CN107052356A - 一种核壳结构的钨‑氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法 - Google Patents

一种核壳结构的钨‑氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种核壳结构的钨‑氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法，将表面活性剂和Y2O3粉末溶于去离子水或蒸馏水制得溶液，将仲钨酸铵加入到溶液中；将浓HNO3在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且转速和功率不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；在管式炉中于氮气或氩气气流下煅烧得到复合氧化物粉末；用纯净的氢气进行两步还原得到具有核壳结构的W‑Y2O3超细复合前驱体粉末。本发明使得到的复合前驱体粉末的平均晶粒尺寸达到10～40nm，并且晶粒尺寸分布均匀性良好。

Description

一种核壳结构的钨-氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法
技术领域
本发明提出了一种利用湿化学法来制备一种核壳结构的钨-氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法，属于粉体制备工程技术领域。
背景技术
钨及其合金因具有良好的机械、热性能，如高熔点、高的热导率、硬度大、热膨胀系数小、高温强度好、延性好、抗冲击韧性好以及射线吸收能力好等而被当做广泛应用于高温材料，如涡轮机、加热元件、动能穿甲弹等。同时，在未来的核聚变反应堆中，钨基材料也被认为是最具前途的面向等离子体(PFM)和偏滤器材料。但是，在再结晶和辐照条件下钨基材料所具有的脆性一直是限制其在核聚变领域应用的难题。近期发展的第二相(主要为碳化物和氧化物)弥散钨基材料在这一方面取得了较好的效果，其中尤以高温性质稳定的Y2O3添加效果显著。晶界处细小的Y2O3第二相颗粒能够有效阻碍烧结过程中产生的钨晶粒长大，晶粒内部弥散分布的Y2O3第二相颗粒可有效钉扎积累位错进而提高材料的加工硬化能力，最终达到细化晶粒和改善钨基材料各项性能的效果。已有研究表明，在细化晶粒和促进材料致密化方面，Y2O3是最佳的氧化物弥散相。更重要的是，弥散分布的Y2O3能够有效阻碍钨的高温回复及再结晶过程，提高了再结晶温度，从而提高钨合金的高温强度和蠕变性能，降低钨的韧脆转变温度，并改善钨的抗辐照能力。
目前W-Y2O3复合纳米先驱粉的制备大多采用钨粉和Y2O3粉球磨合金化的路线。在实际过程中，机械合金化易受到粉体污染、批量化生产困难和内能过大等因素的限制。这种方法会导致Y2O3第二相颗粒尺寸不均匀且主要偏聚在钨基体晶界处，不能很好地弥散分布到钨晶体内。此外，许多新兴的化学法、溶胶凝胶法虽然在改善W-Y2O3复合粉末的纯度、钨晶粒的大小和尺寸均匀性、Y2O3第二相颗粒的均匀性分布等方面取得了很好的成果，但是在先驱粉末中Y2O3第二相颗粒仍然主要分布在钨晶界，很少分布在晶内，这会导致在后序的烧结过程中晶界处的Y2O3第二相颗粒团聚、长大，从而大大削弱了Y2O3对钨合金性能的改善效果，尤其是韧脆转变温度、再结晶温度和组织均匀性等指标。针对以上研究现状，本发明在制备W-Y2O3复合前驱体粉末的传统湿化学法的基础上，对其原料进行更改并在反应过程中施加表面活性剂和超声处理来原位制备具有核壳结构的W-Y2O3超细复合前驱体粉末。
发明内容
本发明在制备W-Y2O3复合前驱体粉末的传统湿化学法的基础上，对其原料进行更改并在反应过程中施加表面活性剂和超声处理来制备具有核壳结构的W-Y2O3超细复合前驱体粉末。该技术能够使得Y2O3颗粒很好地包覆在钨晶粒内部；同时，钨的平均晶粒尺寸达到10-40nm，并且晶粒尺寸的均匀性良好；为后序烧结获得Y2O3第二相颗粒主要分布在钨晶粒内部的、细晶致密的钨基合金打下了良好的基础。
具体技术方案如下:
一种核壳结构的钨-氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂和Y2O3粉末溶于去离子水或蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理使其充分分散、溶解，然后将仲钨酸铵(APT)加入其中；
(2)将浓度为65％～68％的HNO3在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；
(3)将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到复合氧化物粉末；
(5)在管式炉中用纯净的氢气在580～650℃，第一步还原2～5h；再在700～800℃，第二步还原2～6h；得到具有核壳结构的W-Y2O3超细复合前驱体粉末。
所述步骤(1)中表面活性剂选用下列中的一种：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十二烷基硫酸钠(SDS)。
所述步骤(1)中仲钨酸铵在溶液中的浓度为：0.08～0.33g/mL；氧化钇的质量为仲钨酸铵质量的0.38％～3.8％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的5％～15％。
所述步骤(2)中65％～68％HNO3的用量与去离子水或蒸馏水的体积比为：1/12～1/4。
所述步骤(2)中的化学沉淀反应的时间为：20～60min。
所述步骤(3)中的加入无水乙醇的体积为悬浮液总体积的0.5～3倍。
所述步骤(3)中的加入无水乙醇后继续反应的时间为2～5h。
所述步骤中机械搅拌的转速为1000～5000rpm，超声处理的功率为100～400W。
所述步骤(4)中的煅烧温度为450～500℃；煅烧时间为1～3h。
所述步骤(1)中Y2O3粉末粒径<50nm。
本发明的优点如下：
1、与制备W-Y2O3复合前驱体粉末的传统湿化学法、溶胶凝胶法相比，该制备方法可以使Y2O3第二相颗粒很好被包裹在钨晶粒内部；同时采用表面活性剂和超声处理使得前驱体粉末的晶粒尺寸和尺寸均匀性得到很好控制。
2、与传统的机械合金化方法相比，该方法可以在保证前驱体粉末纯度基础上对晶粒的大小、形状实现精确的调控；Y2O3第二相颗粒在前驱体粉末中也得到了均匀分布。
3、采用该方法制备得具有核壳结构的W-Y2O3超细复合前驱体粉末，为后序烧结获得细晶高致密、Y2O3第二相颗粒主要分布在钨晶粒内部的W-Y2O3合金打下良好的基础。
附图说明
图1：实施例1制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的TEM图片；
图2：实施例2制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的TEM图片；
图3：实施例3制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的HRTEM图片；
图4：传统方法制备的W-Y2O3复合前驱体粉末的HRTEM图片。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
(1)将3gPVP(K30)和0.15gY2O3(<50nm)溶于120mL蒸馏水中，用转速为4000rpm机械搅拌和功率为200W的超声处理充分分散溶解后，将20gAPT加入制备的溶液中(APT的浓度为0.17g/mL，Y2O3的质量为仲钨酸铵质量的0.76％，表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的15％)。
(2)将20mL浓度为65％～68％的浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/6)加入到上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续40min，形成悬浮液；
(3)将420mL无水乙醇(悬浮液总体积的3倍)加入该悬浮液中继续反应4h，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗3次；
(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为60℃的真空干燥箱中干燥1天，然后在480℃氩气气流中煅烧3h得到复合氧化物粉末；
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流中进行两步还原(600℃保温4h，750℃保温5h)，然后在氢气气氛中冷却到室温，得到W-Y2O3复合前驱体粉末，升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。从图1的TEM图可以看出：该粉末晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为13.5nm。与传统湿化学与机械合金化制备的钨粉相比，该方法能够有效减小钨晶粒的尺寸和改善尺寸均匀性。
实施例2
(1)将1gSDS和0.38g Y2O3(<50nm)溶于120mL蒸馏水中，用转速为2000rpm机械搅拌和功率为100W的超声处理充分分散溶解后，将10gAPT加入制备的溶液中(APT的浓度为0.08g/mL，Y2O3的质量为仲钨酸铵质量的3.8％，表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的10％)。
(2)将10mL浓度为65％～68％的浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/12)加入到上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续30min，形成悬浮液。
(3)将130mL无水乙醇(悬浮液总体积的1倍)加入该悬浮液中继续反应4h，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗3次。
(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为60℃的真空干燥箱中干燥1天，然后在450℃氩气气流中煅烧2h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流中进行两步还原(650℃保温2h，800℃保温6h)，然后在氢气气氛中冷却到室温，得到具有核壳结构的W-Y2O3复合前驱体粉末。升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。从图2的TEM图可以看出：该粉末的晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为35.5nm。同时，该方法既可以将氧化钇粒子很好地包覆在钨晶粒内部，又可以避免高能球磨法易引入杂质、能耗大等缺点，使得制备的复合粉末的纯度得到大幅提升。
实施例3
(1)将1gPVP(K12)和0.76g Y2O3(<50nm)溶于120mL蒸馏水中，用转速为1000rpm机械搅拌和功率为120W的超声处理充分分散溶解后，将20gAPT加入制备的溶液中(APT的浓度为0.17g/mL，Y2O3的质量为仲钨酸铵质量的3.8％，表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的5％)。
(2)将20mL浓度为65％～68％的浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/6)加入到上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续30min，形成悬浮液。
(3)将140mL无水乙醇(悬浮液总体积的1倍)加入该悬浮液中继续反应3h，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗3次。
(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为60℃的真空干燥箱中干燥1天，然后在500℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流中进行两步还原(600℃保温3h，800℃保温6h)，然后在氢气气氛中冷却到室温，得到具有核壳结构的W-Y2O3复合前驱体粉末。升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。从图3的HRTEM图可以看出：氧化钇第二相粒子被包覆在钨晶粒内部。图4是由传统的湿化学法制备的复合前驱体粉末的HRTEM图，从图中可以看出氧化钇第二相粒子主要分布在钨晶界处。因此，本发明的方法可以很好地将氧化钇第二相粒子包裹进钨晶粒内部，为后序烧结获得氧化钇主要分布在钨晶粒内部的钨基合金打下良好的基础。
实施例4
(1)将4gSDS和0.6g Y2O3(<50nm)溶于120mL蒸馏水中，用转速为5000rpm机械搅拌和功率为200W的超声处理充分分散溶解后，将40gAPT加入制备的溶液中(APT的浓度为0.33g/mL，Y2O3的质量为仲钨酸铵质量的1.5％，表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的10％)。
(2)将30mL浓度为65％～68％的浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/4)加入到上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续60min，形成悬浮液。
(3)将150mL无水乙醇(悬浮液总体积的1倍)加入该悬浮液中继续反应2h，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗3次。
(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为60℃的真空干燥箱中干燥1天，然后在450℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流中进行两步还原(580℃保温5h，700℃保温6h)，然后在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为39.4nm的W-Y2O3复合前驱体粉末。升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。
实施例5
(1)将2gSDS和0.076g Y2O3(<50nm)溶于120mL蒸馏水中，用转速为2000rpm机械搅拌和功率为400W的超声处理充分分散溶解后，将20gAPT加入制备的溶液中(APT的浓度为0.17g/mL，Y2O3的质量为仲钨酸铵质量的0.38％，表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的10％)。
(2)将20mL浓度为65％～68％的浓硝酸(其与蒸馏水的体积比为1/6)加入到上述溶液中进行化学沉淀反应，反应持续20min，形成悬浮液。
(3)将70mL无水乙醇(悬浮液总体积的0.5倍)加入该悬浮液中继续反应5h，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，然后对悬浮液进行真空抽滤并将获得的沉淀用无水乙醇清洗3次。
(4)将清洗后的沉淀放入设定温度为60℃的真空干燥箱中干燥1天，然后在480℃氩气气流中煅烧1h得到复合氧化物粉末。
(5)将该复合氧化物粉末在氢气气流中进行两步还原(650℃保温3h，800℃保温2h)，然后在氢气气氛中冷却到室温，得到晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸为40.4nm的W-Y2O3复合前驱体粉末。升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min。
本发明公开和提出了一种核壳结构的钨-氧化钇超细复合前驱体粉末的制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种核壳结构的W-Y2O3超细复合前驱体粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将表面活性剂和Y2O3粉末溶于去离子水或蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理使其充分分散、溶解，然后将仲钨酸铵加入其中；
(2)将浓度为65％～68％HNO3在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；
(3)将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；
(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到复合粉末，然后将该复合粉末置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到复合氧化物粉末；
(5)在管式炉中用纯净的氢气在580～650℃，第一步还原2～5h；再在700～800℃，第二步还原2～6h；得到具有核壳结构的W-Y2O3超细复合前驱体粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中仲钨酸铵在溶液中的浓度为：0.08～0.33g/mL；氧化钇的质量为仲钨酸铵质量的0.38％～3.8％；表面活性剂的质量为仲钨酸铵质量的5％～15％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中浓HNO3的用量与去离子水或蒸馏水的体积比为：1/12～1/4。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中的化学沉淀反应的时间为：20～60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中的加入无水乙醇的体积为悬浮液总体积的0.5～3倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中的加入无水乙醇后继续反应的时间为2～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤中机械搅拌的转速1000～5000rpm，超声处理的功率为100～400W。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中的煅烧温度为450～500℃；煅烧时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述Y2O3粉末粒径<50nm。
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