促进氧化锌纳米杆阵列结构的形成；所述缓冲层薄膜为Ag膜、Al膜、Au膜、ZnO膜、AZO膜、ITO膜、FTO膜或TiO2膜，所述衬底材料为硅、玻璃或不锈钢。
6.如权利要求1所述的一种掺铝氧化锌纳米杆阵列结构低温合成的方法，其特征在于：玻璃盖倾斜盖住称量瓶口是指将玻璃盖斜靠在称量瓶瓶口，既可阻止污染物进入，又可保证有足够的空气进入瓶中参与反应。
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