CN106994345B - 一种粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体的制备方法 - Google Patents
一种粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体的制备方法，涉及磁载二氧化钛制备技术领域。本发明以钛源、可溶性铁盐、甘氨酸为反应原料，经过水热反应制备粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体。将钛源溶解于乙醇中，然后加入可溶性铁盐、甘氨酸和水，混合均匀后转入反应釜中进行水热合成反应，反应完全后经过后处理得到。本发明通过甘氨酸生物分子辅助水热法成功地获得了一种二氧化钛负载的磁性复合链状材料。通过系列实验结果表明通过甘氨酸作为模板和原料能成功制备出磁性二氧化钛纳米链状复合粉体，其具有粒度分布较窄、形貌分布均一和可控等特点。
Description
技术领域
本发明涉及磁载二氧化钛制备技术领域，具体是涉及一种粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体的制备方法。
背景技术
在光催化领域中，TiO2光催化活性高，化学性质稳定(耐酸碱和化学腐蚀)，在可见光区无吸收，可制成白色块料或透明薄膜，原料来源丰富，廉价，不产生二次污染。但由于纳米TiO2颗粒细微、不易沉淀而难回收，活性成分损失大，不利于催化剂的再生和再利用。故要实现此技术应用于大规模的水处理，必须解决光催化剂的回收问题，本文通过制备磁性光催化剂，可利用磁分离技术方便迅捷地回收，使其既能保持较高的光催化活性，又能多次再生利用，因此磁性载体的制备得到大量关注。
目前制备磁载二氧化钛的方法很多。Watson等利用液相沉积法合成了铁氧体磁性材料，并研究了高温处理磁性复合材料对TiO2光相转移和光催化活性的影响；Chen和Gao等分别报道通过溶胶-凝胶的方法制备导以磁性γ-Fe2O3作为载体TiO2导磁光催化剂，研究报道热处时，当煅烧温度超过400℃时，γ-Fe2O3会迅速相变为α-Fe2O3，从而影响光催化性能和导磁性能；州交通大学展宗城等人以化学共沉淀法制备Mn-Fe氧体，正硅酸乙酯为前躯体对其进行多次包覆SiO2，得到致密SiO2保护层的Mn-Fe氧体软磁性载体。这些报道多数都是合成出磁载二氧化钛纳、微米颗粒，合成出粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体的鲜有报道。
本发明主要通过二茂铁、甘胺酸、水、乙醇和钛酸四丁脂为原料，利用水热法得到粒子自组装的TiO2/Fe2O3链状粉体。
发明内容
针对目前存在的上述技术问题，本发明提供了一种工艺简单、成本低、适合工业化规模生产的粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体的制备方法，以钛源、可溶性铁盐、甘氨酸为反应原料，经过水热反应制备粒子自组装 TiO2/Fe2O3链状复合粉体。
作为本发明的优选技术方案，将钛源溶解于乙醇中，然后加入可溶性铁盐、甘氨酸和水，混合均匀后转入反应釜中进行水热合成反应，反应完全后经过后处理得到粒子自组装 TiO2/Fe2O3链状复合粉体。
作为本发明的进一步优选技术方案，钛源为钛酸四丁酯，可溶性铁盐为二茂铁或其衍生物。钛酸四丁酯、二茂铁和甘氨酸之间的摩尔比为0.5～1：3.5～4.5：8～12，钛酸四丁酯/乙醇体系中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05～0.1mol/L，乙醇与水的体积比为1.5～2.5：1。水热合成反应时间为12～36h，反应温度为160～200℃。后处理是将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到恒温干燥箱中干燥4～10h，干燥温度为30～60℃。
本发明通过甘氨酸生物分子辅助水热法成功地获得了一种二氧化钛负载的磁性复合链状材料。通过系列实验结果表明通过甘氨酸作为模板和原料能成功制备出磁性二氧化钛纳米链状复合粉体，其具有粒度分布较窄、形貌分布均一和可控等特点。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)、本发明实现了利用甘氨酸和二茂铁为前驱体，水热法快速得到二氧化钛负载的磁性复合链状材料。工艺简单，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、产物组成易控、产物分布均匀、不易团聚、适合于大规模工业生产。
2)、本发明是采用常规可溶性铁盐作为反应物，在制备过程中不添加其它的辅助物质，产生的副产物少，对环境污染较小，是一种环保型合成工艺。
3)、本发明制备的产物具有光催化活性高、易进行分离从而进行回收等优点，能广泛应用在污水处理、杀菌消毒等领域。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体的制备方法作出进一步的详述。
图1是实施例1所得产物的FE-SEM图(a、b分别表示低、高倍率)。
图2是实施例2所得产物的FE-SEM图(a、b分别表示低、高倍率)。
图3是实施例3所得产物的FE-SEM图(a、b、c分别表示低、中、高倍率)。
图4是实施例3所得产物的元素分析(EDS)图。
具体实施方式
实施例1：粒径为50nm的粒子自组装Fe2O3链状粉体。
(1)首先用乙醇和水把所要用到的仪器清洗一遍，然后用50mL小烧杯通过电子天平称取4mmoL的二茂铁，10mmoL甘氨酸，用量筒称取10mL乙醇，5mL水加入到小烧杯中，形成溶液A；放在磁力搅拌器上进行搅拌大约1h后，形成溶液B。
(2)将搅拌后混合液转入事先洗好的25mL反应釜中；将反应釜盖好放到恒温鼓风干燥箱中，设置温度为180℃，反应36h；待反应结束后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，再60℃干燥6h得到黄色Fe2O3粉末。
图1是实施例1所得产物的FE-SEM图(a、b分别表示低、高倍率)。由图1a可知所得到的 Fe2O3粉体形貌均一，呈链状结构，由细小的颗粒组装而成，平均粒度为50nm，且结晶性好；由高倍的FE-SEM图1b可知得到的颗粒表面光滑，呈小棒状结构。
实施例2：粒径为200nm的粒子自组装Fe2O3链状粉体。
(1)首先用乙醇和水把所要用到的仪器清洗一遍，然后用50mL小烧杯通过电子天平称取4mmoL的二茂铁，10mmoL甘氨酸，用量筒称取12mL乙醇，3mL水加入到小烧杯中，形成溶液A；放在磁力搅拌器上进行搅拌大约1h后，形成溶液B。
(2)将搅拌后混合液转入事先洗好的25mL反应釜中；将反应釜盖好放到恒温鼓风干燥箱中，设置温度为180℃，反应36h；待反应结束后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，再60℃干燥6h得到黄色Fe2O3粉末。
图2是实施例2所得产物的FE-SEM图(a、b分别表示低、高倍率)。由图2a可知所得到的 Fe2O3粉体形貌不太均一，颗粒分散性不好，有大有小，但颗粒呈小球状平均粒度为200nm，且结晶性好；由高倍的FE-SEM图2b可知得到的大部分颗粒呈规则的球状，且大部分颗粒表面粗糙，由更细小的纳米颗粒组装而成。
实施例3：粒径为50nm的粒子自组装Fe2O3/TiO2复合链状粉体
(1)首先用乙醇和水把所要用到的仪器清洗一遍，通过电子天平称取0.224g的钛酸四丁脂(注意尽量不要遇到水)放入到50mL小烧杯中，然后用量筒称取10mL乙醇倒入小烧杯中，放入到超声波清洗器中超声5min，形成溶液A；然后称取4mmol二茂铁，10mmol甘氨酸，5mL水加入其中，形成溶液B；最后把溶液B放在磁力搅拌器进行搅拌大概1h形成溶液C。
(2)将超声后混合液转入事先洗好的25mL反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风干燥箱中，设置温度为180℃，反应36h；待反应结束后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到恒温干燥箱中，设置温度为40℃，干燥6h得到干燥粉末。
图3是实施例3所得产物的FE-SEM图(a、b、c分别表示低、中、高倍率)。由图3a 可知所得到的Fe2O3/TiO2复合粉体形貌均一，颗粒分散性较好，呈链状结构，平均粒径为 50nm，且结晶性好；由中、高倍率的FE-SEM图可知，Fe2O3/TiO2复合粉体的链状结构是由更细小的纳米颗粒组装而成。图4是实施例3所得产物的元素分析(EDS)图，由图4可见得到的产物都是颗粒组装的链状结构，并且通过元素分析(EDS)可知所得到的链状产物是由 Fe、Ti和O这三种元素构成的，Cu是来自于做扫描电镜的基片。
实施例4：粒子自组装Fe2O3/TiO2复合链状粉体的制备
(1)首先用乙醇和水把所要用到的仪器清洗一遍，通过电子天平称取0.169g的钛酸四丁脂(注意尽量不要遇到水)放入到50mL小烧杯中，然后用量筒称取10mL乙醇倒入小烧杯中，放入到超声波清洗器中超声5min，形成溶液A；然后称取3.5mmol二茂铁，12mmol 甘氨酸，6.5mL水加入其中，形成溶液B；最后把溶液B放在磁力搅拌器进行搅拌大概1h形成溶液C。
(2)将超声后混合液转入事先洗好的25mL反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风干燥箱中，设置温度为200℃，反应12h；待反应结束后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到恒温干燥箱中，设置温度为60℃，干燥4h得到干燥粉末。
实施例5：粒子自组装Fe2O3/TiO2复合链状粉体的制备
(1)首先用乙醇和水把所要用到的仪器清洗一遍，通过电子天平称取0.3424g的钛酸四丁脂(注意尽量不要遇到水)放入到50mL小烧杯中，然后用量筒称取10mL乙醇倒入小烧杯中，放入到超声波清洗器中超声5min，形成溶液A；然后称取4.5mmol二茂铁，8mmol 甘氨酸，4mL水加入其中，形成溶液B；最后把溶液B放在磁力搅拌器进行搅拌大概1h形成溶液C。
(2)将超声后混合液转入事先洗好的25mL反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风干燥箱中，设置温度为160℃，反应30h；待反应结束后，取出反应釜，将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到恒温干燥箱中，设置温度为30℃，干燥10h得到干燥粉末。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体的制备方法，其特征在于，将钛源溶解于乙醇中，然后加入可溶性铁盐、甘氨酸和水，混合均匀后转入反应釜中进行水热合成反应，反应完全后经过后处理得到粒子自组装TiO2/Fe2O3链状复合粉体；
钛源为钛酸四丁酯，可溶性铁盐为二茂铁或其衍生物；
钛酸四丁酯、二茂铁和甘氨酸之间的摩尔比为0.5～1∶3.5～4.5∶8～12，钛酸四丁酯/乙醇体系中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05～0.1mol/L，乙醇与水的体积比为1.5～2.5∶1；
水热合成反应时间为12～36h，反应温度为160～200℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，后处理是将反应后生成的粉末用离心机离心，并分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，将洗涤后粉末放到恒温干燥箱中干燥。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，恒温干燥箱中干燥时间为4～10h，干燥温度为30～60℃。
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