CN107188526B - 碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料的制备方法 - Google Patents

碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳‑碳复合材料的制备方法；将短切碳纤维加入到纯正硅酸乙酯溶剂中，抽滤干燥，得到表面含有氧化硅涂层的碳纤维；然后置于真空管式炉升温,得到氧化硅/碳纤维原料；催化剂前驱液匀速推入进行碳纳米管纤维束的生长，得到碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末；将碳纳米管阵列/碳纤维复合粉末加入到冷压模具中，以200～300MPa的压力载荷常温冷压，将获得的单向取向的碳纳米管阵列/碳纤维管块体翻转180°，然后重新加入到冷压模具中，相同压力载荷常温冷压，得到碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳‑碳复合材料。热导率沿材料轴向大于300W/(m·K)，沿径向大于70W/(m·K)。

Description

碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维/碳纳米管阵列双取向刚性导热碳-碳复合材料的制备方法，具体地说是一种在碳纤维上垂直生长碳纳米管阵列并利用冷压取向高导热碳纤维/碳纳米管阵列的制备方法。
背景技术
热导率的提高和散热在近几十年成为了热管理材料领域的关键性问题。产热器件结构工作的过程中，因器件本身的电阻、热阻、电子涡流等效应或外部环境影响，产生积累了大量热量，特别是在器件元件密度极高、散热空间狭窄的部位，热流密度会特别大，从而导致整体设备温度分布极端不平衡，这对导热材料提出了越来越高的要求，而器件产热能否及时排出、器件散热是否均匀高效极大地影响了电子设备的质量、性能和寿命。为了及时将这些热量导出，我们急切需要开发质量更轻、热导率更高、性能更加优异的导热新型材料。
碳纤维是由沥青基或丙烯腈基有机纤维经过预氧化和高温石墨化得到的一种纤维状一维纳米材料。碳纤维由于具有规整有序的石墨原子层，声子传导的阻碍较少，面内缺陷较少，导热效率很高，因而利用碳纤维制备碳基高导热材料成为了人们研究的重点，也出现了类似专利的授权或公开。中华人民共和国国家知识产权局授权号为CN105274698A、CN105972685A、CN106304444A等发明专利公布了利用碳纤维制备导热复合材料的技术。
以上所述的发明专利仅仅说明了传统的碳纤维制备方法和复合工艺，只获得了具有导热各向异性的石墨导热材料。而对于碳纤维的石墨片层，碳原子的晶格震动是材料导热的基础，因此碳纤维材料中声子传递只能沿着石墨晶面即碳纤维轴向进行高速传导，而对于石墨晶面层间，过远的距离严重地影响了声子的传导。在经过有机原料成纤工艺处理后，石墨烯晶面在外力作用下沿纤维轴向取向，因而在碳纤维中只有在沿纤维轴向上具有高热导率(大于900W/(m·K))，而沿纤维径向热导率很低，不到15W/(m·K)。中国的专利申请CN105274698A、CN105972685A等公布的碳纤维导热材料沿轴向的热导率都在10W/(m·K)以下。因此，现有已公开的发明专利所获得材料的导热系数较高的各向异性远不能满足大型计算机、高集成电子器件等对导热材料导热能力的要求，在碳材料已有优势基础上开发一种同时具有沿轴向和径向方向的高导热、低各向异性的材料显得尤为重要。
发明内容
本发明针对现有碳纤维或碳纳米管制备的导热片沿厚度方向热导率过低的不足，提供一种沿材料轴向和径向均具有较高导热性能，即低导热各向异性的碳-碳复合材料及其制备方法。沿材料轴向和径向热导率分别达到300W/(m·K)和70W/(m·K)的碳-碳复合材料，此导热率相比别的碳材料具有明显的优势。如图1所示。
本发明采用以下技术方案：
一种碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)将长度为1～3mm的短切碳纤维加入到纯正硅酸乙酯溶剂中，体积比是1:3常温搅拌，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中干燥，制备得到表面含有氧化硅涂层的碳纤维；
2)将得到的氧化硅涂层/碳纤维置于真空管式炉，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以10～15℃/min匀速升温至1100～1400℃并保温0.5～2小时，待降温至室温后得到氧化硅/碳纤维原料；
3)将二茂铁溶于二甲苯溶液制成浓度为0.02～0.05g/ml的催化剂前驱液，将步骤2)制备得到的氧化硅涂层/碳纤维原料置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以10～15℃/min匀速升温至700～900℃，将催化剂前驱液匀速推入真空管式炉中并稳定保温，进行碳纳米管纤维束的生长，待降温至室温后得到碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末；
4)将碳纳米管阵列/碳纤维复合粉末加入到冷压模具中，以200～300MPa的压力载荷常温冷压，将获得的单向取向的碳纳米管阵列/碳纤维管块体翻转180°，然后重新加入到冷压模具中，以200～300MPa的压力载荷常温冷压，得到碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料。
所述步骤1)中以300～600r/min常温搅拌10～30分钟。
所述管式炉抽真空的真空度条件为：管式炉内气压低于20Pa。
所述步骤3)中将催化剂前驱液以0.2～0.6ml/min匀速推入真空管式炉中并稳定保温10～60分钟。
所述步骤4)中两次冷压时间各为0.5～2小时。
本发明的方法制备的碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料，由以碳纳米管阵列/碳纤维取向排列构成的块状固体导热垫片；该复合材料由轴向取向的碳纤维提供复合材料沿轴向的导热通路，并且由径向取向的碳纳米管阵列提供复合材料沿径向的导热性能；热导率沿材料轴向大于300W/(m·K)，沿径向大于70W/(m·K)。
具体说明如下：
(1)碳纳米管阵列的生长：调整工艺参数制备长度大于20μm，阵列密度大于2×108cm-2的定向碳纳米管阵列；
由于碳纤维沿轴向具有高导热系数，而径向导热系数很低，在碳纤维表面生长碳纳米管阵列后，碳纳米管阵列将会垂直于碳纤维，利用碳纳米管阵列沿碳纤维径向的高导热性能实现碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料径向热流的传递，这非常有利于提高复合材料沿径向的导热能力，降低其导热各向异性；
通过以上步骤的碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料的冷压取向，实现了沿轴向具有高导热性能的碳纤维与沿碳纤维径向具有高导热性能的碳纳米管阵列的双取向，热流计法测得热导率沿材料轴向大于300W/(m·K)，沿径向大于70W/(m·K)的高导热碳-碳复合材料。
本发明的优点：本发明的基体原料碳纤维易得，碳纳米管阵列的生长简单可控。本发明中微观结构有序化、层次化、石墨化以及材料成型可高效完成，可获的具有较低导热各向异性能的碳-碳复合材料，其导热能力远远优于传统的碳纤维纸卷材以及其他碳纤维与碳纳米管阵列复合材料。
附图说明：
图1为本发明的高导热碳-碳复合材料的微观示意图，包括复合形式和导热方向；
图2为表面生长有碳纳米管阵列的碳纤维样品的扫描电镜图片；
图3为碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料的数码照片。
具体实施方式
一种碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将长度为1～3mm的市售短切碳纤维加入到纯正硅酸乙酯溶剂中，体积比是1:3(完全浸没为主)，以300～600r/min常温搅拌10～30分钟，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以50～70℃干燥3～5小时，制备得到表面含有氧化硅涂层的碳纤维；
2)将第一步制备得到的氧化硅涂层/碳纤维置于真空管式炉，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以10～15℃/min匀速升温至1100～1400℃并保温0.5～2小时，待降温至室温后得到氧化硅/碳纤维原料；
3)将二茂铁溶于二甲苯溶液制成浓度为0.02～0.05g/ml的催化剂前驱液，将第二步制备得到的氧化硅涂层/碳纤维原料置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以10～15℃/min匀速升温至700～900℃，达到设定温度后，应用医用注射器在精密流量泵(或相似能准确控制流量流速设备)的作用下将催化剂前驱液以0.2～0.6ml/min匀速推入真空管式炉中并稳定保温10～60分钟，进行碳纳米管纤维束的生长，待降温至室温后得到碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末，如图2所示；
4)将1～2g(随模具承载量随时调整)碳纳米管阵列/碳纤维复合粉末加入到冷压模具中，以200～300MPa的压力载荷常温冷压0.5～2小时，将获得的单向取向的碳纳米管阵列/碳纤维管块体翻转180°，然后重新加入到冷压模具中，以200～300MPa的压力载荷常温冷压0.5～2小时，最终得到碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料，(宏观照片如图3所示)。
5)最终制备得到的碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料是由以碳纳米管阵列/碳纤维取向排列构成的块状固体导热垫片。该复合材料由轴向取向的碳纤维提供复合材料沿轴向的导热通路，并且由径向取向的碳纳米管阵列提供复合材料沿径向的导热性能。
下面给出本发明的5个实施例,是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
将长度为1mm的市售短切碳纤维加入到纯正硅酸乙酯溶剂中浸渍0.5小时，以300r/min常温搅拌10分钟，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以50℃干燥3小时，制备得到氧化硅/碳纤维；将第一步制备得到的氧化硅/碳纤维置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以10℃/min匀速升温至1100℃并保温0.5小时，待降温至室温后得到碳化硅/碳纤维原料；将二茂铁溶于二甲苯溶液制成浓度为0.02g/ml的催化剂前驱液，将第二步制备得到的碳化硅/碳纤维原料置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以10℃/min匀速升温至700℃，达到设定温度后，应用医用注射器在精密流量泵的作用下将催化剂前驱液以0.2ml/min匀速推入真空管式炉中并稳定保温10分钟，进行碳纳米管纤维束的生长，待降温至室温后得到碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末；将1g碳纳米管阵列/碳纤维复合粉末加入到冷压模具中，以200MPa的压力载荷常温冷压0.5小时，将获得的单向取向的碳纳米管阵列/碳纤维管块体翻转，然后重新加入到冷压模具中，以200～300MPa的压力载荷常温冷压0.5小时，最终得到碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料，测试热导率沿材料轴向为300W/(m·K)，沿径向为70W/(m·K)。
实施例2
将长度为3mm的市售短切碳纤维加入到纯正硅酸乙酯溶剂中浸渍0.5小时，以600r/min常温搅拌30分钟，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以70℃干燥5小时，制备得到氧化硅/碳纤维；将第一步制备得到的氧化硅/碳纤维置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以15℃/min匀速升温至1400℃并保温2小时，待降温至室温后得到碳化硅/碳纤维原料；将二茂铁溶于二甲苯溶液制成浓度为0.05g/ml的催化剂前驱液，将第二步制备得到的碳化硅/碳纤维原料置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以15℃/min匀速升温至900℃，达到设定温度后，应用医用注射器在精密流量泵的作用下将催化剂前驱液以0.6ml/min匀速推入真空管式炉中并稳定保温60分钟，进行碳纳米管纤维束的生长，待降温至室温后得到碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末；将2g碳纳米管阵列/碳纤维复合粉末加入到冷压模具中，以300MPa的压力载荷常温冷压2小时，将获得的单向取向的碳纳米管阵列/碳纤维管块体翻转，然后重新加入到冷压模具中，以300MPa的压力载荷常温冷压2小时，最终得到碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料，测试热导率沿材料轴向为350W/(m·K)，沿径向为150W/(m·K)。
实施例3
将长度为2mm的市售短切碳纤维加入到纯正硅酸乙酯溶剂中浸渍0.5小时，以500r/min常温搅拌20分钟，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以60℃干燥4小时，制备得到氧化硅/碳纤维；将第一步制备得到的氧化硅/碳纤维置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以13℃/min匀速升温至1350℃并保温1小时，待降温至室温后得到碳化硅/碳纤维原料；将二茂铁溶于二甲苯溶液制成浓度为0.03g/ml的催化剂前驱液，将第二步制备得到的碳化硅/碳纤维原料置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以13℃/min匀速升温至800℃，达到设定温度后，应用医用注射器在精密流量泵的作用下将催化剂前驱液以0.4ml/min匀速推入真空管式炉中并稳定保温40分钟，进行碳纳米管纤维束的生长，待降温至室温后得到碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末；将1.5g碳纳米管阵列/碳纤维复合粉末加入到冷压模具中，以250MPa的压力载荷常温冷压1小时，将获得的单向取向的碳纳米管阵列/碳纤维管块体翻转，然后重新加入到冷压模具中，以250MPa的压力载荷常温冷压1小时，最终得到碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料，测试热导率沿材料轴向为400W/(m·K)，沿径向为80W/(m·K)。
实施例4
将长度为1mm的市售短切碳纤维加入到纯正硅酸乙酯溶剂中浸渍0.5小时，以500r/min常温搅拌16分钟，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以60℃干燥3小时，制备得到氧化硅/碳纤维；将第一步制备得到的氧化硅/碳纤维置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以11℃/min匀速升温至1100℃并保温2小时，待降温至室温后得到碳化硅/碳纤维原料；将二茂铁溶于二甲苯溶液制成浓度为0.04g/ml的催化剂前驱液，将第二步制备得到的碳化硅/碳纤维原料置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以10℃/min匀速升温至850℃，达到设定温度后，应用医用注射器在精密流量泵的作用下将催化剂前驱液以0.3ml/min匀速推入真空管式炉中并稳定保温26分钟，进行碳纳米管纤维束的生长，待降温至室温后得到碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末；将1g碳纳米管阵列/碳纤维复合粉末加入到冷压模具中，以220MPa的压力载荷常温冷压2小时，将获得的单向取向的碳纳米管阵列/碳纤维管块体翻转，然后重新加入到冷压模具中，以300MPa的压力载荷常温冷压0.5小时，最终得到碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料，测试热导率沿材料轴向为370W/(m·K)，沿径向为91W/(m·K)。
实施例5
将长度为3mm的市售短切碳纤维加入到纯正硅酸乙酯溶剂中浸渍0.5小时，以500r/min常温搅拌15分钟，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以70℃干燥3小时，制备得到氧化硅/碳纤维；将第一步制备得到的氧化硅/碳纤维置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以14℃/min匀速升温至1300℃并保温1.5小时，待降温至室温后得到碳化硅/碳纤维原料；将二茂铁溶于二甲苯溶液制成浓度为0.02g/ml的催化剂前驱液，将第二步制备得到的碳化硅/碳纤维原料置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以15℃/min匀速升温至900℃，达到设定温度后，应用医用注射器在精密流量泵的作用下将催化剂前驱液以0.6ml/min匀速推入真空管式炉中并稳定保温60分钟，进行碳纳米管纤维束的生长，待降温至室温后得到碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末；将1.5g碳纳米管阵列/碳纤维复合粉末加入到冷压模具中，以300MPa的压力载荷常温冷压2小时，将获得的单向取向的碳纳米管阵列/碳纤维管块体翻转，然后重新加入到冷压模具中，以200MPa的压力载荷常温冷压0.5小时，最终得到碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料，测试热导率沿材料轴向为400W/(m·K)，沿径向为100W/(m·K)。

Claims (6)

1.一种碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料的制备方法，其特征是步骤如下：
1)将长度为1～3mm的短切碳纤维加入到纯正硅酸乙酯溶剂中，体积比是1:3常温搅拌，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中干燥，制备得到表面含有氧化硅涂层的碳纤维；
2)将得到的氧化硅涂层/碳纤维置于真空管式炉，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以10～15℃/min匀速升温至1100～1400℃并保温0.5～2小时，待降温至室温后得到氧化硅/碳纤维原料；
3)将二茂铁溶于二甲苯溶液制成浓度为0.02～0.05g/ml的催化剂前驱液，将步骤2)制备得到的氧化硅/碳纤维原料置于真空管式炉的恒温区，抽至真空后通入氩气作为保护气，由程序控制升温,以10～15℃/min匀速升温至700～900℃，将催化剂前驱液匀速推入真空管式炉中并稳定保温，进行碳纳米管纤维束的生长，待降温至室温后得到碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末；
4)将碳纤维/碳纳米管阵列复合粉末加入到冷压模具中，以200～300MPa的压力载荷常温冷压，将获得的单向取向的碳纤维/碳纳米管阵列块体翻转180°，然后重新加入到冷压模具中，以200～300MPa的压力载荷常温冷压，得到碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤1)中以300～600r/min常温搅拌10～30分钟。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述管式炉抽真空的真空度条件为：管式炉内气压低于20Pa。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤3)中将催化剂前驱液以0.2～0.6ml/min匀速推入真空管式炉中并稳定保温10～60分钟。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤4)中两次冷压时间各为0.5～2小时。
6.权利要求1所述的方法制备的碳纤维/碳纳米管阵列双取向导热碳-碳复合材料，其特征是由以碳纤维/碳纳米管阵列取向排列构成的块状固体导热垫片；该复合材料由轴向取向的碳纤维提供复合材料沿轴向的导热通路，并且由径向取向的碳纳米管阵列提供复合材料沿径向的导热性能；热导率沿材料轴向大于300 W/(m·K)，沿径向大于70W/(m·K)。
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