CN103803984B - 采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法，其创新点在于：氮化铝和氧化铝复合粉体经过等离子体活化煅烧后、加入助烧剂、有机混合溶剂和其他辅助溶剂进行球磨，经过真空除泡后流延成型，流延生坯经预烧结和烧结步骤得到氮化铝陶瓷基片。本发明采用氧化铝和氮化铝的复合粉末为原料，经过等离子煅烧，改变粉末表面状态，提高粉末表面原子活性和原子的扩散能力，有助于加速烧结过程，降低烧结温度；烧结过程中在还原性气氛中烧结，通过还原反应形成新生态原子，从而加速烧结过程，节约生产成本，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氮化铝陶瓷基片的方法，具体涉及一种采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法。
背景技术
氮化铝是一种综合性能优良新型陶瓷材料，具有优良的热传导性，可靠的电绝缘性，低的介电常数和介电损耗，无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是新一代高集程度半导体基片和电子器件封装的理想材料。氮化铝基片可用于混合集成电路、半导体功率器件、电力电子器件、光电器件、半导体制冷堆、微波器件等领域，作为基板和封装材料。氮化铝基片克服了氧化铍、氧化铝基片由于线膨胀系数与Si不匹配而造成的基片与Si片之间的热失配现象，这一优点在组装大尺寸芯片时十分重要。用氮化铝基片取代热导率高但有毒的氧化铍基片已是进来的发展趋势。
传统的氮化铝陶瓷主要是采用氮化铝粉为原料，成型技术主要有干压法、热等静压法、轧膜法、有机流延法等。烧结致密化主要采用热压法、烧结法两种。由于氮化铝粉末制备工艺复杂，设备要求条件高，所以导致氧化铝粉末价格昂贵，而且氮化铝的烧结工艺比较苛刻，烧结或热压烧结温度往往高达1800℃以上，由于原材料价格昂贵和工艺复杂这两方面的因素，导致氮化铝陶瓷材料的制备困难；而且利用有机浆料制备时，由于所采用的有机溶剂有很强的挥发性，对环境和人体造成不良影响，存在环境污染问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法，具有低成本、低能耗、高热导率的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法，其创新点在于：氮化铝和氧化铝复合粉体经过等离子体活化煅烧后、加入助烧剂、有机混合溶剂和其他辅助溶剂进行球磨，经过真空除泡后流延成型，流延生坯经预烧结和烧结步骤得到氮化铝陶瓷基片。
进一步的，所述的助烧剂为CaO、Al2O3、Y2O3、Dy2O3、B2O3、CaF2、Li2CO3、BN、Li2O、LiYO2、YF3和(CaY）F5中的至少一种。
进一步的，所述的其他辅助溶剂包括分散剂、粘结剂和增塑剂，所述分散剂为甘油或鱼油，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
进一步的，采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法具体包括如下步骤：
（1）制备氮化铝和氧化铝复合粉体：将高纯度铝粉加入高能球磨机中的球磨罐中，通入氮气，密封，球料比为2-5:1，球磨时间为2-3小时；球磨后的铝粉在流速为5-6L/min的氮气吹动中导入氧化铝或氮化铝的坩埚中，自然堆积，堆积密度为4.5g/m2，让坩埚中的铝粉暴露于空气中，铝粉自燃，燃烧结束后得到氮化铝和氧化铝复合粉体；
（2）氮化铝和氧化铝复合粉体等离子煅烧：对氮化铝和氧化铝复合粉体施加同轴向的45Mpa的压力，保持压力恒定，并施加脉冲电压，产生等离子体，对氮化铝和氧化铝复合粉体进行表面活化，然后用直流电对纳米氧化铝加热至1200℃，时间为70-80s，然后消除压力；
（3）球磨：氮化铝和氧化铝复合粉体中加入助烧剂，并将其溶解于有机溶剂中，加入分散剂进行一次球磨，球磨时间24-26小时；添加粘结剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间26-28小时；
（4）真空除泡：混磨后的浆料放入真空室真空除泡，真空度为23英寸,控制粘度在4500-7500cps；
（5）流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型，刮刀高度为0.5mm，流延带速为0.1-0.3m/min，干燥温度为20-90℃；
（6）排胶：将生坯片一层一层的放在承烧板上，然后将其放入空气烧结炉中，使氮化铝坯体中的有机物充分排出；
（7）烧结：采用两段热压烧结，第一段从室温升温至1100-1200℃，升温速率为25-30℃/min，压力在5-8Mpa，在氮气气氛保护下烧结1-2小时；第二阶段升温至1550-1600℃，升温速率为15℃/min，压力在10-12Mpa，烧结2-4小时。
本发明的有益效果：本发明采用氧化铝和氮化铝的复合粉末为原料，经过等离子煅烧，改变粉末表面状态，提高粉末表面原子活性和原子的扩散能力，有助于加速烧结过程，降低烧结温度；烧结过程中在还原性气氛中烧结，通过还原反应形成新生态原子，从而加速烧结过程，节约生产成本，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法，包括如下步骤：
（1）制备氮化铝和氧化铝复合粉体：将高纯度铝粉加入高能球磨机中的球磨罐中，通入氮气，密封，球料比为2:1，球磨时间为2小时；球磨后的铝粉在流速为5L/min的氮气吹动中导入氧化铝或氮化铝的坩埚中，自然堆积，堆积密度为4.5g/m2，让坩埚中的铝粉暴露于空气中，铝粉自燃，燃烧结束后得到氮化铝和氧化铝复合粉体；
（2）氮化铝和氧化铝复合粉体等离子煅烧：对氮化铝和氧化铝复合粉体施加同轴向的45Mpa的压力，保持压力恒定，并施加脉冲电压，产生等离子体，对氮化铝和氧化铝复合粉体进行表面活化，然后用直流电对纳米氧化铝加热至1200℃，时间为70s，然后消除压力；
（3）球磨：氮化铝和氧化铝复合粉体中加入Y2O3-CaF2助烧剂，并将其溶解于乙醇和丁酮的混合溶剂中，加入鱼油进行一次球磨，球磨时间24-26小时；添加聚乙烯醇缩丁醛和邻苯二甲酸二丁酯进行二次球磨，球磨时间26-28小时；
（4）真空除泡：混磨后的浆料放入真空室真空除泡，真空度为23英寸,控制粘度在4500cps；
（5）流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型，刮刀高度为0.5mm，流延带速为0.1m/min，干燥温度为20℃。
（6）排胶：将生坯片一层一层的放在承烧板上，然后将其放入空气烧结炉中，使氮化铝坯体中的有机物充分排出。
（7）烧结：采用两段热压烧结，第一段从室温升温至1100℃，升温速率为25℃/min，压力在5Mpa，在氮气气氛保护下烧结1小时；第二阶段升温至1550℃，升温速率为15℃/min，压力在10Mpa，烧结2小时。
实施例2
采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法，包括如下步骤：
（1）制备氮化铝和氧化铝复合粉体：将高纯度铝粉加入高能球磨机中的球磨罐中，通入氮气，密封，球料比为5:1，球磨时间为3小时；球磨后的铝粉在流速为6L/min的氮气吹动中导入氧化铝或氮化铝的坩埚中，自然堆积，堆积密度为4.5g/m2，让坩埚中的铝粉暴露于空气中，铝粉自燃，燃烧结束后得到氮化铝和氧化铝复合粉体；
（2）氮化铝和氧化铝复合粉体等离子煅烧：对氮化铝和氧化铝复合粉体施加同轴向的45Mpa的压力，保持压力恒定，并施加脉冲电压，产生等离子体，对氮化铝和氧化铝复合粉体进行表面活化，然后用直流电对纳米氧化铝加热至1200℃，时间为80s，然后消除压力；
（3）球磨：氮化铝和氧化铝复合粉体中加入Dy2O3，并将其溶解于有机溶剂中，加入分散剂进行一次球磨，球磨时间26小时；添加粘结剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间28小时；
（4）真空除泡：混磨后的浆料放入真空室真空除泡，真空度为23英寸,控制粘度在5000cps；
（5）流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型，刮刀高度为0.5mm，流延带速为0.3m/min，干燥温度为50℃。
（6）排胶：将生坯片一层一层的放在承烧板上，然后将其放入空气烧结炉中，使氮化铝坯体中的有机物充分排出。
（7）烧结：采用两段热压烧结，第一段从室温升温至1200℃，升温速率为30℃/min，压力在8Mpa，在氮气气氛保护下烧结2小时；第二阶段升温至1600℃，升温速率为15℃/min，压力在12Mpa，烧结4小时。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (2)
1.采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于：氮化铝和氧化铝复合粉体经过等离子体活化煅烧后、加入助烧剂、有机溶剂和其他辅助溶剂进行球磨，经过真空除泡后流延成型，流延生坯经预烧结和烧结步骤得到氮化铝陶瓷基片；
其中氮化铝和氧化铝复合粉体等离子煅烧：对氮化铝和氧化铝复合粉体施加同轴向的45MPa的压力，保持压力恒定，并施加脉冲电压，产生等离子体，对氮化铝和氧化铝复合粉体进行表面活化，然后用直流电对氮化铝和氧化铝复合粉体加热至1200℃，时间为70-80s，然后消除压力；
所述的助烧剂为CaO、Al2O3、Y2O3、Dy2O3、B2O3、CaF2、Li2CO3、BN、Li2O、LiYO2、YF3和(CaY)F5中的至少一种；
所述的其他辅助溶剂包括分散剂、粘结剂和增塑剂；
上述分散剂为甘油或鱼油，上述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，上述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
2.根据权利要求要求1所述的采用复合粉末粒型制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于：其具体包括如下步骤：
(1)制备氮化铝和氧化铝复合粉体：将高纯度铝粉加入高能球磨机中的球磨罐中，通入氮气，密封，球料比为2-5︰1，球磨时间为2-3小时；球磨后的铝粉在流速为5-6L/min的氮气吹动中导入氧化铝或氮化铝的坩埚中，自然堆积，堆积密度为4.5g/m3，让坩埚中的铝粉暴露于空气中，铝粉自燃，燃烧结束后得到氮化铝和氧化铝复合粉体；
(2)氮化铝和氧化铝复合粉体等离子煅烧；
(3)球磨：氮化铝和氧化铝复合粉体中加入助烧剂，并将其溶解于有机溶剂中，加入分散剂进行一次球磨，球磨时间24-26小时；添加粘结剂和增塑剂进行二次球磨，球磨时间26-28小时；
(4)真空除泡：混磨后的浆料放入真空室真空除泡，真空度为23英寸水银柱,控制粘度在4500-7500cps；
(5)流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型，刮刀高度为0.5mm，流延带速为0.1-0.3m/min，干燥温度为20-90℃；
(6)排胶：将生坯片一层一层的放在承烧板上，然后将其放入空气烧结炉中，使氮化铝坯体中的有机物充分排出；
(7)烧结：采用两段热压烧结，第一段从室温升温至1100-1200℃，升温速率为25-30℃/min，压力在5-8MPa，在氮气气氛保护下烧结1-2小时；第二阶段升温至1550-1600℃，升温速率为15℃/min，压力在10-12MPa，烧结2-4小时。
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| CN101343049A (zh) * | 2008-08-22 | 2009-01-14 | 西安交通大学 | 一种氮化铝及氮化铝/氧化铝复合粉体的合成方法 |
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2013
- 2013-12-30 CN CN201310741144.8A patent/CN103803984B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101343049A (zh) * | 2008-08-22 | 2009-01-14 | 西安交通大学 | 一种氮化铝及氮化铝/氧化铝复合粉体的合成方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| AlN 陶瓷基板材料的典型性能及其制备技术;王超等;《中国有色金属学报》;20071115;第17卷(第11期);1732、1734-1735 * |
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Denomination of invention: Method for preparing aluminum nitride ceramic substrates using composite powder particle size distribution Effective date of registration: 20231226 Granted publication date: 20150617 Pledgee: Jiangsu Rugao Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Xinglong sub branch Pledgor: LAIDING ELECTRONIC MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980074090 |
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