CN107098335A - 一种三维氮化石墨烯及其制备方法 - Google Patents

一种三维氮化石墨烯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维氮化石墨烯材料及其制备方法，所述氮化石墨烯呈三维片状结构，纳米片层间分布大量孔隙。其制备步骤包括：1）取石墨1g与0.4g的LiNO3混合，加入浓HNO3溶液，冰浴中搅拌混合均匀后，移入50℃温水浴中，加入4g NH4NO3反应；然后加入40 mL去离子水，并保持反应温度为90℃，搅拌10min后，趁热过滤，并用去离子水进行多次洗涤，离心后置于NH3气氛干燥箱中在90℃下干燥。2）将干燥后的产物溶解于去离子水中，超声分散；加热，滴加水合肼反应后过滤，置于NH3气氛干燥箱中在70℃下第二次干燥；之后置于水平管式炉中退火，制得三维氮化石墨烯材料。本发明制备的三维氮化石墨烯，兼具三维石墨烯和氮化石墨烯的双重特性，具有很大的应用前景。

Description

一种三维氮化石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，尤其是氮化石墨烯材料领域。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子经过sp2杂化之后形成的具有蜂窝状结构的二维纳米材料。自2004年，首次在实验中从石墨中分离出可以单独存在的石墨烯材料，目前，石墨烯可以称为是应用最为广泛的二维纳米材料，其不仅存在非常独特的内部结构，而且具有非常优异的电学性质、力学性质、热学性质和光学性质。
由于二维的石墨烯材料其自身尺寸较小，在一些情况下加大了对其进行加工使用的难度，这在一定程度上很大的限制了石墨烯材料在实际生活中的应用。而三维石墨烯材料富含孔隙结构，具有较高的比表面积，较低的密度，这也决定了其良好的导电性、热稳定性以及其他方面性质，因此，在超级电容器以及新型催化等领域具有重要的潜在应用价值。
石墨烯通过氮掺杂的方法可以显著提高其自身的导电性能。将氮掺杂过程引入至制备石墨烯过程中，有望制备出电化学性能相对更佳的氮掺杂石墨烯，进而以制成性能更好的超级电容器。目前石墨烯的研究报道很多，氮化石墨烯可望具有一些独特的性能，但目前这方面的报道依然有限。
发明内容
本发明旨在发明一种简单易行的氮化石墨烯及其制备方法。
本发明提供了一种三维氮化石墨烯材料及其制备方法，所述氮化石墨烯呈三维片状结构，纳米片厚度为1-3nm，尺寸均一，分布均匀，纳米片层间分布大量孔隙。
本发明还提供了一种三维氮化石墨烯材料及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）称取325目石墨1g，与0.4g的LiNO3混合，加入24 mL浓HNO3溶液，置于冰浴中搅拌40min；混合均匀后，移入50℃温水浴中，加入4g NH4NO3，反应50 min；然后缓慢加入40 mL去离子水，并保持反应温度为90℃，搅拌10min后，趁热过滤，并用去离子水进行多次洗涤，离心后置于NH3气氛干燥箱中在90℃下充分干燥；
2）将上述干燥后的产物0.4g溶解于100g去离子水中，超声分散60min，得到分散液；加热分散液至90℃，滴加水合肼8mL，反应3h后过滤，并用去离子水反复冲洗，然后置于NH3气氛干燥箱中在70℃下第二次干燥；
3）上述第二次干燥后的产物置于水平管式炉中，在NH3-H2-N2的混合气体中退火1-3h，退火温度1200℃，气体压强为10Pa，NH3、H2、N2的分压比为2:2:1。
本发明的有益成果在于：
1）本发明制备的氮化石墨烯，为三维片状结构，纳米片尺寸均一，分布均匀。
2）本发明的方法，简单易行，特别适合于大批量工业化生产。
3）本发明制备的三维氮化石墨烯，兼具三维石墨烯和氮化石墨烯的双重特性，具有很大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1）得到的三维氮化石墨烯的扫面电子显微镜（SEM）图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
1）称取325目石墨1g，与0.4g的LiNO3混合，加入24 mL浓HNO3溶液，置于冰浴中搅拌40min；混合均匀后，移入50℃温水浴中，加入4g NH4NO3，反应50 min；然后缓慢加入40 mL去离子水，并保持反应温度为90℃，搅拌10min后，趁热过滤，并用去离子水进行多次洗涤，离心后置于NH3气氛干燥箱中在90℃下充分干燥；
2）将上述干燥后的产物0.4g溶解于100g去离子水中，超声分散60min，得到分散液；加热分散液至90℃，滴加水合肼8mL，反应3h后过滤，并用去离子水反复冲洗，然后置于NH3气氛干燥箱中在70℃下充分干燥；
3）上述再次高燥后的产物置于水平管式炉中，在NH3-H2-N2的混合气体中退火1h，退火温度1200℃，气体压强为10Pa，NH3、H2、N2的分压比为2:2:1。
实施例2
1）称取325目石墨1g，与0.4g的LiNO3混合，加入24 mL浓HNO3溶液，置于冰浴中搅拌40min；混合均匀后，移入50℃温水浴中，加入4g NH4NO3，反应50 min；然后缓慢加入40 mL去离子水，并保持反应温度为90℃，搅拌10min后，趁热过滤，并用去离子水进行多次洗涤，离心后置于NH3气氛干燥箱中在90℃下充分干燥；
2）将上述干燥后的产物0.4g溶解于100g去离子水中，超声分散60min，得到分散液；加热分散液至90℃，滴加水合肼8mL，反应3h后过滤，并用去离子水反复冲洗，然后置于NH3气氛干燥箱中在70℃下充分干燥；
3）上述再次高燥后的产物置于水平管式炉中，在NH3-H2-N2的混合气体中退火2h，退火温度1200℃，气体压强为10Pa，NH3、H2、N2的分压比为2:2:1。
实施例3
1）称取325目石墨1g，与0.4g的LiNO3混合，加入24 mL浓HNO3溶液，置于冰浴中搅拌40min；混合均匀后，移入50℃温水浴中，加入4g NH4NO3，反应50 min；然后缓慢加入40 mL去离子水，并保持反应温度为90℃，搅拌10min后，趁热过滤，并用去离子水进行多次洗涤，离心后置于NH3气氛干燥箱中在90℃下充分干燥；
2）将上述干燥后的产物0.4g溶解于100g去离子水中，超声分散60min，得到分散液；加热分散液至90℃，滴加水合肼8mL，反应3h后过滤，并用去离子水反复冲洗，然后置于NH3气氛干燥箱中在70℃下充分干燥；
3）上述再次高燥后的产物置于水平管式炉中，在NH3-H2-N2的混合气体中退火3h，退火温度1200℃，气体压强为10Pa，NH3、H2、N2的分压比为2:2:1。
通过扫描电子显微镜（SEM）对各实施例制得的三维氮化石墨烯进行微观形貌观察，观察结果表明氮化石墨烯呈三维片状结构，纳米片厚度为1-3nm，尺寸均一，分布均匀，纳米片层间分布大量孔隙。如图1为实施例1得到的三维氮化石墨烯的扫面电子显微镜（SEM）图。另外通过附属在扫描电子显微镜中的EDX测试石墨烯中的氮含量，测试结果显示实施例1制得的三维氮化石墨烯中的氮含量为1.5%；实施例2制得的三维石墨烯中的氮含量为1.7%；实施例3制得的三维石墨烯中的氮含量为2.5%。
显然，尽管本发明的内容就其公开的具体实施方式作出了完整而清晰的描述，但其不仅限于此，以上所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。对于所属技术领域的人员来说，通过这些表述的指导而对本发明作出改进和替代所获得的所有其他实施例，包含在本发明之中。

Claims (5)

1.一种三维氮化石墨烯及其制备方法，其特征在于：所述氮化石墨烯呈三维片状结构，尺寸均一，分布均匀，纳米片层间分布大量孔隙。
2.根据权利要求1所述的一种三维氮化石墨烯及其制备方法，其特征在于：所述氮化石墨烯纳米片厚度为1-3nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种三维氮化石墨烯及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）称取石墨1g，与0.4g的LiNO3混合，加入24mL浓HNO3溶液，置于冰浴中搅拌40min；混合均匀后，移入50℃温水浴中，加入4g NH4NO3，反应50 min；然后缓慢加入40 mL去离子水，并保持反应温度为90℃，搅拌10min后，趁热过滤，并用去离子水进行多次洗涤，离心后置于NH3气氛干燥箱中在90℃下充分干燥；
2）将上述干燥后的产物0.4g溶解于100g去离子水中，超声分散60min，得到分散液；加热分散液至90℃，滴加水合肼8mL，反应3h后过滤，并用去离子水反复冲洗，然后置于NH3气氛干燥箱中在70℃下第二次干燥；
3）上述第二次干燥后的产物置于水平管式炉中，在NH3-H2-N2的混合气体中退火1-3h，退火温度1200℃，气体压强为10Pa。
4.根据权利要求3所述的一种三维氮化石墨烯及其制备方法，其特征在于：步骤1）称取的石墨为325目。
5.根据权利要求3所述的一种三维氮化石墨烯及其制备方法，其特征在于：步骤3）NH3-H2-N2的混合气体中，NH3、H2、N2的分压比为2:2:1。
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