CN107266070A - 电介质陶瓷组合物及层叠陶瓷电容器 - Google Patents
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- C04B2235/3248—Zirconates or hafnates, e.g. zircon
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
- C04B2235/442—Carbonates
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
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- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6565—Cooling rate
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- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
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- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6582—Hydrogen containing atmosphere
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- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
- C04B2235/6584—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures at an oxygen percentage below that of air
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
- C04B2235/661—Multi-step sintering
- C04B2235/662—Annealing after sintering
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- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
- C04B2235/661—Multi-step sintering
- C04B2235/662—Annealing after sintering
- C04B2235/663—Oxidative annealing
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/75—Products with a concentration gradient
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
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Abstract
本发明的目的在于提供一种即使在较高的电场强度下，特性也良好，特别是IR特性及高温负载寿命也良好的电介质陶瓷组合物。本发明的电介质陶瓷组合物包含：由以组成式(Ba1‑x‑ ySrxCay)m(Ti1‑ZZrZ)O3表示的钙钛矿型化合物构成的主成分、由稀土元素的氧化物构成的第一副成分、和作为烧结助剂的第二副成分，所述电介质陶瓷组合物其特征在于，含有稀土元素的扩散率高的电介质颗粒，优选含有全固溶颗粒，在将扩散相中的Ti原子的浓度设为100原子％的情况下，扩散相中的稀土元素R的平均浓度为5原子％以上，并且扩散相中的Zr的平均浓度为10原子％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种电介质陶瓷组合物及包含由该电介质陶瓷组合物构成的电介质层的层叠陶瓷电容器，特别是涉及一种IR特性及高温负载寿命良好的电介质陶瓷组合物。
背景技术
近年来，随着伴随电子电路的高密度化对电子部件小型化的要求提高，并且层叠陶瓷电容器的小型、大容量化快速发展，用途也有所扩大且要求的特性各种各样。
例如，以较高的额定电压(例如100V以上)使用的中高压用电容器可以适用于ECM(发动机电子计算机模块，Engine Electric Computer Module)、燃料喷射装置、电子控制节流阀、变频器、转换器、高强度放电(HID)前照灯组合件、混合动力引擎的电池控制单元、数字静物摄影机等设备中。
在如上述那样的以较高的额定电压使用的情况下，虽然在较高的电场强度下使用，但如果电场强度变高，则相对介电常数或绝缘电阻降低，其结果，存在使用环境下的有效容量或可靠性降低的问题。
例如，专利文献1中公开有一种层叠陶瓷电容器，其具备由具有核壳结构的电介质颗粒构成的电介质层。该电介质颗粒在壳部具有副成分的浓度梯度，在颗粒边界附近及壳部与核部的边界附近具有副成分浓度的最大值。记载了使用了该电介质颗粒的层叠陶瓷电容器的容量温度特性、寿命特性良好。
但是，专利文献1所记载的层叠陶瓷电容器中，有时直流电压施加等较高的电场强度下的特性不充分，从而寻求特性的进一步提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-256091号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明鉴于这样的实际情况，其目的在于提供一种即使在较高的电场强度下，特性也良好，特别是IR特性及高温负载寿命也良好的电介质陶瓷组合物。另外，本发明的目的在于提供一种层叠陶瓷电容器，其具有由该电介质陶瓷组合物构成的电介质层。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本发明所涉及的电介质陶瓷组合物其特征在于，
包含：
由以组成式(Ba1-x-ySrxCay)m(Ti1-ZZrZ)O3表示的钙钛矿型化合物(其中，所述m、x、y、z全部表示摩尔比，且分别满足0.94≦m≦1.1、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、0≦(x+y)≦1.0、0.1≦z≦0.3)构成的主成分；
由稀土元素R的氧化物(其中，R为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu中的至少一种)构成的第一副成分；和
作为烧结助剂的第二副成分，
所述电介质陶瓷组合物含有多个电介质颗粒，所述电介质颗粒具有由所述主成分构成的主成分相和第一副成分在主成分中扩散而成的扩散相，相对于截面中的所述主成分相和所述扩散相的合计面积，扩散相所占的面积的比例平均为95％以上，
在将所述扩散相中的Ti原子的浓度设为100原子％的情况下，扩散相中的稀土元素R的平均浓度为5原子％以上，并且扩散相中的Zr的平均浓度为10原子％以上。
本发明优选的实施方式中，在将所述扩散相中的Ti原子的浓度设为100原子％的情况下，扩散相中的稀土元素R的平均浓度优选为8原子％以上，另外，扩散相中的Zr的平均浓度优选为20原子％以上。
另外，本发明其它优选的实施方式中，在将所述扩散相中的稀土元素R的平均浓度设为Ra，且将扩散相中的Zr的平均浓度设为Za的情况下，Ra/Za更优选为0.2＜(Ra/Za)＜0.45。
作为本发明所涉及的电子部件，只要含有上述电介质陶瓷组合物，就没有特别地限定，可以列举：层叠陶瓷电容器、压电元件、片式电感器、片式压敏电阻、片式热敏电阻、片式电阻、其它表面安装(SMD)片式电子部件。层叠陶瓷电容器具有：含有本发明的电介质陶瓷组合物的电介质层和内部电极层。
发明的效果
根据本发明，通过将各成分的含量设为上述的范围内，还将主成分相与扩散相的面积比及扩散相的组成设为所述范围，可以得到IR特性及高温负载寿命特别良好的电介质陶瓷组合物。特别是通过将扩散相的组成设为特定的范围，可以良好地维持相对介电常数等的基本特性，而且提高IR特性及高温负载寿命。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的层叠陶瓷电容器的截面图。
图2是图1所示的电介质层2的主要部分放大截面图。
图3表示实施例中的试样9～26的高温负载寿命(MTTF)与扩散相的稀土元素平均浓度Ra的关系。
图4表示实施例中的试样9～26的IR特性与扩散相的稀土元素平均浓度Ra的关系。
图5表示实施例中的试样9～26的高温负载寿命(MTTF)与扩散相的Zr平均浓度Za的关系。
图6表示实施例中的试样9～26的IR特性与扩散相的Zr平均浓度Za的关系。
符号的说明
1…层叠陶瓷电容器
2…电介质层
21…核壳结构颗粒
22…全固溶颗粒
3…内部电极层
4…外部电极
10…电容器元件主体
具体实施方式
以下，基于附图所示的实施方式说明本发明。
层叠陶瓷电容器1
如图1所示，作为陶瓷电子部件的非限制性的一个例子的层叠陶瓷电容器1具有电介质层2和内部电极层3交替层叠而成的结构的电容器元件主体10。内部电极层3以各端面在电容器元件主体10的相对的两个端部的表面上交替露出的方式层叠。一对外部电极4形成于电容器元件主体10的两端部，并与交替配置的内部电极层3的露出端面连接，从而构成电容器电路。
电容器元件主体10的形状没有特别地限制，如图1所示，通常设定为长方体状。另外，其尺寸也没有特别地限制，只要根据用途设定为适当的尺寸即可。
电介质层2
电介质层2由本实施方式所涉及的电介质陶瓷组合物构成。电介质陶瓷组合物含有作为主成分的钙钛矿型(ABO3型)的钛酸钡系复合氧化物和后述第一副成分及第二副成分，根据需要含有其它副成分。
主成分为以组成式(Ba1-x-ySrxCay)m(Ti1-ZZrZ)O3表示的钙钛矿型化合物。在此，m、x、y、z全部表示摩尔比。
组成式中的m表示A/B比，为0.94≦m≦1.1，优选为0.95≦m＜0.99。另外，在其它的优选实施方式中，m也可以为0.94≦m≦0.95，也可以为0.99≦m≦1.1。如果主成分的m值过小，则由于烧结过多(异常晶粒生长)而导致IR特性变低；如果m值过大，则有时高温负载寿命降低。
组成式中的x表示A位点的Sr的比例，为0≦x≦1.0，优选为0≦x≦0.2，进一步优选为0≦x≦0.1，更优选为0≦x≦0.02，也可以为0。
组成式中的y表示A位点的Ca的比例，为0≦x≦1.0，优选为0≦x≦0.2，进一步优选为0≦x≦0.1，更优选为0≦x≦0.02，也可以为0。
另外，(x+y)为0≦(x+y)≦1.0，优选为0≦(x+y)≦0.4，进一步优选为0≦(x+y)≦0.2，更优选为0≦(x+y)≦0.04，也可以为0。
组成式中的z表示B位点的Zr的比例，为0.1≦z≦0.3，优选为0.15≦z≦0.28。另外，在其它优选的实施方式中，z也可以为0.1≦z≦0.15，也可以为0.28≦z≦0.3。通过利用Zr置换B位点，能带隙变高，可以提高电阻。另一方面，如果Zr过量，则妨碍作为第一副成分的稀土元素向主成分的固溶，有高温负载寿命变低的倾向。
电介质陶瓷组合物含有作为第一副成分的稀土元素R的氧化物。在此，稀土元素是选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu中的至少一种，优选为选自Y、Eu、Gd、Tb及Ho中的至少一种。此外，稀土元素的氧化物也可以并用两种以上。
稀土元素R的氧化物相对于100摩尔的所述主成分，优选以8～14摩尔，进一步优选以10～13摩尔的比率使用。另外，其它优选的实施方式中，也可以为8～10摩尔，也可以为13～14摩尔。此外，稀土元素的氧化物通常以R2O3表示，但本实施方式中的以氧化物换算的比率表示基于RO3/2的摩尔数。理论上没有任何限制，但考虑稀土元素R的一部分置换到A位点，作为释放电子的供给体发挥作用。释放的电子捕获氧缺陷，因此，认为抑制高温负载寿命试验中的氧缺陷的移动，从而有助于高温负载寿命的改善。如果第一副成分的含量过少，则不能抑制氧缺陷的移动，有时高温负载寿命变低。如果第一副成分的含量过剩，则有时IR特性降低。
电介质陶瓷组合物还含有作为第二副成分的烧结助剂。烧结助剂只要有助于上述主成分及第一副成分的烧结，就没有特别地限定，但通常优选使用Si、Li、Al、Ge及B的氧化物。烧结助剂的含量相对于100摩尔的主成分，以SiO2、LiO1/2、AlO3/2、GeO2或BO3/2换算，优选为2.5摩尔以上，进一步优选为2.5～3.9摩尔，特别优选为3～3.7摩尔。如果第二副成分的含量为该范围内，处于绝缘电阻及高温负载寿命提高的倾向。如果烧结助剂的含量过多，则处于高温负载寿命恶化的倾向。相反地，如果过少，则处于烧结性降低的倾向。
作为第二副成分，从上述各氧化物的特别是特性的改善效果较大的观点来看，优选使用Si的氧化物。作为含有Si的氧化物，没有特别地限制，也可以是SiO2单独的形态，也可以是Si与其它元素例如碱金属元素或碱土金属元素的复合氧化物的形态。本实施方式中，作为含有Si的氧化物，优选为SiO2。
本发明的电介质陶瓷组合物也可以根据需要含有上述以外的副成分。作为优选的副成分，可以列举Mg的氧化物即第三副成分、及选自Mn、Cr、Co及Fe中的至少一种的元素M的氧化物即第四副成分。
第三副成分相对于100摩尔的所述主成分，以氧化物换算(MgO)，优选以0～15摩尔，进一步优选以4～8摩尔，更优选以4.5～6摩尔的比率使用。另外，在其它优选的实施方式中，也可以是4～4.5摩尔，也可以是6～8摩尔。通过将第三副成分的含量设为上述范围，处于可以平衡性良好地改善IR特性、高温负载寿命的倾向。
电介质陶瓷组合物也可以含有选自Mn、Cr、Co及Fe中的至少一种的元素M的氧化物作为第四副成分。优选含有MnO、CrO，特别优选含有MnO。此外，也可以并用两种以上的Mn、Cr、Co及Fe的氧化物。第四副成分相对于100摩尔的所述主成分，以氧化物换算(MO)，优选以0～2.0摩尔，进一步优选以0.6～2.0摩尔，更优选以1.1～1.5摩尔的比率使用。另外，在其它优选的实施方式中，也可以是0.6～1.0摩尔。如果第四副成分的含量在上述范围，则处于改善了IR特性的倾向。此外，第四副成分的以氧化物换算的比率表示基于MnO、CrO、CoO、FeO的摩尔数。
理论上没有任何限制，但认为第三副成分及第四副成分中所含的金属元素的一部分置换到B位点而作为接收电子的受体发挥作用，从而有助于IR特性的改善。
通过将主成分的组成及副成分的含量设为上述优选的范围内，从而容易地得到IR特性及高温负载寿命特别良好的电介质陶瓷组合物。特别是通过将主成分的组成及副成分的含量设为特定的范围，从而良好地维持相对介电常数等的基本特性，而且容易提高IR特性及高温负载寿命。
本实施方式所涉及的电介质陶瓷组合物也可以根据期望的特性，进一步含有其它成分。电介质陶瓷组合物的组成可以通过电感耦合等离子体(ICP)发光分光分析法进行确认。
(电介质颗粒的结构)
在本实施方式中，构成上述电介质层2的电介质陶瓷组合物含有多个电介质颗粒。电介质颗粒的颗粒形状、粒径没有特别地限定。电介质颗粒中，如果将由上述主成分构成的相设为主成分相，且将第一副成分在主成分中扩散而成的相设为扩散相，则在电介质颗粒的截面上，相对于上述主成分相和上述扩散相的合计面积，扩散相所占的面积的比例平均为95％以上，优选为97％以上，进一步优选为98％以上，特别优选为99％以上，最优选为100％。因此，电介质颗粒特别优选为全部由扩散相构成的、所谓的全固溶颗粒。
电介质颗粒是在主成分相内固溶(扩散)有第一副成分的稀土元素R的颗粒。此外，稀土元素R以外的副成分元素也可以在主成分相中固溶。
如图2中示意性地表示，在电介质颗粒的截面上，实质上仅由主成分构成的相(主成分相)在颗粒的中心部可以确认为核21a。另外，在主成分中固溶(扩散)有稀土元素R的相(扩散相)在核的周边可以确认为壳21b。换而言之，在存在主成分相的情况下，在主成分相的周边部形成含有主成分和稀土元素R的扩散相。即，电介质层成为具有由实质上由主成分构成的核21a、和存在于核21a的周围且稀土元素R在主成分中扩散的壳21b构成的核壳结构的晶粒(核壳结构颗粒21)。核21a实质上仅由主成分构成，壳21b由稀土元素R扩散于主成分中而成的固溶相构成。如果稀土元素R向主成分中扩散，则仅由主成分构成的核相(主成分相)消失，全部成为仅由扩散相(壳)构成的电介质颗粒。
电介质颗粒优选壳部的面积较大，且几乎不存在核部，如上所述，特别优选为不存在主成分相而仅由扩散相构成的全固溶颗粒22。在以下，为了便于说明，有时将扩散相所占的面积的比例为95％以上的电介质颗粒记载为“高固溶型颗粒”。电介质层2中，不需要电介质颗粒全部为高固溶型颗粒，也可以含有扩散相所占的面积的比例低于95％的颗粒。
通过这样主要由高固溶型颗粒构成电介质层2，从而即使在较高的电场强度下，也可以得到绝缘电阻的寿命特性优异的层叠陶瓷电容器。
通过改变第一副成分的添加量、煅烧和/或烧成条件等，可以控制电介质颗粒中的扩散相的比例、高固溶型颗粒相对于总电介质颗粒的比例。
电介质颗粒中的扩散相的面积比例可以通过图像处理软件等对电介质层截面的显微镜照片进行处理而算出。首先，将电容器元件主体10以与电介质层2及内部电极层3的层叠方向垂直的面进行切断。进行电介质层截面的化学蚀刻，在任意选择的200个以上的电介质颗粒中，算出电介质颗粒的面积。根据该面积算出颗粒的圆当量直径，求得电介质颗粒粒径L1。另外，进行离子研磨，根据电子显微镜的反射电子图像，对于不存在稀土元素R的区域(核)也同样地求得核粒径L2。此外，对于未观察到核部的颗粒，核粒径设为零(0)。进一步根据得到的电介质颗粒粒径L1和核粒径L2，通过下式算出扩散相(壳)在电介质颗粒的面积中所占的面积比例(壳率)。
壳率(％)＝100×(1-(L2 2/L1 2))
而且，将壳率(扩散相的面积比例)为95％以上的电介质颗粒设为高固溶型颗粒22，且将壳率低于95％的电介质颗粒设为核壳结构颗粒21。在本实施方式中，电介质层2含有壳率为95％以上的高固溶型的电介质颗粒。
本实施方式中，电介质层2中，对于扩散相所占的面积的比例为95％以上的颗粒(高固溶型颗粒)和扩散相所占的面积的比例低于95％的颗粒的比例，在将总电介质颗粒的个数的合计设为100％时，高固溶型颗粒的比例优选为90％以上，进一步优选为95％以上，电介质层2优选实际上仅由扩散相所占的面积的比例为95％以上的颗粒(高固溶型颗粒)构成。
另外，将根据构成电介质层的200个以上的电介质颗粒算出的电介质颗粒粒径L1的平均值设为平均电介质颗粒粒径L1ave，且将核粒径L2的平均值设为平均核粒径L2ave的情况下，电介质层的平均壳率通过下述算出。
平均壳率(％)＝100×(1-(L2ave 2/L1ave 2))
本实施方式的电介质层中，平均壳率为95％以上，优选为97％以上，进一步优选为98％以上，特别优选为99％以上，最优选为100％。因此，构成电介质层2的电介质颗粒特别优选为全部以扩散相构成的所谓的全固溶颗粒。
本实施方式中，电介质颗粒的平均粒径L1ave(圆当量直径)优选为0.2～3.0μm，进一步优选在0.5～1.0μm的范围。
另外，上述电介质颗粒中，在将扩散相中的Ti原子的浓度设为100原子％的情况下，扩散相中的稀土元素R的平均浓度Ra为5原子％以上，优选为8原子％以上，进一步优选为8～12原子％，特别优选为8～11原子％。另外，其它实施方式中，扩散相中的稀土元素R的平均浓度Ra也可以为5～8原子％。
另外，上述电介质颗粒中，在将扩散相中的Ti原子的浓度设为100原子％的情况下，扩散相中的Zr的平均浓度Za为10原子％以上，进一步优选为20原子％以上，更优选为20～30原子％，特别优选在22～28原子％的范围。另外，在其它实施方式中，扩散相中的Zr的平均浓度Za也可以为10～20原子％，也可以为28～30原子％。
另外，在本发明的其它的优选实施方式中，将上述扩散相中的稀土元素R的平均浓度设为Ra，且将扩散相中的Zr的平均浓度设为Za的情况下，Ra/Za优选为0.2＜(Ra/Za)＜0.75，进一步优选在0.2＜(Ra/Za)＜0.45的范围。另外，其它实施方式中，Ra/Za也可以为0.45≦(Ra/Za)＜0.75。
如上所述，认为稀土元素R的一部分置换到A位点，并作为释放电子的供给体发挥作用。在扩散相中，促进了稀土元素R的固溶，由稀土元素R进行的A位点的置换率变高，因此，认为通过增大上述的扩散相的比例，从而大幅改善了高温负载寿命。另外，通过利用Zr置换B位点，能带隙变高，可以提高电阻。通过将扩散相中的稀土元素R的平均浓度Ra、Zr的平均浓度Za以及比Ra/Za设为上述范围，可以平衡性良好地改善IR特性和高温负载特性。
扩散相中的相对于Ti原子的、稀土元素的浓度Ra和Zr的浓度Za以及浓度比Ra/Za的测定可以根据例如表示电介质颗粒的扩散相中的Ti、稀土元素R及Zr的分布的映射图像等确认。
具体而言，在电介质层2的截面上，使用透射电子显微镜(TEM)附带的能量色散型X射线分光装置(EDS)，对扩散相中的Ti、稀土元素R及Zr进行面分析。优选对150个以上的电介质颗粒进行该面分析。本实施方式中，测定5个视野以上的存在30个左右的电介质颗粒的区域(视野)。然后，解析通过分析得到的特性X射线，得到表示Ti、稀土元素R及Zr的分布的映射图像。在各分析点，算出将Ti原子的浓度设为100原子％时的稀土元素R及Zr的浓度，求得平均浓度Ra、Za，算出浓度比Ra/Za。
电介质层2的厚度没有特别地限制，但优选每一层为0.5～20μm左右。
电介质层2的层叠数没有特别地限定，但优选为20以上，更优选为50以上，特别优选为100以上。层叠数的上限没有特别地限定，但例如为2000左右。
内部电极层3
内部电极层3中含有的导电材料没有特别地限定，但构成电介质层2的材料具有耐还原性，因此，可以使用比较廉价的贱金属。作为用作导电材料的贱金属，优选为Ni或Ni合金。作为Ni合金，优选为选自Mn、Cr、Co及Al中的一种以上的元素与Ni的合金，合金中的Ni含量优选为95质量％以上。此外，Ni或Ni合金中，也可以含有0.1质量％左右以下的P等各种微量成分。内部电极层3的厚度只要根据用途等适当决定即可，但通常优选为0.1～3μm左右。
外部电极4
外部电极4中含有的导电材料没有特别地限定，本发明中可以使用廉价的Ni、Cu或它们的合金。外部电极4的厚度只要根据用途等适当决定即可，但通常优选为10～50μm左右。
层叠陶瓷电容器1的制造方法
本实施方式的层叠陶瓷电容器1与现有的层叠陶瓷电容器同样地，通过使用了膏体的通常的印刷法或片材法制作生坯芯片，将其烧成后，印刷或转印外部电极并进行烧成来进行制造。以下，对于制造方法，说明非限制性的具体例。
首先，准备用于形成电介质层的电介质原料，将其涂料化，制备电介质层用膏体。
(原料)
作为电介质原料，准备主成分的原料和各副成分的原料。作为这些原料，可以使用上述的成分的氧化物或其混合物、复合氧化物。另外，也可以从通过烧成而成为上述的氧化物或复合氧化物的各种化合物、例如碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氢氧化物、有机金属化合物等中适当选择并混合使用。
主成分的原料也可以使用除了通过所谓的固相法以外，还通过各种液相法(例如，草酸盐法、水热合成法、醇盐法、溶胶凝胶法等)制造的材料等通过各种方法制造的材料。
另外，在电介质层中含有上述的主成分及副成分以外的成分的情况下，作为该成分的原料，与上述同样地，可以使用这些成分的氧化物或其混合物、复合氧化物。另外，除此以外，可以使用通过烧成而成为上述的氧化物或复合氧化物的各种化合物。电介质原料中的各化合物的含量只要以在烧成后成为上述的电介质陶瓷组合物的组成的方式决定即可。
(电介质原料的制备)
为了制备电介质原料，将各成分原料充分地混合，得到混合粉末，对该粉末进行热处理(煅烧)，得到煅烧原料。原料的混合没有特别限定，通过湿式法充分混合20小时左右，然后进行干燥。
煅烧条件没有特别限定，煅烧温度为900～1350℃，优选为1000～1350℃，保持时间优选为1～10小时，直到煅烧温度的升温速度为10℃/小时～2000℃/小时左右，经过保持时间后的降温速度为200℃/小时以上，优选为300℃/小时以上，更优选为400℃/小时以上。
另外，也可以仅将主成分原料以预先较低温(例如950℃～1050℃)进行预备煅烧，然后添加混合副成分，进一步以高温进行煅烧，得到电介质原料。此时的保持时间等与上述相同。
在得到扩散相的比例较高的电介质颗粒的方面，优选如前者那样将主成分原料、副成分原料一并混合，并进行煅烧。另外，通过将保持时间设为较长，例如设为4小时以上，且将保持温度设为较高，例如设为1100℃以上，进行稀土元素R的扩散，易于得到扩散相的比例较高的电介质颗粒。
另外，通过将即将到达保持温度之前的100℃～200℃之间以缓慢的升温速度(例如10℃/小时以下，优选为5℃/小时以下，进一步优选为2℃/小时以下)进行升温，也可以促进稀土元素R或Zr的扩散。例如，在将保持温度设为1100℃的情况下，将从室温到1000℃以较快的升温速度(例如200℃/小时)升温，将从1000℃到1100℃以10℃/小时以下、优选为5℃/小时以下、进一步优选为2℃/小时以下的升温速度进行升温，由此易于得到扩散相中的稀土元素浓度、Zr浓度较高的电介质颗粒。理论上没有任何限制，但认为通过在到达保持温度前减慢升温速度，从而稀土元素、Zr易于生成且掺入主成分中，因此，可以得到扩散相中的稀土元素浓度、Zr浓度较高的电介质颗粒。
这样得到的煅烧原料(反应后原料)根据需要进行粉碎。然后，根据需要，将煅烧原料和追加的主成分原料、副成分原料进行混合，得到电介质原料。此外，在煅烧中，有时一部分成分挥发，且组成变动，因此，成分向煅烧原料的添加只要以在烧成后成为期望的组成的方式决定即可。
(生坯芯片的制备)
接着，将电介质原料涂料化，制备电介质层用膏体。电介质层用膏体也可以是将电介质原料和有机载体混炼而成的有机系的涂料，也可以是水系的涂料。
有机载体是将粘合剂溶解于有机溶剂中的载体。有机载体中使用的粘合剂没有特别限定，只要从乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等通常的各种粘合剂中适当选择即可。使用的有机溶剂也没有特别限定，只要根据印刷法或片材法等利用的方法，从萜品醇、丁基卡必醇、丙酮、甲苯等各种有机溶剂中适当选择即可。
另外，在将电介质层用膏体设为水系涂料的情况下，只要混炼将水溶性的粘合剂或分散剂等溶解于水中而成的水系载体和电介质原料即可。用于水系载体的水溶性粘合剂没有特别限定，例如只要使用聚乙烯醇、纤维素、水溶性丙烯酸树脂等即可。
内部电极层用膏体通过将由上述的各种导电性金属或合金构成的导电材料、或烧成后成为上述的导电材料的各种氧化物、有机金属化合物、树脂酸盐等、与上述的有机载体进行混炼来制备。另外，也可以在内部电极层用膏体中含有常见材料(common material)。作为常见材料，没有特别限制，但优选具有与主成分相同的组成。
外部电极用膏体只要与上述的内部电极层用膏体同样地制备即可。
上述的各膏体中的有机载体的含量没有特别限制，通常的含量，例如粘合剂只要设为1～5质量％左右、溶剂只要设为10～50质量％左右即可。另外，各膏体中也可以根据需要含有从各种分散剂、增塑剂、电介质、绝缘体等中选择的添加物。它们的总含量优选设为10质量％以下。
在使用印刷法的情况下，将电介质层用膏体及内部电极层用膏体在PET等基板上印刷、层叠，切断成规定形状之后，从基板剥离，制成生坯芯片。
另外，在使用片材法的情况下，使用电介质层用膏体形成生坯片材，在生坯片材上印刷内部电极层用膏体，然后，将它们层叠，切断成规定形状，制成生坯芯片。
(脱粘合剂、烧成、退火)
在烧成前，对生坯芯片实施脱粘合剂处理。作为脱粘合剂条件，优选将升温速度设为5～300℃/小时，优选将保持温度设为180～900℃，优选将温度保持时间设为0.5～24小时。另外，脱粘合剂气氛设为空气或还原性气氛。
在脱粘合剂后，进行生坯芯片的烧成。生坯芯片烧成时的气氛只要根据内部电极层用膏体中的导电材料的种类适当决定即可，但在使用Ni或Ni合金等的贱金属作为导电材料的情况下，烧成气氛中的氧分压优选设为10-14～10-10MPa。如果氧分压低于上述范围，则内部电极层的导电材料有时引起异常烧结而中断。另外，如果氧分压超过上述范围，则处于内部电极层发生氧化的倾向。
另外，烧成时的保持温度优选为1000～1400℃，更优选为1100～1360℃。如果保持温度低于上述范围，则致密化变得不充分；如果超过上述范围，则容易产生内部电极层的异常烧结引起的电极的中断，或内部电极层构成材料的扩散引起的容量温度特性的恶化、电介质陶瓷组合物的还原。
作为除此以外的烧成条件，优选将升温速度设为50～2000℃/小时，更优选设为200～300℃/小时，优选将温度保持时间设为0.5～8小时，更优选设为1～3小时，优选将冷却速度设为50～2000℃/小时，更优选设为200～300℃/小时。另外，烧成气氛优选设为还原性气氛，作为气氛气体，例如可以将N2和H2的混合气体加湿使用。
优选在还原性气氛中烧成后，对电容器元件主体施加退火。退火是用于将电介质层进行再氧化的处理，由此可以显著延长寿命，因此，可靠性提高。
退火气氛中的氧分压优选设为10-9～10-5MPa。如果氧分压低于上述范围，则电介质层的再氧化困难；如果超过上述范围，则处于内部电极层进行氧化的倾向。
退火时的保持温度优选设为1100℃以下，特别优选设为500～1100℃。如果保持温度低于上述范围，则电介质层的氧化变得不充分，因此，绝缘电阻较低，且高温负载寿命易于变短。另一方面，如果保持温度超过上述范围，则不仅内部电极层氧化容量降低，而且内部电极层与电介质基体反应，易于产生容量温度特性的恶化、绝缘电阻的降低、高温负载寿命的降低。此外，退火也可以仅由升温过程及降温过程构成。即，也可以将温度保持时间设为零。在该情况下，保持温度与最高温度相同含义。
作为除此以外的退火条件，优选将温度保持时间设为0～20小时，更优选设为2～10小时，优选将冷却速度设为50～500℃/小时，更优选设为100～300℃/小时。另外，作为退火的气氛气体，例如，优选使用N2或N2+H2O气体等。
脱粘合剂处理、烧成及退火也可以连续进行，也可以独立地进行。
对于由此得到的电容器元件主体，通过例如滚筒研磨或喷砂等实施端面研磨，涂布外部电极用膏体进行烧成，形成外部电极4。然后，根据需要，在外部电极4表面通过镀敷等形成包覆层。
这样制造的本实施方式的层叠陶瓷电容器通过焊接等安装于印刷基板上等，并用于各种电子设备等。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明不被上述的实施方式作任何限定，可以在不脱离本发明的宗旨的范围内进行各种改变。
例如，上述的实施方式中，作为本发明所涉及的电子部件，例示了层叠陶瓷电容器，但作为本发明所涉及的电子部件，不限定于层叠陶瓷电容器，只要具有上述结构的电介质层即可。
如上所述，由于本发明所涉及的电子部件的IR特性及高温负载寿命优异，因此，特别适合作为额定电压较高(例如100V以上)的中高压用途的层叠陶瓷电容器。
实施例
以下，基于更详细的实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
(电介质原料的制备1)试样编号1～26
作为主成分原料，分别准备碳酸钡(BaCO3)、碳酸钙(CaCO3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化钛(TiO2)及氧化锆(ZrO2)。另外，准备作为第一副成分原料的稀土氧化物、作为第二副成分的原料的Si及Al的氧化物、作为第三副成分原料的氧化镁(MgO)、作为第四副成分的原料的Mn及Cr的氧化物。
以烧成后的组成成为表1所示的组成的方式，称量上述主成分及副成分原料。称量后将各原料进行混合。混合通过利用球磨机进行20小时的湿式混合搅拌来实施。将湿式混合搅拌后的配合物进行脱水干燥。在脱水干燥后，从室温以升温速度200℃/小时升温到1000℃，进一步从1000℃以10℃/小时升温到1100℃，并以1100℃煅烧4小时，根据需要进行粉碎，得到煅烧原料(电介质原料)的粉末。
(电介质原料的制备2)试样编号27～30
作为主成分原料，分别准备碳酸钡(BaCO3)、碳酸钙(CaCO3)、碳酸锶(SrCO3)、氧化钛(TiO2)及氧化锆(ZrO2)。以烧成后的主成分组成成为表1所示的组成的方式，称量上述主成分。在称量后，将各原料进行混合。混合通过利用球磨机进行20小时的湿式混合搅拌来实施。将湿式混合搅拌后的配合物进行脱水干燥。脱水干燥后，以1000℃煅烧1小时，根据需要进行粉碎，得到主成分的煅烧粉末。
另外，分别准备作为第一副成分原料的稀土氧化物、作为第二副成分的原料的Si及Al的氧化物、作为第三副成分原料的氧化镁(MgO)、作为第四副成分的原料的Mn及Cr的氧化物。以烧成后的组成成为表1所示的组成的方式，称量主成分的煅烧粉末及副成分原料。在称量后，将各原料进行混合。混合通过利用球磨机进行20小时的湿式混合搅拌来实施。对湿式混合搅拌后的配合物进行脱水干燥。在脱水干燥后，从室温以升温速度200℃/小时升温到1000℃，进一步从1000℃以10℃/小时升温到1100℃，并以1100℃煅烧4小时，根据需要进行粉碎，得到煅烧原料(电介质原料)的粉末。
(电介质原料的制备3)试样编号31～34
除了在煅烧时将从1000℃到1100℃的升温速度设为2℃/小时(试样31)、5℃/小时(试样32)、50℃/小时(试样33)、200℃/小时(试样34)以外，与试样15同样地得到煅烧原料(电介质原料)的粉末。
(电介质层膏体的制备)
接着，将得到的电介质原料：100质量份、聚乙烯醇缩丁醛树脂：10质量份、作为增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)：5质量份、作为溶剂的醇：100质量份利用球磨机进行混合而膏体化，得到电介质层用膏体。
(内部电极层用膏体的制备)
另外，与上述不同，将Ni颗粒：44.6质量份、萜品醇：52质量份、乙基纤维素：3质量份、苯并***：0.4质量份利用三辊进行混炼，进行膏体化，制作内部电极层用膏体。
(生坯芯片的制备)
然后，使用上述中制作的电介质层用膏体，在PET膜上以干燥后的厚度成为15μm的方式形成生坯片材。接着，在生坯片材上使用内部电极层用膏体，以规定图案印刷电极层后，从PET膜上剥离片材，制作具有电极层的生坯片材。接着，将具有电极层的生坯片材层叠多片，并进行加压粘接，由此，制成生坯层叠体，通过将该生坯层叠体切断成规定尺寸，得到生坯芯片。
(层叠陶瓷电容器的制备)
接着，对于得到的生坯芯片，在下述条件下进行脱粘合剂处理、烧成及退火，得到成为元件主体的烧结体。
脱粘合剂处理条件设为，升温速度：25℃/小时、保持温度：260℃、温度保持时间：8小时、气氛：空气中。
烧成条件设为，升温速度：200℃/小时、保持温度：1200～1300℃，将保持时间设为2小时。降温速度设为200℃/小时。此外，气氛气体设为加湿后的N2+H2混合气体，使氧分压成为10-13MPa。
退火条件设为，升温速度：200℃/小时、保持温度：1050℃、温度保持时间：2小时、降温速度：200℃/小时、气氛气体：加湿后的N2气(氧分压：10-6MPa)。
此外，在烧成及退火时的气氛气体的加湿中使用了润湿剂。
接着，通过喷砂对得到的烧结体的端面进行研磨之后，作为外部电极，涂布In-Ga合金，得到图1所示的层叠陶瓷电容器的试样。得到的电容器试样的尺寸为3.2mm×1.6mm×0.6mm，电介质层的厚度设为10μm，内部电极层的厚度设为1.0μm，被夹持于内部电极层的电介质层的数设为5。
对于得到的电容器试样，分别通过下述所示的方法进行扩散相的面积比例、扩散相中的稀土元素R、Zr的浓度测定、层叠陶瓷电容器的绝缘电阻(IR)及高温负载寿命(MTTF)的测定。
扩散相的面积比例
电介质颗粒中的扩散相的面积比例通过图像处理软件等对电介质层截面的显微镜照片进行处理而算出。首先，将电容器试样以与层叠方向垂直的面进行切断，并对该切断面进行化学蚀刻。以倍率20000倍观察截面，对任意选择的200个以上的电介质颗粒算出电介质颗粒的面积。根据该面积算出颗粒的圆当量直径，并求得平均电介质颗粒粒径L1ave。另外，进行离子研磨，根据电子显微镜的反射电子图像，对于不存在稀土元素R的区域(核)也同样地求得平均核粒径L2ave。此外，在未观察到核部的情况下，核粒径设为零(0)。进一步根据得到的平均电介质颗粒粒径L1ave和平均核粒径L2ave，通过下式算出电介质层的面积中扩散相(壳)所占的面积比例(平均壳率)。
平均壳率(％)＝100×(1-(L2ave 2/L1ave 2))
扩散相中的稀土元素R、Zr的浓度测定
使用透射电子显微镜(TEM)附带的能量色散型X射线分光装置(EDS)，对扩散相中的Ti、稀土元素R及Zr进行面分析。对150个以上的电介质颗粒进行该面分析。测定5个视野以上的存在30个左右的电介质颗粒的区域(视野)。然后，解析通过分析得到的特性X射线，得到表示Ti、稀土元素R及Zr的分布的映射图像。在各分析点，算出将Ti原子的浓度设为100原子％时的稀土元素R及Zr的浓度，求得稀土元素R的平均浓度Ra、及Zr的平均浓度Za，算出浓度比Ra/Za。
绝缘电阻(IR)
对于电容器试样，使用绝缘电阻计(Advantest Corporation制造的R8340A)，在20℃下对电容器试样施加10秒钟的500V的直流电压，并测定施加后放置50秒之后的绝缘电阻IR。本实施例中，将1.0×1012Ω以上设为良好(A)，将2.0×1012Ω以上设为优良(S)，将低于1.0×1012Ω设为不良(F)。
高温负载寿命(MTTF)
对于电容器试样，以200℃在60V/μm的电场下保持直流电压的施加状态，并测定电容器试样的绝缘劣化时间，由此评价高温负载寿命。本实施例中，将从电压施加开始到绝缘电阻下降1位数的时间定义为寿命。另外，本实施例中，对10个电容器试样进行上述评价，并将该试样通过威布尔分析而算出的平均故障时间(Mean Time To Failure)定义为该试样的高温负载寿命。本实施例中，将20小时以上设为良好(A)，将40时间以上设为优良(S)，将低于20小时设为不良(F)。
将以上的结果在下表中汇总。表中，带※记号的试样是权利要求1的范围外的试样，以斜体表示的数值是脱离权利要求1的规定的数值。副成分的含量是指以规定的氧化物换算的含量。另外，在使用了多种成分的情况下一并记载，其含量也一并记载。例如(Si，Al)(2.9，0.3)是指并用Si氧化物2.9摩尔和Al氧化物0.3摩尔。
对于试样9～26，图3中表示高温负载寿命(MTTF)与稀土元素平均浓度Ra的关系，图4中表示IR特性与稀土元素平均浓度Ra的关系。另外，图5中表示高温负载寿命(MTTF)与Zr的平均浓度Za的关系，图6中表示IR特性与Zr的平均浓度Za的关系。
试样1～4中可知，如果主成分的m值较小，则由于烧结过多(异常晶粒生长)而导致IR特性变低；如果m值较大，则副成分不易固溶，因此，高温负载寿命较低。
从试样5～8可知，通过利用Zr置换Ti位点(BaTiO3→BaTi1-ZZrZO3)，从而能带隙变高，可以提高电阻。另一方面，如果Zr过剩，则防止稀土元素向主成分的固溶，因此，高温负载寿命变低。
根据试样9～26及图3～图6可知，通过提高扩散相中的稀土元素浓度，高温负载寿命提高，通过提高Zr浓度从而处于IR特性提高的倾向。稀土元素浓度与IR特性的关系、及Zr浓度与高温负载寿命的关系中发现有较弱的相关关系，可知即使稀土元素浓度变高，在Zr浓度较低的情况下，IR特性也不充分，即使提高Zr浓度，在稀土元素浓度较低的情况下，高温负载寿命也不充分。根据该结果可知，通过同时提高稀土元素浓度、Zr浓度，可以兼顾较高的IR特性和优异的高温负载寿命。
另外，根据试样22～25可知，通过将稀土元素浓度Ra和Zr浓度Za的比Ra/Za设为特定范围，可以兼顾更高的IR特性和更优异的高温负载寿命。
根据试样27～30可知，如果扩散相的面积比例小，则高温负载寿命变低，通过使用稀土元素向扩散相的固溶率较高的电介质颗粒、优选使用全固溶颗粒，可以得到良好的结果。
根据试样15、31～34可知，在煅烧时即将到达保持温度之前延缓升温速度，由此扩散相中的稀土元素浓度、Zr浓度变高，IR特性、高温负载寿命进一步提高。
Claims (10)
1.一种电介质陶瓷组合物，其中，
包含：
由以组成式(Ba1-x-ySrxCay)m(Ti1-ZZrZ)O3表示的钙钛矿型化合物构成的主成分，其中，所述m、x、y、z全部表示摩尔比，并且分别满足0.94≦m≦1.1、0≦x≦1.0、0≦y≦1.0、0≦(x+y)≦1.0、0.1≦z≦0.3；
由稀土元素R的氧化物构成的第一副成分，其中，R为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu中的至少一种；和
作为烧结助剂的第二副成分，
所述电介质陶瓷组合物含有多个电介质颗粒，所述电介质颗粒具有由所述主成分构成的主成分相和第一副成分在主成分中扩散而成的扩散相，相对于截面中的所述主成分相和所述扩散相的合计面积，扩散相所占的面积的比例平均为95％以上，
在将所述扩散相中的Ti原子的浓度设为100原子％的情况下，扩散相中的稀土元素R的平均浓度为5原子％以上，并且扩散相中的Zr的平均浓度为10原子％以上。
2.根据权利要求1所述的电介质陶瓷组合物，其中，
在将所述扩散相中的Ti原子的浓度设为100原子％的情况下，扩散相中的稀土元素R的平均浓度为8原子％以上。
3.根据权利要求1所述的电介质陶瓷组合物，其中，
在将所述扩散相中的Ti原子的浓度设为100原子％的情况下，扩散相中的Zr的平均浓度为20原子％以上。
4.根据权利要求2所述的电介质陶瓷组合物，其中，
在将所述扩散相中的Ti原子的浓度设为100原子％的情况下，扩散相中的Zr的平均浓度为20原子％以上。
5.根据权利要求1所述的电介质陶瓷组合物，其中，
在将所述扩散相中的稀土元素R的平均浓度设为Ra，且将扩散相中的Zr的平均浓度设为Za的情况下，Ra/Za为0.2＜(Ra/Za)＜0.45。
6.根据权利要求2所述的电介质陶瓷组合物，其中，
在将所述扩散相中的稀土元素R的平均浓度设为Ra，且将扩散相中的Zr的平均浓度设为Za的情况下，Ra/Za为0.2＜(Ra/Za)＜0.45。
7.根据权利要求3所述的电介质陶瓷组合物，其中，
在将所述扩散相中的稀土元素R的平均浓度设为Ra，且将扩散相中的Zr的平均浓度设为Za的情况下，Ra/Za为0.2＜(Ra/Za)＜0.45。
8.根据权利要求4所述的电介质陶瓷组合物，其中，
在将所述扩散相中的稀土元素R的平均浓度设为Ra，且将扩散相中的Zr的平均浓度设为Za的情况下，Ra/Za为0.2＜(Ra/Za)＜0.45。
9.一种电子部件，其中，
含有权利要求1～8中任一项所述的电介质陶瓷组合物。
10.一种层叠陶瓷电容器，其中，
具有：含有权利要求1～8中任一项所述的电介质陶瓷组合物的电介质层和内部电极层。
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