CN107130215A - 一种单一相p型氧化亚铜薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，即室温下采用真空电子束蒸发法，将清洗过的石英基底固定于镀膜夹具，在5.0×10‑4‑7×10‑4 Pa下沉积金属铜薄膜；然后将沉积有金属铜薄膜的石英基底置于马弗炉中，在大气氛围下进行热氧化处理，得到厚度优选为50‑150nm的单一相P型氧化亚铜薄膜。通过真空电子束蒸发和后续热氧化处理温度精准控制的结合，本发明方法所制备的氧化亚铜薄膜具有单一相、沉积速率高、成膜面积大、实现薄膜的均匀生长，可作为一种极具应用前景的光催化氧化材料。

Description

一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，属于光催化材料领域。
背景技术
随着全球工业化进程的不断推进，环境污染，特别是水体污染，已成为影响人类生存和可持续发展的全球性问题。目前，半导体材料光催化氧化技术由于其能耗低、操作简单、反应条件相对温和、不产生二次污染等优点而成为材料、催化及环境学科领域中的一个重要研究对象。
光催化氧化技术常采用以TiO2为代表的n型半导体材料，TiO2具有催化活性高、氧化能力强、稳定性好等优点成为目前研究最多的一种光催化剂。但是由于其禁带宽度较宽(3.2 eV)，对可见光利用率低、实际应用成本高，从而限制了TiO2的应用与发展。Cu2O是一种典型的P型直接带隙半导体材料，其禁带宽度为2.17 eV，能在可见光的辐射下有效地产生光生载流子而引发光催化反应，且无毒性，是一种极具应用前景的光催化氧化材料。
在固体薄膜的制备中，常见的沉积方式有：磁控溅射、脉冲激光沉积、化学气相沉积、电子束蒸发、分子束外延等。其中电子束蒸发由于其薄膜生长均匀、沉积速率和膜厚可控、成膜面积大、成本低等优势而受到青睐。而由于各种因素的影响，现已报道的所制备出的Cu2O薄膜通常会有Cu、CuO成分的存在，即使制备出纯的Cu2O，也难以获得单一相Cu2O。
综上所述，目前的Cu2O薄膜的制备方法，最终所得的Cu2O薄膜会有杂项Cu、CuO成分的存在，从而影响其应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的Cu2O薄膜的制备方法最终所得的Cu2O薄膜中有杂项Cu、CuO成分存在的技术问题而提供一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，该制备方法制备得到的氧化亚铜薄膜仅含有单一相的Cu2O薄膜，不含有杂项Cu、CuO成分，且该制备方法具有沉积速率高、成膜面积大等特点。
本发明的技术方案
一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，具有包括以下步骤：
（1）、石英基底的清洗
控制温度为0℃，依次采用纯丙酮、无水乙醇、去离子水对石英基底进行超声波清洗5-20min；
（2）、将步骤（1）清洗干净的石英基底放置于镀膜夹具上固定；
（3）、将铜膜料置于石墨坩埚中，并把真空镀膜机的枪挡板置于石英基底与铜膜料之间；
所述的铜膜料的纯度为99.99%；
（4）、采用真空电子束蒸发法，室温下，控制真空镀膜机的真空室压力为5.0×10-4-7×10-4 Pa，首先对铜膜料进行预蒸发5-10min，然后调节真空镀膜机的束流，以自转速率为30r/min、以平均3Ǻ /s的速率在石英基底上沉积金属铜薄膜，沉积结束后自然冷却30min；
（5）、将步骤（4）沉积有金属铜薄膜的石英基底取出，放置于刚玉舟中，带有铜薄膜的一面朝上，然后再将刚玉舟平放于马弗炉中，在大气氛围下，以5℃/min的速度温度升至200℃进行热氧化处理1h，然后自然冷却至室温取出，在石英基底的表面即得到单一相P型氧化亚铜薄膜，其厚度优选为50-150nm。
本发明的有益效果
本发明的一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，由于制备过程中采用真空电子束蒸发和后续热氧化处理的结合，使得在石英基底上所制备的氧化亚铜薄膜具有单一相、沉积速率高、成膜面积大、实现薄膜的均匀生长。
进一步，本发明的一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，由于所得的氧化亚铜薄膜具有单一相，因此可作为一种极具应用前景的光催化氧化材料。
附图说明
图1、实施例1、对照实施例1、对照实施例2所得的薄膜的XRD射线衍射图谱，其中：a为对照实施例1中所制备的薄膜的XRD射线衍射图谱； b为实施例1中所制备的氧化亚铜薄膜的XRD射线衍射图谱； c为对照实施例2中所制备的氧化铜薄膜的XRD射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所用的真空镀膜机为成都南仪电子电气有限责任公司生产的ZZS-630真空镀膜机；
本发明的各实施例中薄膜XRD射线衍射图测定所用的D8 ADVANCE X射线衍射仪(XRD，λ=0.15408 nm)，德国BRUKER，AXS公司生产。
实施例1
一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，具有包括以下步骤：
（1）、石英基底的清洗
控制温度为0℃，依次采用纯丙酮、无水乙醇、去离子水对石英基底进行超声波清洗5min；
（2）、将步骤（1）清洗干净的石英基底放置于镀膜夹具上固定；
（3）、将铜膜料置于石墨坩埚中，并把真空镀膜机的枪挡板置于石英基底与铜膜料之间；
所述的铜膜料的纯度为99.99%；
（4）、采用真空电子束蒸发法，室温下，控制真空镀膜机的真空室压力为5.0×10-4-7×10-4 Pa，首先对铜膜料进行预蒸发10min，然后调节真空镀膜机的束流，以自转速率为30r/min、以平均3Ǻ /s的速率在石英基底上沉积金属铜薄膜，沉积结束后自然冷却30min；
（5）、将步骤（4）沉积有金属铜薄膜的石英基底取出，放置于刚玉舟中，带有铜薄膜的一面朝上，然后再将刚玉舟平放于马弗炉中，在大气氛围下，以5℃/min的速度温度升至200℃进行热氧化处理1h，然后自然冷却至室温取出，在石英基底的表面即得到一层薄膜，其厚度50nm。
对照实施例1
一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，具有包括以下步骤：
（1）、石英基底的清洗
控制温度为0℃，依次采用纯丙酮、无水乙醇、去离子水对石英基底进行超声波清洗5min；
（2）、将步骤（1）清洗干净的石英基底放置于镀膜夹具上固定；
（3）、将铜膜料置于石墨坩埚中，并把真空镀膜机的枪挡板置于石英基底与铜膜料之间；
所述的铜膜料的纯度为99.99%；
（4）、采用真空电子束蒸发法，室温下，控制真空镀膜机的真空室压力为5.0×10-4-7×10-4 Pa，首先对铜膜料进行预蒸发10min，然后调节真空镀膜机的束流，以自转速率为30r/min、以平均3Ǻ /s的速率在石英基底上沉积金属铜薄膜，沉积结束后自然冷却30min；
（5）、将步骤（4）沉积有金属铜薄膜的石英基底取出，放置于刚玉舟中，带有铜薄膜的一面朝上，然后再将刚玉舟平放于马弗炉中，在大气氛围下，以5℃/min的速度温度升至100℃进行热氧化处理30min，然后自然冷却至室温取出，在石英基底的表面即得到一层薄膜，其厚度为50nm。
对照实施例2
一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，具有包括以下步骤：
（1）、石英基底的清洗
控制温度为0℃，依次采用纯丙酮、无水乙醇、去离子水对石英基底进行超声波清洗5min；
（2）、将步骤（1）清洗干净的石英基底放置于镀膜夹具上固定；
（3）、将铜膜料置于石墨坩埚中，并把真空镀膜机的枪挡板置于石英基底与铜膜料之间；
所述的铜膜料的纯度为99.99%；
（4）、采用真空电子束蒸发法，室温下，控制真空镀膜机的真空室压力为5.0×10-4-7×10-4 Pa，首先对铜膜料进行预蒸发10min，然后调节真空镀膜机的束流，以自转速率为30r/min、以平均3Ǻ /s的速率在石英基底上沉积金属铜薄膜，沉积结束后自然冷却30min；
（5）、将步骤（4）沉积有金属铜薄膜的石英基底取出，放置于刚玉舟中，带有铜薄膜的一面朝上，然后再将刚玉舟平放于马弗炉中，在大气氛围下，以5℃/min的速度温度升至300℃进行热氧化处理2h，然后自然冷却至室温取出，在石英基底的表面即得到一层薄膜，其厚度为100nm。
采用D8 ADVANCE X射线衍射仪对上述实施例1、对照实施例1和对照实施例2最终所得的薄膜分别进行XRD射线衍射图谱分析，结果如图1所示，其中a曲线为对照实施例1所得的薄膜的XRD射线衍射图谱，b曲线为实施例1所得的薄膜的XRD射线衍射图谱，c曲线为对照实施例2所得的薄膜的XRD射线衍射图谱,从图1中可以看出，只有实施例1在后续氧化处理过程中控制温度为200℃，处理时间为1h时所得的薄膜为单一相P型氧化亚铜薄膜，而对照实施例1在后期氧化处理过程中控制温度为100℃，处理时间为30min时所得的薄膜为铜薄膜，对照实施例2在后期氧化处理过程中控制温度为300℃，处理时间为2h时所得的薄膜为氧化铜薄膜，分析其原因可能是由于热氧化处理过程中，高于一定的温度及时间时，氧化亚铜薄膜和空气接触的更加充分，导致其会进一步氧化，形成氧化铜薄膜。
实施例2
一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，具有包括以下步骤：
（1）、石英基底的清洗
控制温度为0℃，依次采用纯丙酮、无水乙醇、去离子水对石英基底进行超声波清洗10min；
（2）、将步骤（1）清洗干净的石英基底放置于镀膜夹具上固定；
（3）、将铜膜料置于石墨坩埚中，并把真空镀膜机的枪挡板置于石英基底与铜膜料之间；
所述的铜膜料的纯度为99.99%；
（4）、采用真空电子束蒸发法，室温下，控制真空镀膜机的真空室压力为5.0×10-4-7×10-4 Pa，首先对铜膜料进行预蒸发7min，然后调节真空镀膜机的束流，以自转速率为30r/min、以平均3Ǻ /s的速率在石英基底上沉积金属铜薄膜，沉积结束后自然冷却30min；
（5）、将步骤（4）沉积有金属铜薄膜的石英基底取出，放置于刚玉舟中，带有铜薄膜的一面朝上，然后再将刚玉舟平放于马弗炉中，在大气氛围下，以5℃/min的速度温度升至200℃进行热氧化处理1h，然后自然冷却至室温取出，在石英基底的表面即得到一层薄膜，其厚度为100nm。
实施例3
一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，具有包括以下步骤：
（1）、石英基底的清洗
控制温度为0℃，依次采用纯丙酮、无水乙醇、去离子水对石英基底进行超声波清洗20min；
（2）、将步骤（1）清洗干净的石英基底放置于镀膜夹具上固定；
（3）、将铜膜料置于石墨坩埚中，并把真空镀膜机的枪挡板置于石英基底与铜膜料之间；
所述的铜膜料的纯度为99.99%；
（4）、采用真空电子束蒸发法，室温下，控制真空镀膜机的真空室压力为5.0×10-4-7×10-4 Pa，首先对铜膜料进行预蒸发5min，然后调节真空镀膜机的束流，以自转速率为30r/min、以平均3Ǻ /s的速率在石英基底上沉积金属铜薄膜，沉积结束后自然冷却30min；
（5）、将步骤（4）沉积有金属铜薄膜的石英基底取出，放置于刚玉舟中，带有铜薄膜的一面朝上，然后再将刚玉舟平放于马弗炉中，在大气氛围下，以5℃/min的速度温度升至200℃进行热氧化处理1h，然后自然冷却至室温取出，在石英基底的表面即得到一层薄膜，其厚度为150nm。
综上所述，本发明提供的一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，即通过真空电子束蒸发和后续热氧化处理温度精准控制的结合，使得在石英基底上所制备的氧化亚铜薄膜具有单一相、由于采用真空电子束蒸发技术合理控制其速率使得所制备的薄膜沉积速率高、成膜面积大、实现薄膜的均匀生长，最终通过控制镀膜机的晶控来控制最终成膜的厚度，优选控制在50-150nm。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，其特征在于具有包括以下步骤：
（1）、石英基底的清洗
控制温度为0℃，依次采用纯丙酮、无水乙醇、去离子水对石英基底进行超声波清洗5-20min；
（2）、将步骤（1）清洗干净的石英基底放置于镀膜夹具上固定；
（3）、将铜膜料置于石墨坩埚中，并把真空镀膜机的枪挡板置于石英基底与铜膜料之间；
所述的铜膜料的纯度为99.99%；
（4）、采用真空电子束蒸发法，室温下，控制真空镀膜机的真空室压力为5.0×10-4-7×10-4 Pa，首先对铜膜料进行预蒸发5-10min，然后调节真空镀膜机的束流，以自转速率为30r/min、以平均3Ǻ /s的速率在石英基底上沉积金属铜薄膜，沉积结束后自然冷却30min；
（5）、将步骤（4）沉积有金属铜薄膜的石英基底取出，放置于刚玉舟中，带有铜薄膜的一面朝上，然后再将刚玉舟平放于马弗炉中，在大气氛围下，以5℃/min的速度温度升至200℃进行热氧化处理1h，然后自然冷却至室温取出，在石英基底的表面即得到单一相P型氧化亚铜薄膜，其厚度优选为50-150nm。
2.如权利要求1所述的一种单一相P型氧化亚铜薄膜的制备方法，其特征在于步骤（3）中所用的真空镀膜机为成都南仪电子电气有限责任公司生产的ZZS-630真空镀膜机。
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