CN113102747A - 一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法 - Google Patents

一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，将可溶稀土盐类粉末溶解，随后将球形金属粉末在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中，使金属粉末完全润湿。将该固液混合物置于真空干燥箱中干燥。随后将干燥后粉末在管式炉中于保护性或还原性气氛下煅烧得到复合氧化物粉末。本发明使得到的复合粉末仍能保持球形结构，稀土氧化物均匀地分散在金属粉末表面。本发明的提出为制备增材制造用复合粉末提供了技术支持。

Description

一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法
技术领域
本发明提出了一种利用化学法制备增材制造用稀土氧化物包覆球形金属颗粒复合粉末的制备方法，属于粉体制备工程技术领域。
背景技术
近些年来，增材制造技术广泛应用于金属，高分子和陶瓷等材料。该技术能够直接从粉末快速成型具有复杂形状的三维零件，无需耗时的模具设计过程，是一种近终形的制造。因其具有较低的生产成本以及革命性的潜力而受到广泛关注。
第二相颗粒增强金属基复合材料因其具有良好的延展性，各向同性，高强度，优异的阻尼特性，出色的机械强度和热稳定性而越来越多地用于电子封装，汽车，航空航天和军事工业领域。虽然，第二相颗粒增强金属基复合材料具有优越的性能，但其成型过程复杂，如常用的方法包括粉末冶金、搅拌铸造和机械合金化，这些方法存在明显的不足之处：一是能耗高，具有较低的经济效率；二是纳米粒子与金属基体的润湿性差，范德华力大，使纳米粒子易于聚结成粗团，从而使增强相难以在整个基体中均匀分散，导致成型件机械性能差。因此，可将复合材料的优异性能和增材制造技术的优势相结合，采用新型成型工艺制造第二相颗粒增强金属基复合材料。用于增材制造复合材料的原料是由基体粉末和增强粉末组成。粉末特性以及增强粉末的分散方法决定了最终的材料性能。由于目前尚无可直接用于增材制造复合材料的商业原料，因此需利用金属基质粉末和纳米粉末制备混合粉，混合方式可采用球磨或直接混合。若采用直接混合法，纳米粉末颗粒仅粘附在基体粉末的表面而没有破裂，粉末颗粒与基体粉末的粘结性较差；若采用球磨法混合金属基质粉末和纳米粉末，由于粉末颗粒在球磨过程中发生反复变形、断裂和冷焊，使球磨后的复合粉末表面粗糙度增大，形状更为不规则，粉末流动性下降，尺寸范围扩大，从而影响增材制造的效果。因此，采用上述方法不可避免增强粉末团聚和润湿性差的问题，制成的复合粉末由于其流动性差的特性不适用于后续的增材制造过程。因此，必须采用其他加工方法来避免纳米颗粒的团聚。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，能够保持金属粉末/稀土氧化物纳米复合粉末的球形结构，从而不影响复合粉末的流动性，同时避免球磨引起纳米粉末团聚的现象，为后续增材制造提供了有效的金属/稀土氧化物复合粉末。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将可溶稀土盐类粉末均匀分散在无水乙醇或去离子水中，使用机械搅拌和超声处理使其充分分散均匀，再将球形金属粉末加入该溶液中，持续进行机械搅拌和超声处理使球形金属粉末完全润湿；机械搅拌的转速为100～500rpm，超声处理的功率为100～400W；
在步骤1中，球形金属粉末为用于增材制造的各类金属球形粉末，如钨粉、铜粉、镍基合金粉或不锈钢粉。
在步骤1中，可溶稀土盐类选用硝酸稀土盐，如硝酸镧、硝酸钇。
步骤2，将步骤1得到的固液混合物进行干燥，以得到复合粉末；
在步骤2中，干燥温度为60—80摄氏度，干燥时间为12—24小时。
步骤3，将步骤2得到的复合粉末置于管式炉中，使用保护性气体或者还原性气氛为气氛，自室温20—25摄氏度以1—5℃/min的升温速度升温至300～700℃并保温进行煅烧1—5小时，以得到金属/稀土氧化物复合粉末；
在步骤3中，煅烧温度为400—600摄氏度，时间为2—4小时。
在步骤3中，保护性气体为氮气、氦气、氩气，还原性气氛为氢气。
步骤4，将煅烧后的金属/稀土氧化物复合粉末从管式炉中取出，空气中自然冷却至室温20—25摄氏度，再研磨至无块状颗粒，得到均匀分散的稀土氧化物包裹球形金属颗粒的复合粉末，其中稀土氧化物的质量百分数为0.5wt％～5wt％(即稀土氧化物掺杂量，稀土氧化物的质量/(稀土氧化物质量+球形金属粉末质量)×100wt％)。
在步骤4中，稀土氧化物掺杂量为1—4％。
在步骤4中，研磨方式选用手工研磨或球磨。
本发明的技术方案制备增材制造用球形金属/稀土氧化物复合粉末，该技术能够使不同配比的稀土氧化物完整且均匀地包覆在金属颗粒表面，在制备方法过程中保持了金属粉末的球形度，从而保证了复合金属粉末的流动性，为后续金属增材制造打下了良好的基础。，与现有技术相比，本发明的优点如下：
1、与目前在金属粉末中掺杂氧化物颗粒的球磨法相比，该制备方法可以使稀土氧化物第二相颗粒均匀地包裹在金属颗粒表面，同时可以避免纳米粉末的团聚和混合不均匀等问题。
2、该方法可以适用于大部分需掺杂稀土氧化物第二相纳米颗粒的球形金属粉末，并且在保持金属粉末良好球形度的基础上，对第二相纳米颗粒含量和分布实现精准调控，为后续金属增材制造合金打下良好的基础。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的W-0.5wt.％Y2O3复合粉末的SEM图片(a)和钇元素的能谱面扫图片(b)。
图2为本发明实施例2制备的Cu-1wt.％Y2O3复合粉末的SEM图片(a)和钇元素的能谱面扫图片(b)。
图3为本发明实施例3制备的W-5wt.％Y2O3复合粉末的SEM图片(a)和钇元素的能谱面扫图片(b)。
图4为本发明实施例4制备的316L不锈钢粉-0.5wt.％Y2O3复合粉末的SEM图片(a)和钇元素的能谱面扫图片(b)。
图5为本发明实施例5制备的316L不锈钢粉-5wt.％La2O3复合粉末的SEM图片(a)和镧元素的能谱面扫图片(b)。
图6为本发明实施例6制备的镍基合金GH3536-0.5wt.％Y2O3复合粉末的SEM图片(a)和钇元素的能谱面扫图片(b)。
图7为本发明实施例7制备的镍基合金GH3536-5 wt.％La2O3复合粉末的SEM图片(a)和镧元素的能谱面扫图片(b)。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
将0.034g六水合硝酸钇溶于10mL蒸馏水中，用转速为400rpm机械搅拌和功率为200W的超声处理，使六水合硝酸钇粉末充分溶解后，将2g球形钨粉末颗粒加入制备的硝酸钇溶液中，并再次使用100rpm机械搅拌和功率为100W的超声处理，使钨粉末颗粒完全润湿。将上述的固液混合物放入设定温度为85℃的真空干燥箱中干燥18h，去除多余液体，得到复合粉末。将该复合粉末在700℃氩气气流中煅烧2.5h(升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min)，然后在氩气气氛中冷却到室温，得到复合氧化物粉末。将上述粉末进行手工研磨10min后，可得到均匀分散的氧化钇包裹球形钨粉末颗粒(钨-0.5wt.％氧化钇)的复合粉末，如图1所示。
实施例2
将0.137g六水合硝酸钇溶于10mL无水乙醇中，用转速为400rpm机械搅拌和功率为200W的超声处理，使六水合硝酸钇粉末充分溶解后，将4g球形铜粉加入制备的硝酸钇溶液中，并再次使用100rpm机械搅拌和功率为100W的超声处理，使铜粉末颗粒完全润湿。将上述的固液混合物放入设定温度为70℃的真空干燥箱中干燥24h，去除多余液体，得到复合粉末。将该复合粉末在300℃氮气气流中煅烧3h(升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min)，然后在氩气气氛中冷却到室温，得到复合氧化物粉末。将上述粉末以转速250rad/min进行球磨4h可得到如图2所示均匀分散的氧化钇包裹球形铜粉末颗粒(铜-1wt.％氧化钇)复合粉末。
实施例3
将0.357g六水合硝酸钇溶于10mL去离子水中，用转速为400rpm机械搅拌和功率为200W的超声处理，使六水合硝酸钇粉末充分溶解后，将2g球形钨粉末颗粒加入制备的硝酸钇溶液中，并再次使用100rpm机械搅拌和功率为100W的超声处理，使钨粉末颗粒完全润湿。将上述的固液混合物放入设定温度为70℃的真空干燥箱中干燥24h，去除多余液体，得到复合粉末。将该复合粉末在400℃氩气气流中煅烧5h(升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min)，然后在氩气气氛中冷却到室温，得到复合氧化物粉末。将上述粉末进行手工研磨15min以分散粘结体。通过图3的能谱图得知，通过上述操作复合粉末(钨-5wt.％氧化钇)仍能保持球形结构且氧化钇分散均匀。
实施例4
将0.034g六水合硝酸钇溶于10mL无水乙醇中，用转速为400rpm机械搅拌和功率为200W的超声处理，使六水合硝酸钇粉末充分溶解后，将2g球形316L不锈钢金属粉末颗粒加入制备的硝酸钇溶液中，并再次使用100rpm机械搅拌和功率为100W的超声处理，使316L金属粉末颗粒完全润湿。将上述的固液混合物放入设定温度为70℃的真空干燥箱中干燥24h，去除多余液体，得到复合粉末。将该复合粉末在700℃氩气气流中煅烧1h(升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min)，然后在氩气气氛中冷却到室温，得到复合氧化物粉末。将上述粉末进行手工研磨30min后可得到具有完整球形结构的复合粉末(316L不锈钢粉-0.5wt.％氧化钇)且表面氧化钇分散均匀，如图4所示。
实施例5
将0.839g六水合硝酸镧溶于10mL去离子水中，用转速为400rpm机械搅拌和功率为200W的超声处理，使六水合硝酸镧粉末充分溶解后，将6g球形316L不锈钢金属粉末颗粒加入制备的硝酸镧溶液中，并再次使用100rpm机械搅拌和功率为100W的超声处理，使316L金属粉末颗粒完全润湿。将上述的固液混合物放入设定温度为70℃的真空干燥箱中干燥24h，去除多余液体，得到复合粉末。将该复合粉末在450℃氢气气流中煅烧2.5h(升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min)，然后在氩气气氛中冷却到室温，得到复合氧化物粉末。将上述粉末以转速200rad/min进行球磨5h以去除粘结的大块粘结体。如图5所示，通过上述操作可得到分散均匀地氧化镧包裹球形316L不锈钢金属粉末颗粒(316L不锈钢-5wt.％氧化镧)的复合粉末。
实施例6
将0.051g六水合硝酸钇溶于10mL去离子水中，用转速为400rpm机械搅拌和功率为200W的超声处理，使六水合硝酸钇粉末充分溶解后，将3g球形镍基合金GH3536金属粉末颗粒加入制备的硝酸钇溶液中，并再次使用100rpm机械搅拌和功率为100W的超声处理，使镍基合金GH3536金属粉末颗粒完全润湿。将上述的固液混合物放入设定温度为60℃的真空干燥箱中干燥24h，去除多余液体，得到复合粉末。将该复合粉末在400℃氮气气流中煅烧2.5h(升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min)，然后在氩气气氛中冷却到室温，得到复合氧化物粉末。将上述粉末进行手工研磨20min后，如图6所示，可知氧化钇在镍基合金GH3536金属粉末颗粒表面均匀分散且复合粉末(镍基合金GH3536-0.5wt.％氧化钇)仍能保持球形结构。
实施例7
将0.420g六水合硝酸镧溶于10mL无水乙醇中，用转速为400rpm机械搅拌和功率为200W的超声处理，使六水合硝酸镧粉末充分溶解后，将3g球形镍基合金GH3536金属粉末颗粒加入制备的硝酸镧溶液中，并再次使用100rpm机械搅拌和功率为100W的超声处理，使镍基合金GH3536金属粉末颗粒完全润湿。将上述的固液混合物放入设定温度为80℃的真空干燥箱中干燥24h，去除多余液体，得到复合粉末。将该复合粉末在400℃氢气气流中煅烧2.5h(升温速率为5℃/min，气流量为100mL/min)，然后在氩气气氛中冷却到室温，得到复合氧化物粉末。将上述粉末以转速350rad/min进行球磨2h得到分散的复合粉末。如图7所示，氧化镧均匀地包裹在球形镍基合金GH3536金属粉末颗粒(镍基合金GH3536-5 wt.％氧化镧)表面。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现球形合金金属粉末颗粒上均匀包裹稀土金属氧化物的制备，且表现出与本申请基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将可溶稀土盐类粉末均匀分散在无水乙醇或去离子水中，使用机械搅拌和超声处理使其充分分散均匀，再将球形金属粉末加入该溶液中，持续进行机械搅拌和超声处理使球形金属粉末完全润湿；机械搅拌的转速为100～500rpm，超声处理的功率为100～400W；
步骤2，将步骤1得到的固液混合物进行干燥，以得到复合粉末；
步骤3，将步骤2得到的复合粉末置于管式炉中，使用保护性气体或者还原性气氛为气氛，自室温20—25摄氏度以1—5℃/min的升温速度升温至300～700℃并保温进行煅烧1—5小时，以得到金属/稀土氧化物复合粉末；
步骤4，将煅烧后的金属/稀土氧化物复合粉末从管式炉中取出，空气中自然冷却至室温20—25摄氏度，再研磨至无块状颗粒，得到均匀分散的稀土氧化物包裹球形金属颗粒的复合粉末，其中稀土氧化物的质量百分数为0.5wt％～5wt％。
2.根据权利要求1所述的一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，其特征在于，在步骤1中，球形金属粉末为用于增材制造的各类金属球形粉末，如钨粉、铜粉、镍基合金粉或不锈钢粉。
3.根据权利要求1所述的一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，其特征在于，在步骤1中，可溶稀土盐类选用硝酸稀土盐，如硝酸镧、硝酸钇。
4.根据权利要求1所述的一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，其特征在于，在步骤2中，干燥温度为60—80摄氏度，干燥时间为12—24小时。
5.根据权利要求1所述的一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，其特征在于，在步骤3中，煅烧温度为400—600摄氏度，时间为2—4小时。
6.根据权利要求1所述的一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，其特征在于，在步骤3中，保护性气体为氮气、氦气、氩气，还原性气氛为氢气。
7.根据权利要求1所述的一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，其特征在于，在步骤4中，稀土氧化物掺杂量为1—4％。
8.根据权利要求1所述的一种在增材制造用金属粉末中掺杂稀土氧化物的制备方法，其特征在于，在步骤4中，研磨方式选用手工研磨或球磨。
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