CN116219544B - 一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，属于膜材料制备的领域，通过激光照射在衬底表面诱导生成透射率高、膜薄、表面粗糙度小、硅膜在200~860nm的光波段的透射率达到89.502%，在860~1200nm的光波段的透射率达到97.655%，平均透射率达到92.26%，生成了衍射峰为Si（400）晶面的晶化率高，特征峰为522cm‑1的单晶硅膜。本申请具有工艺简单、成本低、效率高、安全无污染、薄膜均匀性高等特点。通过本发明制备的薄膜具有耐高温、耐腐蚀、平整度高、透射率高的特点可广泛用于生物医疗，航天航空，传感电路等领域。

Description

一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料薄膜制备技术领域，具体涉及一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，使用稳态激光照射结合磁控溅射的方法来诱导制备单晶硅薄膜。
背景技术
激光加工技术由于其自身的特点，近年成为了常用的材料加工技术之一，被广泛应用于各领域的材料加工。随着激光技术的逐步发展和不断地完善，大功率激光器的各方面性能不断提升，使得该技术在提高加工效率、加快生产进度和环境保护、以及降低材料的热损伤、保持材料表面完整性等方面相比于传统的化学加工和机械加工方法存在着巨大的优势。所以激光加工技术在近些年来也取得了突飞猛进的发展。此外，将激光加工技术还可以分别与机械加工方法、化学加工方法相结合。例如激光加工技术结合化学腐蚀、电化学蚀刻、液体薄膜技术、液相喷射技术等。这些方法的应用大大提高了传统技术的加工效率，解决传统技术对结构加工高耗时、高成本、污染严重等问题，让激光加工技术在汽车制造、航天航空以及生物医疗等领域的应用更加广泛。
制备薄膜的传统工艺方法有溶胶-凝胶(Sol-gel)法、分子束外延(MolecularBeam Epitaxy, MBE)、金属有机物化学气相沉积法(Metal-organic Chemical VaporDeposition, MOCVD)。不同工艺的薄膜样品制备方法，对于所制备薄膜的种类各有侧重，也各具特点和优势。
溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备薄膜虽然可以保证分子水平上的均匀性，但是致密性差、性能较弱，而且对于制备半导体器件来说容易发生其他反应，特别是Ⅳ族元素。分子束外延(Molecular Beam Epitaxy, MBE)能精确控制且重复生长出超薄外延层样品，形成高质量的薄膜样品。但是MBE技术镀膜对于工艺和设备要求太高，无法大规模、大范围生产。金属有机物化学气相沉积法(Metal-organic Chemical Vapor Deposition, MOCVD)常用来沉积化合物半导体单晶薄膜。缺点是MOCVD制备过程中可能会产生毒性气体，并且制备成本高。磁控溅射(magnetron-sputtering)是一种“高速低温溅射技术”。相比较而言，磁控溅射技术能够控制薄膜面积、拥有较高的沉积速率。同时，采用磁控溅射技术制备的薄膜不仅仅致密性好，而且因为整个溅射过程都发生于密闭的环境中，生长的薄膜拥有纯度高、无污染的优点。
中国专利CN113873738A公开了一种自支撑碳基电容器靶及其制备方法，利用光刻工艺、射频磁控溅射工艺、氧等离子体刻蚀工艺、湿法刻蚀工艺制备具有表面结构的α-C膜；利用脉冲激光沉积技术在抛光铜箔上制备DLC膜；将DLC膜的抛光铜箔熔去，并在去离子水中清洗多次；用有表面结构的α-C膜去捞漂浮在水面的DLC膜，然后溶解铜膜，得到碳基双层膜；把碳基双层膜在去离子水中清洗多次，用带圆孔的靶架捞出碳基双层膜，自然挥发干，得到自支撑碳基电容器靶。本发明能有效地实现自支撑碳基双层结构靶，操作方便，且该自支撑碳基电容器靶，有望在物理实验中取得预期结果；但考虑到薄膜的表面结构的制备、工艺步骤、致密性、环境污染等方面，现有技术略显不足。而本发明可以通过多光束激光干涉诱导结合磁控溅射的方式制备出精度高的表面结构均匀、平整光滑的薄膜，解决现有技术中因刻蚀工艺导致制备的薄膜存在的表面结构精度不高、结构的尺寸不易控制、工艺复杂、致密性差、环境污染等问题。
中国专利CN105742407B公开一种在掺杂膜层上制备黑硅的方法，用磁控溅射的方法在清洁的硅衬底表面沉积一层掺杂硅膜膜层，接着利用飞秒激光辐照制备表面微结构，在气氛环境下热退火后制备得到对400nm～2400nm波段的光都有一致的高吸收特性的掺杂黑硅材料：在400～1100nm的可见光波段有95％的吸收率，在1100～2400nm的近红外波段有90％的吸收率，为拓展黑硅材料的应用打下了技术基础。相对现有技术，固体膜层掺杂的方式丰富了掺杂元素种类，提高了掺杂浓度，降低了掺杂成本；减少了工艺步骤，提高了制备效率；但考虑到薄膜损伤、吸收率、粗糙度等方面，现有技术略显不足，本发明通过稳态激光诱导沉积的单晶薄膜具有损伤小、表面平整、粗糙度小、吸收率高等优点。解决了现有技术中因飞秒激光烧蚀造成的薄膜损伤大、表面不平整、吸收率小等问题。
中国专利CN102051589B公开了一种低温制备碳化硅非晶薄膜及外延薄膜的方法，在衬底上生长碳化硅薄膜；将衬底及靶材的表面清洗干净送入真空生长腔，使用机械泵和分子泵对真空生长腔抽真空；对衬底使用加热器加热；在衬底加热的同时辅助添加外部光源，并使外部光源直接照射衬底；使用磁控溅射或激光脉冲生长碳化硅薄膜，沉积过程通过控制沉积频率控制生长的碳化硅晶型；对衬底进行退火，退火时可用气氛保护。本发明极大地降低碳化硅薄膜的生长温度，制备出包括非晶碳化硅薄膜或者3C-SiC、2H-SiC、4H-SiC和15R-SiC结构的择优取向的晶体薄膜，在半导体器件制造时可以应用在光电子、微电子领域；但考虑到薄膜的结晶度方面，现有技术略显不足。本发明通过多光束稳态激光干涉诱导制备出晶化率高的单晶硅膜，解决了现有技术中脉冲激光制备的薄膜结晶度不足的问题。
中国专利CN105039875B公开了一种具有超低粗糙度的Ni-Nb金属薄膜及其制备方法，将Ni、Nb金属原料合成靶材放在多靶磁控溅射镀膜设备的靶位上；衬底采用硅单面抛光片，安装在基片架上，调节距离；腔体抽真空，然后充入氩气，调节腔内气压预溅射；再进行溅射；将硅单面抛光片取出，得到不同Ni、Nb组成成分的Ni-Nb金属薄膜。本发明制备得到的金属薄膜材料表面粗糙度小于1nm，具有超光滑表面，可用在磁高能激光反射镜、激光陀螺反射镜、光学窗口等领域，作为功能元件则具有高可靠性、高频响、高灵敏性，具有很广的应用前景；但考虑到膜厚、结晶度、透射率等方面，现有技术略显不足。而本发明采用激光诱导的方法制备出膜薄、透射率高、结晶度高的单晶硅膜，解决了现有技术中制备的薄膜厚度较大，结晶度不足，透射率不高的问题。
发明内容
解决的技术问题：本申请提出一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，以解决现有技术中的传统制备薄膜的过程中存在的薄膜的表面不平整、粗糙度高、薄膜损伤大、薄膜致密性差、工艺复杂、生长参数难以控制、薄膜结晶度低、易产生环境污染等问题，即采用磁控溅射结合激光干涉诱导的方法在衬底表面制备出膜薄、表面无损、表面均匀、透射率高、晶化率高的单晶硅膜，该发明方法具有加工面积大、环境条件要求低、制备工序简便、安全无污染以及制备结构尺寸较小的优势，实现一种适应于大部分材料并具有广泛应用前景的薄膜制备技术。
技术方案
一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，具体步骤如下：
第一步，硅膜的制备：选用纯度为99.999％的纯硅靶材，磁控溅射电源使用射频磁控溅射源，衬底使用SiO2衬底，将纯硅靶材和SiO2衬底放入真空腔体内，制备Si薄膜样品时SiO2衬底的初始温度为室温，设置的靶基距为68mm，溅射气体采用的是纯度为99.99%的Ar，溅射时的工作压强为0.6Pa，溅射功率为40~200W，溅射时间为10min；
第二步：在溅射开始的过程中，使用稳态激光源利用干涉法将光强均匀的分布在SiO2衬底表面产生均匀的热梯度分布，加热SiO2衬底，诱导靶材Si纳米粒子在SiO2衬底表面沉积生成致密、平整、透射率高的单晶硅薄膜，薄膜厚度为800~990nm。
作为本申请的一种优选技术方案，所述第一步中纯硅靶材的尺寸为直径48mm，厚度为3mm。
作为本申请的一种优选技术方案，所述第一步中SiO2衬底尺寸为10mm×10mm×1mm。
作为本申请的一种优选技术方案，所述第一步中磁控溅射电源为频率在10~35MHz的射频交流电源。
作为本申请的一种优选技术方案，所述第一步中真空腔体内初始压强为2.5*10- 4Pa，溅射时的压强保持在0.6Pa。
作为本申请的一种优选技术方案，所述第二步中使用稳态激光源照射时，选用的激光源的波长为475nm，功率为50mW，照射时间为0~10min。
作为本申请的一种优选技术方案，第二步中稳态激光源Laser照射时，利用多透镜干涉原理，使用BS1分光镜将圆形的激光光斑分散成多束相干光的干涉图样，通过M1、M2、M3、M4平面反射镜将多束相干光以入射角60°，方位角90°的方式会聚在衬底上，从而产生均匀的热梯度使光强均匀分布在衬底上，诱导硅薄膜均匀生长。
本申请的技术原理是：激光加工技术具有加工效率高、生产进度快、环境保护、保持材料表面完整性等方面的优点，但是现有技术中的激光加工时会对薄膜表面烧蚀产生薄膜损伤，且薄膜表面的透射率和粗糙度无法控制，而磁控溅射是一种“高速低温溅射技术”，制备的薄膜致密性好，纯度高，但是磁控溅射需要以20℃/min左右升温速率加热，耗时高且薄膜的均匀性无法把控。本发明利用稳态激光通过多透镜干涉加热的原理，在磁控溅射时，将多光束的相干光照射在衬底上，在衬底上产生均匀的热梯度分布，诱导靶材粒子均匀的分布在衬底上，同时光子与材料相互作用产生的光热效应，可以大大加快诱导纳米粒子的沉积形成致密性好、粗糙度低、表面均匀、晶化率高的单晶薄膜。
有益效果：
1. 本申请将激光加工技术与磁控溅射结合，形成优势互补满足更多领域的加工要求，该加工方法具有加工面积大、环境条件要求低、制备工序简便、安全无污染以及制备结构尺寸较小的优势，实现一种适应于大部分材料并具有广泛应用前景的薄膜制备技术。
2. 该方法减少了加工工序可以大大提高传统技术的加工效率，解决传统技术对结构加工高耗时、高成本、污染严重等问题。
3. 本申请薄膜制备技术在汽车制造、航天航空以及生物医疗等领域的应用更加广泛。
4. 本申请提供一种新的制备薄膜的方法，即使用稳态激光诱导结合磁控溅射法制备单晶硅薄膜，该方法相较于其他制备薄膜技术的工艺，所要求的环境温度不高，大大的缩短了加工时间，制备出的薄膜透射率高，对于200~860nm的光波段的透射率达到89.502%，对于860~1200nm的光波段的透射率达到97.655%，薄膜表面均匀性好、致密性好、粗糙度低、表面平整、晶化率高的单晶硅膜。
附图说明
图1 为本申请基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，多光束激光干涉加热的原理图，其中Laser为稳态激光源，BS1为分光镜，M1、M2、M3、M4为平面反射镜，入射角α=60°，方位角β=90°，K1、K2为两束入射光线；
图2为本申请基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，硅膜的拉曼光谱图；
图3为本申请基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，硅膜表面的XRD图；
图4为本申请基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，硅膜表面的SEM图；
图5为本申请基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，硅膜的透射率图。
实施方式
下面对本申请的实施例作详细说明，本实施例在以本申请技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，本申请的保护范围仅限于下述的实例。
实施例1：
一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，具体步骤如下：
第一步，硅膜的制备：选用纯度为99.999％的纯硅靶材，纯硅靶材的尺寸为直径48mm，厚度3mm，磁控溅射电源使用射频磁控溅射源，这主要是因为Si靶材为多晶半导体，其导电性不高，若采用直流溅射电源，其效率极低。所用的SiO2衬底尺寸为10mm×10mm×1mm，制备Si薄膜样品时SiO2衬底温度为室温，设置的靶基距为68mm；将SiO2衬底和靶材放入真空腔体内，真空腔中初始压强约为2.5*10-4Pa时；保持Ar流量为20sccm；溅射气体采用的是纯度为99.99%的Ar，在溅射过程中保持真空腔体内的工作压强为0.6Pa，溅射功率为40W，溅射时间为10min；采用0.6Pa主要是因为，当工作气压较低于0.1Pa时，Ar很难电离，无法维持溅射；但当工作气压较高于3.0Pa时，沉积的薄膜质量较低，因此溅射气压选择在0.6Pa作为工作气压；
第二步：激光照射0 min，磁控溅射时间为10 min，溅射过程中无激光照射，直至溅射时间结束。
实施例2：
一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，具体步骤如下：
第一步，硅膜的制备：选用纯度为99.999％的纯硅靶材，纯硅靶材的尺寸为直径48mm，厚度3mm，磁控溅射电源使用射频磁控溅射源，这主要是因为Si靶材为多晶半导体，其导电性不高，若采用直流溅射电源，其效率极低。所用的SiO2衬底尺寸为10mm×10mm×1mm，制备Si薄膜样品时SiO2衬底温度为室温，设置的靶基距为68mm；将SiO2衬底和靶材放入真空腔体内，真空腔中初始压强约为2.5*10-4Pa时；保持Ar流量为20sccm；溅射气体采用的是纯度为99.99%的Ar，在溅射过程中保持真空腔体内的工作压强为0.6Pa，溅射功率为40W，溅射时间为10min；采用0.6Pa主要是因为，当工作气压较低于0.1Pa时，Ar很难电离，无法维持溅射；但当工作气压较高于3.0Pa时，沉积的薄膜质量较低，因此溅射气压选择在0.6Pa作为工作气压；
第二步：如图1所示，在溅射开始时，使用稳态激光源Laser利用干涉法将稳态激光通过分光镜BS1分束、经平面反射镜M1、M2、M3、M4以入射角60°，方位角90°反射到衬底表面中心位置，将光强均匀的分布在衬底表面产生均匀的热梯度分布，加热衬底，诱导靶材Si纳米粒子在衬底表面生成致密、平整的单晶硅薄膜，激光照射5min，磁控溅射时间为10min，溅射过程保持前5min激光照射，薄膜产生了单晶硅且表面粗糙度减小。
实施例3：
一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，具体步骤如下：
第一步，硅膜的制备：选用纯度为99.999％的纯硅靶材，纯硅靶材的尺寸为直径48mm，厚度3mm，磁控溅射电源使用射频磁控溅射源，这主要是因为Si靶材为多晶半导体，其导电性不高，若采用直流溅射电源，其效率极低。所用的SiO2衬底尺寸为10mm×10mm×1mm，制备Si薄膜样品时SiO2衬底温度为室温，设置的靶基距为68mm；将SiO2衬底和靶材放入真空腔体内，真空腔中初始压强约为2.5*10-4Pa时；保持Ar流量为20sccm；溅射气体采用的是纯度为99.99%的Ar，在溅射过程中保持真空腔体内的工作压强为0.6Pa，溅射功率为40W，溅射时间为10min；采用0.6Pa主要是因为，当工作气压较低于0.1Pa时，Ar很难电离，无法维持溅射；但当工作气压较高于3.0Pa时，沉积的薄膜质量较低，因此溅射气压选择在0.6Pa作为工作气压；
第二步：在溅射过程中，使用稳态激光源Laser利用干涉法将稳态激光通过分光镜BS1分束、经平面反射镜M1、M2、M3、M4以入射角60°，方位角90°反射到衬底表面中心位置，将光强均匀的分布在衬底表面产生均匀的热梯度分布，加热衬底，诱导靶材Si纳米粒子在衬底表面生成致密、平整的单晶硅薄膜，激光照射5min，磁控溅射时间为10min，溅射过程中保持后5min激光照射，直至溅射时间结束，薄膜产生了晶化率较高的单晶硅膜。
实施例4：
一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，具体步骤如下：
第一步，硅膜的制备：选用纯度为99.999％的纯硅靶材，纯硅靶材的尺寸为直径48mm，厚度3mm，磁控溅射电源使用射频磁控溅射源，这主要是因为Si靶材为多晶半导体，其导电性不高，若采用直流溅射电源，其效率极低。所用的SiO2衬底尺寸为10mm×10mm×1mm，制备Si薄膜样品时SiO2衬底温度为室温，设置的靶基距为68mm；将SiO2衬底和靶材放入真空腔体内，真空腔中初始压强约为2.5*10-4Pa时；保持Ar流量为20sccm；溅射气体采用的是纯度为99.99%的Ar，在溅射过程中保持真空腔体内的工作压强为0.6Pa，溅射功率为40W，溅射时间为10min；采用0.6Pa主要是因为，当工作气压较低于0.1Pa时，Ar很难电离，无法维持溅射；但当工作气压较高于3.0Pa时，沉积的薄膜质量较低，因此溅射气压选择在0.6Pa作为工作气压；
第二步：在溅射开始时，使用稳态激光源Laser利用干涉法将稳态激光通过分光镜BS1分束、经平面反射镜M1、M2、M3、M4以入射角60°，方位角90°反射到衬底表面中心位置，将光强均匀的分布在衬底表面产生均匀的热梯度分布，加热衬底，诱导靶材粒子Si纳米粒子在衬底表面生成致密、平整的单晶硅薄膜，激光照射10min，磁控溅射时间为10min，溅射过程中保持激光照射，直至溅射时间结束，得到生长质量好的薄膜，用仪器测量得到，如图2所示，生成了特征峰为522cm-1的单晶硅膜，峰高且半高宽窄，说明薄膜结晶度好，含硅量高。从图3的XRD图可以看出，在69.8°处生成了Si(400)晶面的衍射峰，且峰高半高宽窄，说明薄膜晶化率高，如图4所示的SEM图可看出硅薄膜表面平整光滑，粗糙度小。如图5所示，硅膜在200~860nm的光波段的透射率达到89.502%，在860~1200nm的光波段的透射率达到97.655%，薄膜平均透射率达到92.26%。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，硅膜的制备：选用纯度为99.999％的纯硅靶材，磁控溅射电源使用射频磁控溅射源，衬底使用SiO2衬底，将纯硅靶材和SiO2衬底放入真空腔体内，制备Si薄膜样品时SiO2衬底的初始温度为室温，设置的靶基距为68mm，溅射气体采用的是纯度为99.99%的Ar，溅射时的工作压强为0.6Pa，溅射功率为40~200W，溅射时间为10min；
第二步：在溅射开始的过程中，选用波长为475nm，功率为50mW的稳态激光源Laser照射5~10min，利用多透镜干涉原理，使用BS1分光镜将圆形的激光光斑分散成多束相干光的干涉图样，通过M1、M2、M3、M4平面反射镜将多束相干光以入射角60°，方位角90°的方式会聚在衬底上，从而产生均匀的热梯度使光强均匀分布在衬底上，诱导硅薄膜均匀生长生成致密、平整、透射率高的单晶硅薄膜，薄膜厚度为800~990nm。
2.根据权利要求1所述一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，其特征在于：所述第一步中纯硅靶材的尺寸为直径48mm，厚度为3mm。
3.根据权利要求1所述一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，其特征在于：所述第一步中SiO2衬底尺寸为10mm×10mm×1mm。
4.根据权利要求1所述一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，其特征在于：所述第一步中磁控溅射电源为频率在10~35MHz的射频交流电源。
5.根据权利要求1所述一种基于激光干涉技术制备单晶硅薄膜的方法，其特征在于：所述第一步中真空腔体内初始压强为2.5*10-4Pa，溅射时的压强保持在0.6Pa。
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