CN107134580A - 一种用于锂离子空气电池的Co3O4‑Si‑C‑聚苯胺负极材料的制备方法 - Google Patents

一种用于锂离子空气电池的Co3O4‑Si‑C‑聚苯胺负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于锂离子空气电池的Co3O4‑Si‑C‑聚苯胺负极材料的制备方法，包括以下步骤：将泡沫镍在30％的浓硝酸中浸泡5min，形成导电集流体；将导电集流体转移至装有硝酸钴、尿素和氟化铵的混合水溶液在反应釜内，加热焙烧反应，洗涤干燥高温煅烧制得Co3O4的纳米线结构阵列；将可溶性硅源溶解于离子液体体系中，将Co3O4的纳米线结构阵列作为阴极，以惰性电极为阳极，在恒压电沉积，清洗分离得到含硅层的Co3O4材料；再进行喷C表面处理，聚苯胺研磨处理，得到用于锂离子空气电池的Co3O4‑Si‑C‑聚苯胺负极材料。本发明制备的负极材料中将硅和聚苯胺加入其中，提高了材料的比容量，且可一直硅材料的体积变化。

Description

一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制 备方法
技术领域
本发明属于锂离子空气负极材料技术领域，具体涉及一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法。
背景技术
随着世界人口数量的迅速增长和化学染料的大量消耗，能源短缺和环境污染状况日益严重，人类的生存受到了极大的威胁，寻求可替代新能源技术，目前已经开发的新型可再生能源包括风能、太阳能和潮汐能等，这些能源储存量巨大且环境友好，具有广阔的发展前景，但是这些能源具有难控制的随机性和可变性，因此开发出高效、清洁的储能技术将这些能源利用，将有望解决环境污染和能源危机问题。
锂离子电池与其他电池相比，局域高电压、高比能量、高充放电速率、低自放电率、良好的充放电寿命、小环境污染等优点。锂离子空气电池以轻质金属锂为阳极，以空气中的氧气为阴极活性物质，具有类似染料电池的半开放式结构，氧气来源广泛，密度低，能量密度高，因此锂离子空气电池具有研究价值，锂离子空气电池主要集中在电解质和阴极催化剂，其中空气阴极在没有催化剂时，氧还原和析出反应的动力学十分缓慢，中间产物的活化能较高，电极的计划程度较大，因而充放电电势较大。
目前，锂离子空气电池阴极催化剂主要有碳催化剂、金属氧化物/碳催化剂、贵金属/碳催化剂、贵金属/金属氧化物/碳催化剂等。CO3O4是具有应用前景的锂空气电池双功能催化剂，对氧气的还原反应和析氧反应具有较好的催化作用，既可以减小极化、降低电池的充电电压，又可以提高电池的放电平台。中国专利CN 103094559B公开的一种CO3O4/C锂离子电池负极材料及其制备方法，是利用硝酸钴和葡萄糖反应，高温处理得到表面包覆薄碳层的CO3O4多孔纳米球，该材料制备方法简单，材料的可逆容量高、循环稳定性好、充放电倍率性能好。中国专利CN 102903534B公开的CO3O4-Au-MnO2三维分级异质纳米片阵列超级电容器材料的制备方法，将泡沫镍、DMSO和CO(NO3)2作为原料，利用电化学沉积技术制备得到前驱体CO3O4纳米片阵列，然后利用等离子体溅射技术在表面蒸镀Au，再利用电化学技术在表面沉积MnO2，制备得到复合材料，该材料为三维分级异质结构，电化学性能优异。
硅材料的吸引力源可达4200mAh/g的理论容量，自然资源丰富和低工作电压，但是硅在锂离子嵌入/脱出过程中会伴随着巨大的体积膨胀，产生的巨大的应力会引起硅的脱离，因此如何将硅材料添加到CO3O4复合材料中，显得十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，将Co3O4的纳米线结构阵列的表面分别附着硅材料和碳材料，再与聚苯胺研磨形成复合电极材料。本发明制备的复合电极材料比表面积高，比容量高，制备方法更加高效。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍在浓硝酸中浸泡5min，形成导电集流体；
(2)将步骤(1)制备的导电集流体转移至装有硝酸钴、尿素和氟化铵的混合水溶液的反应釜内，加热至120℃下反应1-5h，冷却至室温，产品洗涤干燥后经高温煅烧制得Co3O4的纳米线结构阵列；
(3)将可溶性硅源溶解于含有0.25M的SiCl4的季铵盐离子液体体系中，将步骤(2)制备的Co3O4的纳米线结构阵列作为阴极，以惰性电极为阳极，在50℃下进行恒压电沉积，将电沉积产物经过丙酮清洗分离出离子液体得到含硅层的Co3O4材料；
(4)将步骤(3)制备的含硅层的Co3O4材料采用KYKY SBC-2表面处理机进行喷C表面处理，得到Co3O4-Si-C负极材料；
(5)将聚苯胺与步骤(4)制备的Co3O4-Si-C负极材料混合后放入玛瑙研钵中，快速研磨2-3h，得到用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，浓硝酸的浓度为30％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，混合水溶液是将1-3g硝酸钴、0.3-0.5g氯化铵和1-3g尿素溶解于50mL蒸馏水中，缓慢搅拌约30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，反应釜中反应溶液填充料为80％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，有机物为去离子水和乙醇。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，干燥的温度为80℃，干燥的时间为12h，高温煅烧的温度为350-450℃，高温煅烧的时间为3h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，惰性电极为Pt网电极。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，恒压电沉积的电压为-2.4--2.6V，时间为1-5h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料中聚苯胺的质量分数为10-15％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料是以泡沫镍作为基底，泡沫镍具有大的比表面积，能提高复合阴极材料中活性物质的质量，并省去了粘结剂和导电碳黑等的添加，从而提高材料的导电性能。
(2)本发明制备的用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的主要材料为Co3O4，Co3O4作为双功能催化剂，可显著提高锂离子空气电池的性能，但是单独使用时随着反应的进行，对氧气还原反应的催化作用会明显衰减，在Co3O4的表面先后包覆硅、碳和聚苯胺，碳包覆层具有高导电性能，硅包覆层大大提高比容量，聚苯胺提高复合材料的韧性，因此该复合阴极材料为氧气提供足够的扩散通道，也可以为放电产物提供附着点，有利于放电产物的析出，一直硅体积的变化，提高复合阴极材料的长期使用性。
(3)本发明采用离子液体作为电解液，采用电沉积技术，在Co3O4的表面包覆硅纳米颗粒，与传统的溶胶-凝胶-还原工艺相比，更加高效快捷，再经喷碳和快速研磨技术，制备方法更加简单高效。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将泡沫镍在30％的浓硝酸中浸泡5min，去除表面的氧化层，然后将1.46g的硝酸钴、1.5g的尿素和0.37g的氟化铵溶解在50mL的蒸馏水中，整个加入过程在磁力搅拌下进行，搅拌30min，将整个混合溶液移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜内，将裁剪过的泡沫镍放入四氟乙烯中，反应溶液填充量80％，在120℃下反应5h，反应后，冷却至室温，然后用去离子水会和乙醇交替清洗三次以去除杂质，然后在80℃下的干燥箱中处理12h，最后在450℃条件下焙烧3h，制得Co3O4的纳米线结构阵列。
(2)将可溶性硅源溶解于含有0.25M的SiCl4的季铵盐离子液体体系中，将制备的直接生长泡沫镍Co3O4的纳米线结构阵列作为阴极，以Pt网电极为惰性阳极，在50℃下，在-2.4V下恒压电沉积2h，将电沉积产物经过丙酮清洗分离出离子液体得到含单质硅层的Co3O4材料。
(3)将含单质硅层的Co3O4材料采放在KYKY SBC-2表面处理机进行喷碳表面处理，得到Co3O4-Si-C负极材料，再将聚苯胺与Co3O4-Si-C负极材料混合后放入玛瑙研钵中，快速研磨2h，得到用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料，其中，Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料中聚苯胺的质量分数为10％。
实施例2：
(1)将泡沫镍在30％的浓硝酸中浸泡5min，去除表面的氧化层，然后将1.46g的硝酸钴、1.5g的尿素和0.37g的氟化铵溶解在50mL的蒸馏水中，整个加入过程在磁力搅拌下进行，搅拌30min，将整个混合溶液移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜内，将裁剪过的泡沫镍放入四氟乙烯中，反应溶液填充量80％，在120℃下反应5h，反应后，冷却至室温，然后用去离子水会和乙醇交替清洗三次以去除杂质，然后在80℃下的干燥箱中处理12h，最后在450℃条件下焙烧3h，制得Co3O4的纳米线结构阵列。
(2)将可溶性硅源溶解于含有0.25M的SiCl4的季铵盐离子液体体系中，将制备的直接生长泡沫镍Co3O4的纳米线结构阵列作为阴极，以Pt网电极为惰性阳极，在50℃下，在-2.4V下恒压电沉积5h，将电沉积产物经过丙酮清洗分离出离子液体得到含单质硅层的Co3O4材料。
(3)将含单质硅层的Co3O4材料采放在KYKY SBC-2表面处理机进行喷碳表面处理，得到Co3O4-Si-C负极材料，再将聚苯胺与Co3O4-Si-C负极材料混合后放入玛瑙研钵中，快速研磨3h，得到用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料，其中，Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料中聚苯胺的质量分数为15％。
实施例3：
(1)将泡沫镍在30％的浓硝酸中浸泡5min，去除表面的氧化层，然后将1.46g的硝酸钴、1.5g的尿素和0.37g的氟化铵溶解在50mL的蒸馏水中，整个加入过程在磁力搅拌下进行，搅拌30min，将整个混合溶液移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜内，将裁剪过的泡沫镍放入四氟乙烯中，反应溶液填充量80％，在120℃下反应5h，反应后，冷却至室温，然后用去离子水会和乙醇交替清洗三次以去除杂质，然后在80℃下的干燥箱中处理12h，最后在450℃条件下焙烧3h，制得Co3O4的纳米线结构阵列。
(2)将可溶性硅源溶解于含有0.25M的SiCl4的季铵盐离子液体体系中，将制备的直接生长泡沫镍Co3O4的纳米线结构阵列作为阴极，以Pt网电极为惰性阳极，在50℃下，在-2.6V下恒压电沉积2h，将电沉积产物经过丙酮清洗分离出离子液体得到含单质硅层的Co3O4材料。
(3)将含单质硅层的Co3O4材料采放在KYKY SBC-2表面处理机进行喷碳表面处理，得到Co3O4-Si-C负极材料，再将聚苯胺与Co3O4-Si-C负极材料混合后放入玛瑙研钵中，快速研磨2.5h，得到用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料，其中，Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料中聚苯胺的质量分数为12％。
实施例4：
(1)将泡沫镍在30％的浓硝酸中浸泡5min，去除表面的氧化层，然后将1.46g的硝酸钴、1.5g的尿素和0.37g的氟化铵溶解在50mL的蒸馏水中，整个加入过程在磁力搅拌下进行，搅拌30min，将整个混合溶液移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜内，将裁剪过的泡沫镍放入四氟乙烯中，反应溶液填充量80％，在120℃下反应1h，反应后，冷却至室温，然后用去离子水会和乙醇交替清洗三次以去除杂质，然后在80℃下的干燥箱中处理12h，最后在450℃条件下焙烧3h，制得Co3O4的纳米线结构阵列。
(2)将可溶性硅源溶解于含有0.25M的SiCl4的季铵盐离子液体体系中，将制备的直接生长泡沫镍Co3O4的纳米线结构阵列作为阴极，以Pt网电极为惰性阳极，在50℃下，在-2.5V下恒压电沉积2h，将电沉积产物经过丙酮清洗分离出离子液体得到含单质硅层的Co3O4材料。
(3)将含单质硅层的Co3O4材料采放在KYKY SBC-2表面处理机进行喷碳表面处理，得到Co3O4-Si-C负极材料，再将聚苯胺与Co3O4-Si-C负极材料混合后放入玛瑙研钵中，快速研磨3h，得到用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料，其中，Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料中聚苯胺的质量分数为13％。
实施例5：
(1)将泡沫镍在30％的浓硝酸中浸泡5min，去除表面的氧化层，然后将1.46g的硝酸钴、1.5g的尿素和0.37g的氟化铵溶解在50mL的蒸馏水中，整个加入过程在磁力搅拌下进行，搅拌30min，将整个混合溶液移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜内，将裁剪过的泡沫镍放入四氟乙烯中，反应溶液填充量80％，在120℃下反应3h，反应后，冷却至室温，然后用去离子水会和乙醇交替清洗三次以去除杂质，然后在80℃下的干燥箱中处理12h，最后在400℃条件下焙烧3h，制得Co3O4的纳米线结构阵列。
(2)将可溶性硅源溶解于含有0.25M的SiCl4的季铵盐离子液体体系中，将制备的直接生长泡沫镍Co3O4的纳米线结构阵列作为阴极，以Pt网电极为惰性阳极，在50℃下，在-2.4V下恒压电沉积2h，将电沉积产物经过丙酮清洗分离出离子液体得到含单质硅层的Co3O4材料。
(3)将含单质硅层的Co3O4材料采放在KYKY SBC-2表面处理机进行喷碳表面处理，得到Co3O4-Si-C负极材料，再将聚苯胺与Co3O4-Si-C负极材料混合后放入玛瑙研钵中，快速研磨2h，得到用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料，其中，Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料中聚苯胺的质量分数为11％。
实施例6：
(1)将泡沫镍在30％的浓硝酸中浸泡5min，去除表面的氧化层，然后将1.46g的硝酸钴、1.5g的尿素和0.37g的氟化铵溶解在50mL的蒸馏水中，整个加入过程在磁力搅拌下进行，搅拌30min，将整个混合溶液移入内衬为聚四氟乙烯的反应釜内，将裁剪过的泡沫镍放入四氟乙烯中，反应溶液填充量80％，在120℃下反应4h，反应后，冷却至室温，然后用去离子水会和乙醇交替清洗三次以去除杂质，然后在80℃下的干燥箱中处理12h，最后在380℃条件下焙烧3h，制得Co3O4的纳米线结构阵列。
(2)将可溶性硅源溶解于含有0.25M的SiCl4的季铵盐离子液体体系中，将制备的直接生长泡沫镍Co3O4的纳米线结构阵列作为阴极，以Pt网电极为惰性阳极，在50℃下，在-2.6V下恒压电沉积2h，将电沉积产物经过丙酮清洗分离出离子液体得到含单质硅层的Co3O4材料。
(4)将含单质硅层的Co3O4材料采放在KYKY SBC-2表面处理机进行喷碳表面处理，得到Co3O4-Si-C负极材料，再将聚苯胺与Co3O4-Si-C负极材料混合后放入玛瑙研钵中，快速研磨2.5h，得到用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料，其中，Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料中聚苯胺的质量分数为14％。
将实施例1-6制备的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料与传统的Co3O4材料作为阴极催化剂制备的锂离子空气电池的首次充放电比容量的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的比容量显著提高，且容量保持率也有大大改善。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍在浓硝酸中浸泡5min，形成导电集流体；
(2)将步骤(1)制备的导电集流体转移至装有硝酸钴、尿素和氟化铵的混合水溶液的反应釜内，加热至120℃下反应1-5h，冷却至室温，产品洗涤干燥后经高温煅烧制得Co3O4的纳米线结构阵列；
(3)将可溶性硅源溶解于含有0.25M的SiCl4的季铵盐离子液体体系中，将步骤(2)制备的Co3O4的纳米线结构阵列作为阴极，以惰性电极为阳极，在50℃下进行恒压电沉积，将电沉积产物经过丙酮清洗分离出离子液体得到含硅层的Co3O4材料；
(4)将步骤(3)制备的含硅层的Co3O4材料采用KYKY SBC-2表面处理机进行喷C表面处理，得到Co3O4-Si-C负极材料；
(5)将聚苯胺与步骤(4)制备的Co3O4-Si-C负极材料混合后放入玛瑙研钵中，快速研磨2-3h，得到用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，浓硝酸的浓度为30％。
3.根据权利要求1所述的一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，混合水溶液是将1-3g硝酸钴、0.3-0.5g氯化铵和1-3g尿素溶解于50mL蒸馏水中，缓慢搅拌约30min。
4.根据权利要求1所述的一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，反应釜中反应溶液填充料为80％。
6.根据权利要求1所述的一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，有机物为去离子水和乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，干燥的温度为80℃，干燥的时间为12h，高温煅烧的温度为350-450℃，高温煅烧的时间为3h。
8.根据权利要求1所述的一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，惰性电极为Pt网电极。
9.根据权利要求1所述的一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，恒压电沉积的电压为-2.4--2.6V，时间为1-5h。
10.根据权利要求1所述的一种用于锂离子空气电池的Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，Co3O4-Si-C-聚苯胺负极材料中聚苯胺的质量分数为10-15％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109294229A (zh) * 2018-08-31 2019-02-01 浙江工业大学 具有分级异质结构的复合微粉及其制备方法与应用
CN112536055A (zh) * 2019-09-20 2021-03-23 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种掺氮碳包裹四氧化三钴纳米线整体式催化剂及其制备方法

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