CN107032765A - 一种快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法。所述方法包括：将氧化铝粉末干燥后制成圆片状的坯体；在无压条件下以500℃/s～600℃/s的升温速率快速升温至设定的烧结温度，所述烧结温度为高于常规烧结温度200℃～300℃但低于氧化铝陶瓷的熔点温度，短暂保温后，自然冷却，得到高致密的氧化铝陶瓷。本发明方法实现了无压条件下快速高温固相烧结得到氧化铝陶瓷，本发明所述快速高温固相烧结氧化铝陶瓷技术与传统烧结手段相比，具有升温速率快，烧结温度高，烧结时间短，生产周期短的优点。

Description

一种快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法
技术领域
本发明属于陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是氧化物陶瓷中应用最广、用途最宽、产量最大的陶瓷材料之一，具有机械强度高、电阻率高、电绝缘性能好、硬度和熔点高、抗腐蚀性好、化学稳定性好、以及在一定条件下具有良好的光学性和离子导电性等优越性能，在机械、电子电工、化工、医学、建筑及其他领域有着广阔的应用前景。
氧化铝烧结是一个漫长的过程，传统无压烧结工艺所需要的烧结温度高且保温时间长，因此存在时间和能源消耗严重的问题。针对这种情况，众多的研究者提出方案以改善烧结工艺。第一，掺入烧结助剂。烧结助剂在烧结过程中能与氧化铝材料形成液相，促进颗粒重排和传质过程，使传质机理由固相扩散转变为液相扩散。但烧结助剂对氧化铝陶瓷烧结过程中的气孔排出造成影响，如：添加TiO2容易使氧化铝制品形成晶内孔，从而影响坯体的致密度。第二，出现了一些新的不需要烧结助剂的烧结方法。如放电等离子烧结(SPS,Spark Plasma Sintering)和闪烧(FS,Flash Sintering)。这些新的烧结方法是外加电场直接通过模具或烧结粉体，利用焦耳热加热粉体，这种加热方式更加高效。传统的烧结方法，如无压烧结和热压烧结，其升温速率为10～50℃/min，而这些新的烧结方法相对于传统烧结方法升温速率更快，升温速率达到超过几百摄氏度每分钟，能够实现材料的快速致密化。但是，由于这些新型的烧结方式依赖于粉体的导电性、外加的辅助电场、外加压力和模具等等，这也就限制了这些新型烧结方法的广泛使用。因此，能否在无压没有任何外加辅助场作用条件下，实现快速致密化逐渐受到学者的关注。Brook等人提出了一种无压快速烧结技术(fast firing)，样品在无压条件下升温速率达到几百摄氏度每分钟，证实了快速升温促进了致密化进程。然而这种无压快速烧结技术制备样品最终并没有实现材料的致密化，因为制品中存在许多的封闭气孔，需要更多的时间才能将其消除。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，包括如下步骤：
(1)称量一定量氧化铝粉末，干燥，干燥完成后进行粗坯成型，制成圆片状的坯体；
(2)将步骤(1)成型好的圆片状的坯体置于一种快速升温装置中；
(3)以一定的升温速率快速升温至设定的烧结温度，短暂保温后，自然冷却，得到高致密的氧化铝陶瓷。
上述方案中，所述升温速率为500℃/s～600℃/s。
上述方案中，所述烧结温度为高于常规烧结温度200～300℃但低于氧化铝陶瓷的熔点温度，具体为1650℃～1850℃。
上述方案中，所述快速升温的时间为3s～4s。
上述方案中，所述短暂保温的时间1～2min。
上述方案中，步骤(1)所述干燥为：置于60℃条件下真空干燥24h。
上述方案中，步骤(1)所述粗坯成型为：在200MPa的压力下将氧化铝粉末压制成圆片状坯体，所述坯体的致密度为60％。
上述方案中，步骤(2)所述快速升温装置为无压环境升温装置。
本发明的有益效果：(1)本发明方法实现了无压条件下快速高温固相烧结得到氧化铝陶瓷，本发明所述快速高温固相烧结氧化铝陶瓷技术与传统烧结手段相比，具有升温速率快，烧结温度高，烧结时间短，生产周期短的优点；(2)本发明所述方法中，所用原料为纯的或者为商业级粉体，对于纯度及粒径无要求，因此可以降低生产成本；(3)该方法工艺简单，生产周期短，制备所得氧化铝陶瓷致密度较高，符合工业使用的要求，有利于大量生产氧化铝陶瓷。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种超快速无压制备氧化铝陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
(1)粉体处理：将实验所用的氧化铝粉末原料，放入干燥箱内干燥24h。
(2)制备氧化铝粗坯：称取(1)中干燥后的氧化铝粉末1.5g，用压片机压制成直径为1.5cm的圆片状粗坯，压力为8MPa，保压时间2min；将压制好的圆片状粗坯放置于冷等静压机中，在200MPa的压力下对样品进行冷等静压处理，保压时间5min，使之具有较高的初始致密度(初坯密实度60％左右)，以利于后续制品的烧结。
(3)烧结：将(2)中处理好的氧化铝初坯放入快速升温装置中的TiB2烧结加热槽内，开始升温，升温速率在500～600℃/s以上，烧结温度本实施例中定为1693℃，在3s内达到烧结温度，然后在此温度点保温1min，随后自然冷却，得到高致密的氧化铝陶瓷，经测量相对致密度达到99.4％。
其中，上述相对密度的测量方法如下：陶瓷试样中一般存在连通的开气孔和内部的闭气孔，所用测量样品的表观密度，表观密度＝试样质量/(试样的实际体积+开气孔体积+闭气孔体积)，能把试样中几乎所有气孔都包括进去。采用表观密度计算相对密度可以计算出较为准确的致密度。表观密度和相对密度计算公式为：
ρ＝ρ水W1/(W3-W2)
ρ相对＝ρ/ρ真
其中，ρ—表观密度；ρ水—水的密度，W1—试样在空气中的质量；W2—试样浸没在水中的质量；W3—浸水后试样在空气中的质量；ρ真—氧化铝陶瓷的真实密度
实施例2
一种超快速无压制备氧化铝陶瓷的制备方法，它包括以下步骤：
(1)粉体处理：将实验所用的氧化铝粉末原料，放入干燥箱内干燥24h。
(2)制备氧化铝粗坯：称取1)中干燥后的氧化铝粉末1.5g，用压片机压制成直径为1.5cm的圆片状粗坯，压力为8MPa，保压时间2min；将压制好的圆片状粗坯放置于冷等静压机中，在200MPa的压力下对样品进行冷等静压处理，保压时间5min，使之具有较高的初始致密度，以利于后续制品的烧结。
(3)烧结：将(2)中处理好的氧化铝粗坯用石墨纸包好，放入快速升温装置中的石墨模具内，开始升温，升温速率在500～600℃/s以上，烧结温度本实施例中定为1798℃，在3～4s内达到烧结温度，在此温度点保温1min，随后自然冷却，得到高致密的氧化铝陶瓷，经测量相对致密度达到99.6％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称量一定量氧化铝粉末，干燥，干燥完成后进行粗坯成型，制成圆片状的坯体；
（2）将步骤（1）成型好的圆片状的坯体置于一种快速升温装置中；
（3）以一定的升温速率快速升温至设定的烧结温度，短暂保温后，自然冷却，得到高致密的氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，所述升温速率为500℃/s ~600℃/s。
3.根据权利要求1所述的快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，所述烧结温度为1650℃~1850℃。
4.根据权利要求1所述的快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，所述快速升温的时间为3~4s。
5.根据权利要求1所述的快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，所述短暂保温的时间1~2min。
6.根据权利要求1所述的快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）所述干燥为：置于60℃条件下真空干燥24h。
7.根据权利要求1所述的快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）所述粗坯成型为：在200MPa的压力下将氧化铝粉末压制成圆片状坯体。
8.根据权利要求1所述的快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（1）所述坯体的致密度为60%。
9.根据权利要求1所述的快速高温固相烧结氧化铝陶瓷的方法，其特征在于，步骤（2）所述快速升温装置为无压环境升温装置。
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