CN106984301A - 一种有序介孔结构锰铈钛催化剂及制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂制备领域，特别涉及一种有序介孔结构锰铈钛催化剂及制备方法和用途。采用溶剂蒸发诱导自组装合成方法，以三嵌段共聚物为模板剂，将Mn/Ce活性物质组装引入到TiO2载体的孔壁骨架中，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。该催化剂活性组分分散高、孔透性好、稳定有序、比表面积大。可用于低温脱硝、多相催化降解有机物等领域。

Description

一种有序介孔结构锰铈钛催化剂及制备方法和用途
技术领域
本发明属于催化剂制备领域，特别涉及一种有序介孔结构锰铈钛催化剂及制备方法和用途。
背景技术
近年来，有序介孔材料由于具有孔道排列有序、大小均匀、比表面积大的优点而被选为催化剂载体或活性组分，广泛应用于催化反应过程中。然而要制备出长程有序、热稳定性好的TiO2有序介孔材料则是极其困难的。现有技术采用有机模板剂组装的方法得到一种热稳定性好的介孔材料。然而该方法模板剂与溶剂和无机前驱体组装时间及干燥时间都较长，在脱除模板剂的过程中，采用多步升温烧结程序，致使合成的周期及工序较为复杂，不利于大规模生产。
除了在合成控制工艺上优化提高TiO2有序介孔材料热稳定性外，掺杂其他金属元素来稳定TiO2有序介孔材料的有序介孔道是另外一种有效的方法。此外，引入其他元素还能起到改善或赋予TiO2介孔材料的一些新的性质(如：催化能力、光电效应、导电性质等)，但是引入其他元素同时也带来了引入元素分布均匀性差、孔道尺寸匹配不良以及多元素共掺杂协同催化不佳等问题。
发明内容
本发明的目的：针对目前存在的问题，提供了一种有序介孔结构的锰铈钛催化剂，具有长程有序、热稳定性好、制备工序少等优点，并解决了引入其他元素带来的问题。
本发明的技术方案：本方明提供一种有序介孔结构的锰铈钛催化剂，采用溶剂蒸发诱导自组装合成方法，以三嵌段共聚物为模板剂，将Mn/Ce活性物质组装引入到TiO2载体的孔壁骨架中，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。提供这种有序介孔结构的锰铈钛催化剂的制备方法，具体操作包括：
(1)取三嵌段共聚物模板剂、铈盐、锰盐溶解于醇溶剂中得到溶液A；
(2)取浓盐酸缓慢加入钛前驱体中，反应15～20min得到溶液B；
(3)将溶液A缓慢加入溶液B中，在20～60℃温度下混合反应2～6h，得到溶液C；
(4)取溶液C平铺于培养皿中，在干燥温度为20～40℃、干燥湿度为60～80％RH条件下干燥24～48h，得到固体D；
(5)在烧结温度为300～700℃、升温速率为0.5～10℃/min条件下，将固体D置于马弗炉中烧结2～4h，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。
其中，步骤(4)中温度和湿度是关键的工艺参数，温度和湿度都会影响有序介孔的自组装效果，干燥温度为20～40℃、干燥湿度为60～80％RH条件有利于孔道有序度的形成；步骤(5)中升温速率为0.5～10℃/min有利于有序孔通道的形成。
作为优选，步骤(1)中的三嵌段共聚物模板剂为P123、F127或L64；步骤(1)中的醇溶剂为正丁醇、异丁醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的一种或两种；步骤(1)中的铈盐为氯化铈、硝酸铈或醋酸铈；步骤(1)中的锰盐为硝酸锰、氯化锰、硫酸锰或醋酸锰。
作为优选，步骤(2)中的钛前驱体为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛中的一种或两种。
作为优选，步骤(1)和步骤(2)中的钛前驱体、浓盐酸、醇溶剂、三嵌段共聚物模板剂、铈盐和锰盐摩尔比为1：6：9～25：0.001～0.3：0.01～0.5：0.01～0.5。
本发明制备的有序介孔结构的锰铈钛催化剂用于低温脱硝、多相催化降解有机物。
本发明的技术效果：
1)本发明通过选择模板剂种类和含量来调控催化剂的孔道结构，可制备出具有不同孔道结构(例如长程有序的六方结构或立方结构)的介孔材料。将Mn/Ce活性物质组装引入到TiO2载体的孔壁骨架中，TiO2载体高的比表面积和孔隙率可以提供更多的活性位点，可以实现催化剂活性组分的高度分散和固定，提升催化性能，在低温区域有较好的催化活性。从实施例1-5的良好的催化效果来看，并没有因为引入其他元素而产生元素分布均匀性差、孔道尺寸匹配不良以及多元素共掺杂协同催化不佳等问题。
2)本发明制备的催化剂活性组分分散高、孔透性好、孔道有序、具有高热稳定性、比表面积大。可抑制硫酸盐在催化剂表面的沉积，具有较好的抗中毒能力，可用于低温脱硝领域。另外在多相催化降解有机物领域中也表现出很好的应用性，可以降解不同类型的有机物。同时本发明的制备方法同样适用于制备其他可溶性活性盐催化剂，具有普适性。
附图说明
图1为实施例1制备的有序介孔结构的锰铈钛催化剂TEM图，图1表明，催化剂具有长程有序的六方结构。
图2为实施例1制备的有序介孔结构的锰铈钛催化剂BET图，图2表明，催化剂的比表面积为194.59m2·g-1，孔径主要分布在8-14nm范围内，实验数据表明，本发明制备出了大比表面积的介孔材料。
图3为实施例2制备的有序介孔结构的锰铈钛催化剂TEM图，图3表明，催化剂具有高度有序的立方结构。
图4为实施例2制备的有序介孔结构的锰铈钛催化剂BET图。图4表明，催化剂的比表面积为245.6m2·g-1，孔分布主要分布在6-12nm范围内，实验数据表明，本发明制备出了大比表面积的介孔材料。
具体实施方式
实施例1
将0.013mol的P123，0.4mol的硝酸铈，0.12mol的硝酸锰混合溶解入9mol的正丁醇(BuOH)得到溶液A，利用超声仪将其溶解，取6mol的浓盐酸缓慢滴加入1mol的钛酸四乙酯Ti(OET)4中，反应15min得到溶液B。将溶液A缓慢滴加入溶液B中，在25℃下混合反应3h，得到稳定的溶液C。取40g溶液C平铺于培养皿中，在25℃，80％RH条件下干燥48h，得到固体D。将固体D置于马弗炉中，升温速度为0.5℃/min，400℃温度条件下烧结3h，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。将所制得的催化剂样品进行TEM形貌分析(如图1)。将所制得的催化剂样品进行比表面积BET分析(如图2)。
催化剂性能评价：将制得的催化剂研磨筛分至40～60目，放入催化剂评价床中，反应器内径为0.8cm。模拟烟气为500ppmNO、500ppmNH3、5vol％O2和10vol％H2O，平衡气为N2，空速为30000h-1，反应温度为150～350℃，在上述条件下进行催化活性测试，脱硝效率90％以上。
实施例2
将0.005mol的F127，0.5mol的醋酸铈，0.2mol的醋酸锰混合溶解入10mol的异丁醇得到溶液A，利用超声仪将其溶解，取6mol的浓盐酸缓慢滴加入1mol的钛酸异丙酯中，反应20min得到溶液B。将溶液A缓慢滴加入溶液B中，在20℃下混合反应4h，得到稳定的溶液C。取40g溶液C平铺于培养皿中，在20℃，75％RH条件下干燥24h，得到固体D。将固体D置于马弗炉中，升温速度为1℃/min，420℃温度条件下烧结4h，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。将所制得的催化剂样品进行TEM形貌分析(如图3)。将所制得的催化剂样品进行比表面积BET分析(如图4)。
催化剂性能评价：将制得的催化剂研磨筛分至40～60目，放入催化剂评价床中，反应器内径为0.8cm。模拟烟气为500ppmNO、500ppmNH3、5vol％O2和10vol％H2O，平衡气为N2，空速30000h-1，反应温度为150～350℃，在上述条件下进行催化活性测试，脱硝效率90％以上。
实施例3
将0.073mol的L64，0.42mol的硝酸铈，0.28mol的氯化锰混合溶解入15mol的异丙醇中得到溶液A，利用超声仪将其溶解，取6mol的浓盐酸缓慢滴加入1mol的四氯化钛(TiCl4)中，反应20min得到溶液B。将溶液A缓慢滴加入溶液B中，在20℃下混合反应4h，得到稳定的溶液C。取40g溶液C平铺于培养皿中，在25℃，80％RH条件下干燥36h，得到固体D。将固体D置于马弗炉中，升温速度为5℃/min，600℃温度条件下烧结2h，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。将所制得的催化剂样品进行比表面积BET分析，样品的比表面积为164.5m2·g-1，孔分布主要分布在12-18nm范围内。
催化剂性能评价：以甲基橙为模型降解物，将制得的催化剂研磨筛分至40～60目，称取0.5g催化剂加入到甲基橙溶液(100ml，5mg/L，pH＝3)，在磁力搅拌下使催化剂悬浮于溶液中，将溶液置于不透明容器，在常温下进行降解反应，100min后，对甲基橙的降解率可达95％。
实施例4
将0.009mol的P123，0.3mol的硝酸铈，0.5mol的硫酸锰混合溶解入17mol的正丙醇中得到溶液A，利用超声仪将其溶解，取6mol的浓盐酸缓慢滴加入1mol的钛酸四丁酯中，反应20min得到溶液B。将溶液A缓慢滴加入溶液B中，在20℃下混合反应4h，得到稳定的溶液C。取40g溶液C平铺于培养皿中，在25℃，75％RH条件下干燥30h，得到固体D。将固体D置于马弗炉中，升温速度为10℃/min，700℃温度条件下烧结3h，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。将所制得催化剂进行比表面积BET分析，催化剂的比表面积为143.2m2·g-1，孔分布主要分布于16-20nm范围内。
催化剂性能评价：将制得的催化剂粉末研磨筛分至40～60目，称取0.5g样品放入1L 50mg·L-1的苯酚溶液中，向溶液中通入臭氧，搅拌反应1h，对苯酚的降解率达到92％，TOC去除率达到85％。
实施例5
将0.009mol的F127，0.075mol的氯化铈，0.06mol的氯化锰混合溶解入20mol的乙醇中得到溶液A，利用超声仪将其溶解，取6mol的浓盐酸缓慢滴加入1mol的钛酸四乙酯中，反应20min得到溶液B。将溶液A缓慢滴加入溶液B中，在20℃下混合进行反应4h，得到稳定的溶液C。取40g溶液C平铺于培养皿中，在25℃，60％RH条件下干燥40h，得到固体D。将固体D置于马弗炉中，升温速度为2℃/min，300℃温度条件下烧结4h，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。将所制得催化剂进行比表面积BET分析，催化剂的比表面积为221.68m2·g-1，孔分布主要分布于8-14nm范围内。
催化剂性能评价：将制得的催化剂研磨筛分至40～60目，称取0.5g催化剂放入1L50mg·L-1的对硝基苯酚(PNP)溶液中，向溶液中通入臭氧，搅拌反应1h，对苯酚的降解率达到95％，TOC去除率达到88％。

Claims (6)

1.一种有序介孔结构的锰铈钛催化剂，其特征在于，所述催化剂的制备方法为：采用溶剂蒸发诱导自组装合成方法，以三嵌段共聚物为模板剂，将Mn/Ce活性物质组装引入到TiO2载体的孔壁骨架中，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。
2.一种如权利要求1所述的有序介孔结构的锰铈钛催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体操作包括：
(1)取三嵌段共聚物模板剂、铈盐、锰盐溶解于醇溶剂中得到溶液A；
(2)取浓盐酸缓慢加入钛前驱体中，反应15～20min得到溶液B；
(3)将溶液A缓慢加入溶液B中，在20～60℃温度下混合反应2～6h，得到溶液C；
(4)取溶液C平铺于培养皿中，在干燥温度为20～40℃、干燥湿度为60～80％RH条件下干燥24～48h，得到固体D；
(5)在烧结温度为300～700℃、升温速率为0.5～10℃/min条件下，将固体D置于马弗炉中烧结2～4h，制得有序介孔结构的锰铈钛催化剂。
3.如权利要求2所述的有序介孔结构的锰铈钛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的三嵌段共聚物模板剂为P123、F127或L64；步骤(1)中的醇溶剂为正丁醇、异丁醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的一种或两种；步骤(1)中的铈盐为氯化铈、硝酸铈或醋酸铈；步骤(1)中的锰盐为硝酸锰、氯化锰、硫酸锰或醋酸锰。
4.如权利要求2所述的有序介孔结构的锰铈钛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的钛前驱体为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛中的一种或两种。
5.如权利要求2所述的有序介孔结构的锰铈钛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的钛前驱体、浓盐酸、醇溶剂、三嵌段共聚物模板剂、铈盐和锰盐摩尔比为1：6：9～25：0.001～0.3：0.01～0.5：0.01～0.5。
6.一种如权利要求1所述的有序介孔结构的锰铈钛催化剂的用途，其特征在于，所述催化剂用于低温脱硝、多相催化降解有机物。
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