CN107675230A - 一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域；采用X射线衍射仪、X射线光电子能谱、紫外光谱仪及扫描电子显微镜等测试手段对所制备的材料进行表征；该方法过程包括：首先在含银离子和磷酸根离子的电解液中，利用微弧氧化技术，在钛片基体上制备含Ag、P的TiO2膜层；然后通过马弗炉煅烧，使膜层中的Ag、P前驱体烧结形成Ag3PO4纳米颗粒，最终形成纳米Ag3PO4/TiO2异质结光催化膜层；该方法制备过程简单易控、操作方便、成本低、膜层的光催化活性高，并可以通过煅烧使其光催化活性再生。

Description

一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料及其制备方法。
背景技术
自1972年日本科学家A.Fujishima和K.Honda发现TiO2具有光催化效果后，就引起了无数科学家的兴趣，已成为研究最深的一种光催化剂。TiO2作为光催化剂降解有机污染物有诸多优点，例如催化活性强、稳定性高、无毒性、环境安全性高。另外，TiO2制备原料广，价格低廉，而且方法简便易行，便于工业化。目前TiO2已被广泛用于废水处理和环境保护等领域。然而，由于本身的原因，TiO2仍有许多缺点，例如其本身禁带宽度大(～3.2ev)，只对紫外光有吸收(对太阳光的整体利用率仅有4％)，而且TiO2在光催化过程中产生的电子-空穴对的复合效率很高，严重降低了其光催化效率。近年来的研究发现，将TiO2与禁带宽度较窄的半导体材料复合，构成一种半导体异质结结构，可以有效解决上述问题。这种异质结结构可以拓宽TiO2对太阳光光谱的吸收宽度，同时有效提高光生电子-空穴分离效率，抑制其复合，从而改善TiO2光催化降解有机污染物的性能。
Ag3PO4是一种典型的窄禁带半导体，禁带宽度仅有大约2.45eV，因此可以吸收可见光，而且对太阳光的利用率比较大，在可见光照射下，表现出很高的光催化氧化能力。其在波长大于420nm的光源中，Ag3PO4的量子效率可达到90％以上。因此，如果将TiO2和Ag3PO4复合在一起形成一种异质结结构，不仅可以利用异质结效应提高光生电荷的分离效率，抑制光生电子-空穴复合，而且可以优化太阳光的利用率，最终使光催化效率得到显著提高。另外，考虑到实际应用中粉末状催化剂的诸多不便，为便于催化降解后催化剂的快速分离和回收，将催化剂制备成涂层材料具有巨大优势。因此研制具有优良催化性能的Ag3PO4/TiO2异质结膜层材料，以及开发相关膜层材料方便快捷和低成本的制备技术，已成为目前光催化剂降解有机污染物领域的一个热点和难点。
近几年兴起的微弧氧化技术为解决这一难题提供了一条新的思路。微弧氧化技术又叫等离子体电解氧化，是从阳极氧化技术发展起来的一种新型液相等离子体成膜技术。微弧氧化技术制备涂层成本低、操作简单而且可以一次性制备大面积涂层。微弧氧化涂层用于光催化具有天然优势，其粗糙多孔的表面结构可以大大提高比表面积，并提供更多的反应活性点位，而且微弧氧化涂层的制备过程中可以方便的实现离子掺杂和粉末颗粒复合，因此也为制备具有复杂结构的高性能催化剂如本专利中涉及的具有异质结结构的复合光催化涂层提供了可能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种微弧氧化技术制备的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料以及其制备工艺。此发明中涉及的方法为纳米复合膜层材料的制备提供了一条有效途径，以此方法制备的异质结光催化膜层材料将在污水处理、环境保护等领域有着广阔的应用前景。
本发明中所述一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料的制备方法,具体步骤如下：
1)以钛片基体材料为阳极，不锈钢电解槽为阴极，以含银离子和磷酸根离子的混合溶液为电解液，利用微弧氧化技术，在钛片基体上制备含Ag、P的TiO2膜层。所述钛片基体材料可使用纯钛或钛合金。
2)将表面形成富含Ag、P的TiO2膜层的钛片基体进行煅烧，膜层中的Ag、P前驱体在高温下烧结并逐渐结晶析出，在膜层表面形成Ag3PO4纳米颗粒修饰层，最终与微弧氧化膜中的TiO2一起构成一种具有良好光催化效果的纳米Ag3PO4/TiO2异质结膜层材料。
步骤1)中微弧氧化过程中所用的含银离子和磷酸根离子电解液的配制方法为：
a、分别配置溶液A和溶液B：
溶液A：8-16g/L Na3PO4、
2-6g/L EDTA-2Na和
1-4g/L KOH确保溶液A的pH值高于9；
溶液B：0.5–2g/L AgNO3；
b、将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，得到澄清溶液，并确保溶液A和溶液B中AgNO3与EDTA-2Na的物质的量比例小于1，即EDTA-2Na相对于AgNO3过量。
步骤1)中微弧氧化处理电源设置参数为：
电源采用双相脉冲模式，频率在50-1200赫兹，所述电源输入模式在恒压模式和恒流模式下的电参数设置如下：
在恒压模式下，微弧氧化处理步骤分为两步：第一步单独施加正向电压350V-450V，保持处理时间5-20min；第二步在保持正向电压350V-450V不变的基础上额外再施加负向电压5V-30V，并继续保持处理时间10-20min。
在恒流模式下，微弧氧化处理步骤分为两步：第一步单独施加正向电压，使其电流密度为0.01A/cm2-1A/cm2，保持处理时间5-20min；第二步在保持正向电流密度不变的基础上额外再施加负向电压，使负向电流密度为0.01A/cm2-1A/cm2，并继续保持处理时间10-20min。
步骤2)中煅烧条件如下：空气气氛，煅烧温度在400-500℃，升温速率为1-20℃/min，煅烧时间1-4小时，之后冷却到室温。
采用上述方法所得的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层，其结构由内外两层构成，外层为纳米Ag3PO4修饰层，Ag3PO4颗粒粒径在5-70nm，内层为TiO2层，呈现微弧氧化膜层的多孔形貌，膜层的厚度为5-100μm。
本发明的有益效果：
1、所用设备为微弧氧化设备和简易的马弗炉，方法简单，成本低，并可实现大面积膜层材料的连续制备。
2、纳米Ag3PO4和TiO2形成的异质结结构可以减少光生电子-空穴对得复合几率，而且还拓宽了TiO2本身的光响应范围，进一步提高了其对可见光范围内光的吸收，使膜层对有机污染物的光催化降解效率得到有效提高，具有很高的实用价值和应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1形成的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例1形成的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明实施例1形成的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层的X射线光电子能谱图；
图4为本发明实施例1制备的含Ag、P成分的TiO2膜层进行烧结前后的X射线衍射谱图；
图5为本发明实施例1形成的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层在不同光照时间下对甲基蓝的降解效果；
图6为本发明实施例2中的制备的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层，含Ag、P成分的TiO2膜层以及传统微弧氧化制备的纯TiO2膜层的紫外-可见吸收光谱图；
图7为本发明实施例2中制备的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层，含Ag、P成分的TiO2膜层以及传统微弧氧化制备的纯TiO2膜层在不同光照时间下对甲基蓝的降解效果。
具体实施方式
以下结合实施例与附图对本发明技术方案进行进一步解释和说明。
实施例1
本实施例中一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将2cm2的纯钛试样经酸液去油去氧化皮处理，然后在乙醇、去离子水各超声5分钟清洗；
S2，利用双向脉冲电源，以纯钛试样为阳极，不锈钢电解槽作为阴极，以含磷酸三钠、乙二胺四乙酸二钠盐、氢氧化钾和硝酸银的溶液为电解液，在搅拌条件下进行微弧氧化处理；其中电解液的配置方案为将8g磷酸三钠、2g乙二胺四乙酸二钠盐和1g氢氧化钾溶于0.5L去离子水配置A溶液，将0.5g硝酸银溶于0.5L去离子水配置B溶液。将B溶液缓慢加入到A溶液中得澄清电解液。电源模式采用恒压模式，先在在400V的恒定正向电压下处理时间为20min，然后保持正压不变，额外施加负向压15V并保持10min。反应结束，取出钛片，用去离子水清洗干净，自然干燥，得到含Ag、P前驱体的TiO2膜层。
将载有含Ag、P前驱体TiO2膜层的钛片放入马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为1℃/min，保持2h后以3℃/min的速率降温，至室温为止，即可得到纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料。
由图1和图2可知，制备的膜层表面呈多孔结构，表面均匀的形成了一层纳米Ag3PO4颗粒。图3的能谱结果进一步证明膜层表面主要有Ti、O、P和Ag等构成。由图4可知，煅烧后膜层中出现了Ag3PO4的特征峰，证明获得了纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结膜层。由图5可知，所获得的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结膜层具有光催化降解能力，对甲基蓝染料显示出良好的光催化降解效果。
实施例2
S1，将2cm2的纯钛试样经酸液去油去氧化皮处理，然后在乙醇、去离子水各超声5分钟清洗；
S2，利用双向脉冲电源，以TC4钛合金试样为阳极，不锈钢电解槽作为阴极，以含磷酸三钠、乙二胺四乙酸二钠盐、氢氧化钾和硝酸银的溶液为电解液，在搅拌条件下进行微弧氧化沉积处理；其中电解液的配置方案为将8g磷酸三钠、4g乙二胺四乙酸二钠盐和2g氢氧化钾溶于0.5L去离子水配置A溶液，将1g硝酸银溶于0.5L去离子水配置B溶液。将B溶液缓慢加入到A溶液中得澄清电解液。电源模式采用恒压模式，先在在450V的恒定正向电压下处理时间为15min，然后保持正压不变，额外施加负向压10V并保持10min。反应结束，取出钛片，用去离子水清洗干净，自然干燥，得到含Ag、P前驱体的TiO2膜层。
将载有含Ag、P前驱体TiO2膜层的钛片放入马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为450℃，升温速率为5℃/min，保持2h后以3℃/min的速率降温，至室温为止，即可得到纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料。
然后进行甲基蓝染料的降解实验，为了显示纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料降解能力的优越性，将其与传统的微弧氧化氧化钛膜层，以及未进行烧结仅含Ag、P的TiO2膜层进行对比。图6的紫外-可见光谱结果显示，经过烧结生成的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层在可见光区的吸收明显增强，吸收边红移。图7的甲基蓝降解实验表明，其降解能力明显提高。
在上述步骤S1中的微弧氧化过程中，可以通过调节微弧氧化工艺条件来控制所制备富含Ag、P成分的TiO2膜层的质量。
因此，在其他实施例中，微弧氧化处理工艺条件为：电源采用双相脉冲电源，频率在50-1200赫兹，电源输出模式采用恒压模式。
步骤分为两步：首先第一步单独施加正向电压350V-450V，保持处理时间5-20min；然后第二步在保持正向电压350V-450V不变的基础上额外再施加负向电压5V-30V，并继续保持处理时间10-20min。
在另一实施例中，该微弧氧化处理工艺条件为：电源采用双相脉冲电源，频率在50-1200赫兹，电源输出模式采用恒流模式。步骤分为两步：首先第一步单独施加正向电压，使其电流密度为0.01A/cm2-1A/cm2，保持处理时间5-20min；然后第二步在保持正向电流密度不变的基础上额外再施加负向电压，使负向电流密度为0.01A/cm2-1A/cm2，并继续保持处理时间10-20min。
这样，通过对上述微弧氧化工艺中的电流或电压或各部骤中微弧氧化时间的控制，能有效控制富含Ag、P成分的TiO2膜层的厚度、成分组成、内部微晶结构形态，以及表面形貌，从而优化膜层的力学性能(包括硬度、结合强度等)、表面特征(包括孔隙率、孔径分布、比表面积等)等，使得富含Ag、P成分的TiO2膜层质量显著提高。
另外，通过调配电解液的成分，实现对富含Ag、P成分的TiO2膜层成分以及性能的控制。因此，在其他实施例中，按以下方法配置电解液：
溶液A：8-16g/L磷酸三钠、2-6g/L乙二胺四乙酸二钠和1-4g/L氢氧化钾确保pH值高于9；
溶液B：0.5–2g/L硝酸银；
将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，得到澄清溶液，并确保溶液A和溶液B中硝酸银与乙二胺四乙酸二钠盐的物质的量比例小于1。
通过对电解液的配制，使得膜层质量富含Ag、P成分，而且使得膜层孔隙率、孔径、比表面积和厚度得到优化。
上述步骤S2中，对微弧氧化形成的富含Ag、P成分的TiO2膜层进行煅烧处理目的是使富含Ag、P成分的TiO2膜层进一步晶化，使得膜层中的Ag、P成分晶化转变为纳米Ag3PO4颗粒，从而得到纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层。
因此，在其他实施例中，所述烧结工艺为：空气气氛，煅烧温度在400-500℃，升温速率为1-20℃/min，煅烧时间1-4小时，之后冷却到室温。通过对煅烧处理工艺条件的控制，能够控制纳米Ag3PO4颗粒在表面的分布状态、颗粒大小等性质。纳米Ag3PO4颗粒的形成使膜层对光利用扩展的可见区域，从而提高膜层材料的光利用率。调节纳米Ag3PO4颗粒的粒径和分布可以更为有效的抑制光生电子-空穴对的复合，并提供更多的反应活性位点，使膜层的光催化降解污染物能力得到整体提高。
经过上文中步骤S1、S2处理以及工艺条件的控制，在上述实施例中，所制备纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层，其结构由内外两层构成，外层为纳米Ag3PO4修饰层，Ag3PO4颗粒粒径在5-70nm，内层为TiO2层，呈现微弧氧化膜层的多孔形貌，膜层的厚度为5-100μm。

Claims (7)

1.一种纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料的制备方法，具体步骤如下：
1)以钛片基体材料为阳极，不锈钢电解槽为阴极，以含银离子和磷酸根离子的混合溶液为电解液，利用微弧氧化技术，在钛片基体上制备含Ag、P的TiO2膜层；
2)将表面形成富含Ag、P的TiO2膜层的钛片基体进行煅烧得到纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料；
步骤1)中微弧氧化过程中所用的含银离子和磷酸根离子电解液的配制方法为：
a、分别配置溶液A和溶液B：
溶液A：8-16g/L Na3PO4、
2-6g/L EDTA-2Na和
1-4g/L KOH；
溶液B：0.5–2g/L AgNO3；
b、将溶液B逐滴缓慢加入到溶液A中，得到澄清溶液，并确保溶液A和溶液B中AgNO3与EDTA-2Na的物质的量比例小于1；
步骤1)中微弧氧化处理电源设置参数为：
电源采用双相脉冲模式，频率在50-1200赫兹，所述电源输入模式在恒压模式和恒流模式下的电参数设置如下：
在恒压模式下，微弧氧化处理步骤分为两步：第一步单独施加正向电压350V-450V，保持处理时间5-20min；第二步在保持正向电压350V-450V不变的基础上额外再施加负向电压5V-30V，并继续保持处理时间10-20min；
在恒流模式下，微弧氧化处理步骤分为两步：第一步单独施加正向电压，使其电流密度为0.01A/cm2-1A/cm2，保持处理时间5-20min；第二步在保持正向电流密度不变的基础上额外再施加负向电压，使负向电流密度为0.01A/cm2-1A/cm2，并继续保持处理时间10-20min；
步骤2)中煅烧方法具体如下：在空气气氛中，温度在400-500℃，升温速率为1-20℃/min，煅烧时间1-4小时，之后冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料的制备方法，其特征在于，所述钛片基体材料为纯钛或钛合金。
3.根据权利要求1所述的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中配制电解液的溶液A和溶液B的配制方法如下：
溶液A：16g/L Na3PO4、
4g/L EDTA-2Na和
2g/L KOH；
溶液B：1g/L AgNO3。
4.根据权利要求1所述的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中微弧氧化处理参数设置为：电源模式采用恒压模式，先在在400V的恒定正向电压下处理时间为20min，然后保持正压不变，额外施加负向压15V并保持10min。
5.根据权利要求1所述的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中微弧氧化处理参数设置为：电源模式采用恒压模式，先在在450V的恒定正向电压下处理时间为15min，然后保持正压不变，额外施加负向压10V并保持10min。
6.一种采用如权利要求1～5中任意一项所述制备方法得到制备得到的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料。
7.根据权利要求6所述的纳米Ag3PO4修饰TiO2异质结光催化膜层材料，其特征在于，其结构由内外两层构成，外层为纳米Ag3PO4修饰层，Ag3PO4颗粒粒径在5-70nm，内层为TiO2层，呈现微弧氧化膜层的多孔形貌，膜层的厚度为5-100μm。
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