CN108425137A - 一种电沉积制备银镍合金电触头的方法 - Google Patents

一种电沉积制备银镍合金电触头的方法 Download PDF

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Abstract

一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，属于材料表面工程的电镀技术领域。该方法为：将氯化胆碱和乙二醇加热搅拌混合，加入硝酸银至完全溶解，加入氯化镍，持续加热搅拌至溶液呈现青绿色透明，得到电镀液；对预处理的金属基体进行直流电沉积，得到银镍合金电触头；电沉积过程中，电镀液的温度为30～50℃，电流密度为1A/dm2～2A/dm2。该方法是一种无需氰化电镀银镍合金的绿色方法，即使，在该方法中使用了有机物作基础液进行电沉积，相比于氰化电镀方法，本方法在环保方面也有提高，并且本方法消除了传统水溶剂在电镀时产生氢脆的现象。本方法是一种制备简单，易操作，且能得到耐硫性及导电性良好镀层的工艺方法。

Description

一种电沉积制备银镍合金电触头的方法
技术领域
本发明涉及一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，属于材料表面工程的电镀技术领域。
背景技术
银是公认的导电性好的金属，将银作为镀层可有效提高金属基体的导电性，但银金属较贵不利于工业生产，而且银镀层的耐蚀性不高，很多的电接触应用中，要求材料既要有良好的导电性又要有良好的耐蚀性，因此，加入一定量的其他金属在银镀层中，形成银合金，使得镀层既有良好的导电性又有良好的耐硫性。
银镍合金(Ag-Ni合金)具有良好的导电性和导热性，且因镍的加入使得镀层的耐蚀性得到提高，银镍合金大多应用在低压电器的接触头上，如开关，继电器等。国内对银镍合金的研究并不多，且制备的方法也不统一。目前，电镀银主要是以氰化镀为主，因氰化液稳定性高，电流效率高，得到的镀层光良而被使用，但氰化物有剧毒，对人类及自然界危害较大，因此，寻求一种绿色，稳定高效的方法电镀Ag-Ni合金很有必要。
在传统的水溶液中电镀Ag-Ni合金时，由于水中有氢离子的存在，使得在电镀时避免不了析氢反应，导致得到的镀层易发生氢脆。同时，制备电镀液时加入大量的水，对目前水资源短缺的状况更为不利。
发明内容
本发明的目的是提供一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，该方法是一种无需氰化电镀银镍合金的绿色方法，即使，在该方法中使用了有机物作基础液进行电沉积，相比于氰化电镀方法，本方法在环保方面也有提高，并且本方法消除了传统水溶剂在电镀时产生氢脆的现象。本方法是一种制备简单，易操作，且能得到耐硫性及导电性良好镀层的工艺方法。
本发明的技术方案如下：
本发明的一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，包括以下工艺步骤：
步骤1，金属基体前处理
将金属基体进行打磨、除油、酸蚀处理，得到预处理的金属基体；
步骤2，配制电镀液
将氯化胆碱和乙二醇混合，加热搅拌，直至溶液呈无色透明液体，得到氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂；其中，按摩尔比，氯化胆碱：乙二醇＝1：(1.5～3)；
向氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中，加入硝酸银，继续加热搅拌至硝酸银颗粒完全溶解，然后加入氯化镍，持续加热搅拌至溶液呈现青绿色透明，得到电镀液；其中，按固液比(单位为g/L)，硝酸银：氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂＝(30～80)：1，按固液比(单位为g/L)，氯化镍：氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂＝(20～40)：1；
步骤3，电镀
采用上述电镀液，对预处理的金属基体进行直流电沉积，得到金属基体上的银镍合金，清洗烘干后，即为银镍合金电触头；其中，电沉积过程中，电镀液的温度为30～50℃，电流密度为1A/dm2～2A/dm2。
所述的步骤1中，所述的金属基体，金属为碳钢、低合金钢、铜、铜合金、镍或镍合金中的一种。
所述的步骤1中，所述的金属基体根据产品的需要设置结构。
所述的步骤1中，所述的打磨，具体为：将金属基体分别使用不同型号的砂纸，按照由粗到细的顺序处理金属基体表面，得到表面光滑无明显划痕的金属基体。
所述的步骤1中，所述的除油，具体为：将表面光滑无明显划痕的金属基体使用碱性混合溶液进行浸泡，浸泡时间为60～90℃，浸泡10～30min后，用去离子水进行冲洗，得到除油后的金属基体。
所述的步骤1中，所述的酸蚀处理，具体为：将除油后的金属基体置于摩尔浓度为1～2mol/L的盐酸溶液中，进行酸蚀处理，在40～50℃处理1～2min，用去离子水进行冲洗，得到预处理的金属基体。
所述的步骤2中，所述的加热搅拌，加热温度为30～50℃。
所述的步骤2中，作为优选，按固液比(单位为g/L)，硝酸银：氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂＝(34～51)：1。
所述的步骤3中，所用的电极体系为两电极体系。
通过以上制备方法制备的电沉积在金属基体上的银镍合金，作为银镍合金电触头，银镍合金电触头中，银镍合金镀层的厚度为5～8μm，对银镍合金电触头进行耐硫性测试，耐硫酸露点腐蚀性能结果为0.01157～0.17361mg/cm2·h，银镍合金电触头中银镍合金镀层电阻率为0.001Ω·m-0.002Ω·m，耐硫性测试结果为浸入30分钟后不变色。
本发明的一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，其有益效果在于：
1.本方法电镀液制备简易，且未使用氰化电镀，是一种实现经济实惠又环保的方法，去除了传统的水作为溶剂的方法，消除了析氢反应，减少了氢脆对镀层带来的负面影响。
2.通过本方法制备出的银镍镀层具有良好的导电性、耐硫酸露点腐蚀性和耐硫性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
以下实施例，除特殊说明，采用的原料和设备均来自市购。
以下实施例，制备银镍合金电触头所用的金属基体的形状和尺寸按照国家标准GB/T5587-2016制备；制备的银镍合金耐硫酸露点腐蚀性能测试参照GBT28907-2012进行；制备的银镍合金耐硫性测试方法如下：将制备的银镍合金浸入质量百分浓度为1％的Na2S溶液，Na2S为化学纯。溶液温度为15～20℃，浸入时间为30分钟。实验结束后取出观察银镍合金表面是否变色。
实施例1
一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，包括以下工艺步骤：
步骤1，金属基体前处理
将铜基体采用砂纸打磨，得到表面光滑无明显划痕的铜基体；
将表面光滑无明显划痕的铜基体使用碱性混合溶液进行浸泡除油，浸泡时间为80℃，浸泡20min后，用去离子水进行冲洗，得到除油后的铜基体；
将除油后的铜基体置于摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，进行酸蚀处理，在50℃处理1min，用去离子水进行冲洗，得到预处理的铜基体；
步骤2，配制电镀液
将35g氯化胆碱(ChCl)和31g乙二醇(EG)混合，加热搅拌，直至溶液呈无色透明液体，得到氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂；
向氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中，加入2g硝酸银，继续加热搅拌至硝酸银颗粒完全溶解，然后加入1.6g NiCl2·6H2O，持续加热搅拌至溶液呈现青绿色透明，得到40mL电镀液；上述配制电镀液过程中，加热搅拌，加热温度控制为30～50℃。
步骤3，电镀
采用上述电镀液，使用铑钛合金作为不溶性阳极，使用铜作为阴极，对预处理的金属基体进行直流电沉积，电镀时间为1h，得到铜基体上的银镍合金，用去离子水清洗，烘干，即为银镍合金电触头；其中，电沉积过程中，电镀液的温度控制为30～50℃，电流密度为2A/dm2。
对本实施例制备的银镍合金电触头进行测试，其中，银镍合金镀层的厚度为7μm，其中，银镍合金中，银的质量百分含量为33.47wt％，对银镍合金电触头进行耐硫性测试，耐硫酸露点腐蚀性能结果为0.01157mg/cm2·h，银镍合金电触头中银镍合金镀层电阻率为0.001Ω·m-0.002Ω·m，耐硫性测试结果为浸入30分钟后不变色。
实施例2
一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，包括以下工艺步骤：
步骤1，金属基体前处理
将碳钢基体采用砂纸打磨，得到表面光滑无明显划痕的碳钢基体；
将表面光滑无明显划痕的碳钢基体使用碱性混合溶液进行浸泡除油，浸泡时间为80℃，浸泡20min后，用去离子水进行冲洗，得到除油后的碳钢基体；
将除油后的碳钢基体置于摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液中，进行酸蚀处理，在40℃处理2min，用去离子水进行冲洗，得到预处理的碳钢基体；
步骤2，配制电镀液
将75g氯化胆碱(ChCl)和95g乙二醇(EG)混合，加热搅拌，直至溶液呈无色透明液体，得到氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂；
向氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中，加入7.5g硝酸银，继续加热搅拌至硝酸银颗粒完全溶解，然后加入3g NiCl2·6H2O，持续加热搅拌至溶液呈现青绿色透明，得到100mL电镀液；上述配制电镀液过程中，加热搅拌，加热温度控制为30～50℃。
步骤3，电镀
采用上述电镀液，使用铑钛合金作为不溶性阳极，使用碳钢作为阴极，对预处理的金属基体进行直流电沉积，电镀时间为1h，得到碳钢基体上的银镍合金，用去离子水清洗，烘干，即为银镍合金电触头；其中，电沉积过程中，电镀液的温度控制为30～50℃，电流密度为1.5A/dm2。
对本实施例制备的银镍合金电触头进行测试，其中，银镍合金镀层的厚度为7μm，其中，银镍合金中，银的质量百分含量为50.51wt.％，对银镍合金电触头进行耐硫性测试，耐硫酸露点腐蚀性能结果为0.17361mg/cm2·h，银镍合金电触头中银镍合金镀层电阻率为0.001Ω·m-0.002Ω·m，耐硫性测试结果为浸入30分钟后不变色。
实施例3
一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，包括以下工艺步骤：
步骤1，金属基体前处理
将镍基体采用砂纸打磨，得到表面光滑无明显划痕的镍基体；
将表面光滑无明显划痕的镍基体使用碱性混合溶液进行浸泡除油，浸泡时间为80℃，浸泡20min后，用去离子水进行冲洗，得到除油后的镍基体；
将除油后的镍基体置于摩尔浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中，进行酸蚀处理，在40℃处理2min，用去离子水进行冲洗，得到预处理的镍基体；
步骤2，配制电镀液
将185g氯化胆碱(ChCl)和140g乙二醇(EG)混合，加热搅拌，直至溶液呈无色透明液体，得到氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂；
向氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中，加入9g硝酸银，继续加热搅拌至硝酸银颗粒完全溶解，然后加入4g NiCl2·6H2O，持续加热搅拌至溶液呈现青绿色透明，得到200mL电镀液；上述配制电镀液过程中，加热搅拌，加热温度控制为30～50℃。
步骤3，电镀
采用上述电镀液，使用铑钛合金作为不溶性阳极，使用镍作为阴极，对预处理的金属基体进行直流电沉积，电镀时间为1h，得到镍基体上的银镍合金，用去离子水清洗，烘干，即为银镍合金电触头；其中，电沉积过程中，电镀液的温度控制为30～50℃，电流密度为1A/dm2。
对本实施例制备的银镍合金电触头进行测试，其中，银镍合金镀层的厚度为8μm，其中，银镍合金中，银的质量百分含量为20.79wt.％，对银镍合金电触头进行耐硫性测试，耐硫酸露点腐蚀性能结果为0.05556mg/cm2·h，银镍合金电触头中银镍合金镀层电阻率为0.001Ω·m-0.002Ω·m，耐硫性测试结果为浸入30分钟后不变色。
实施例4
一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，同实施例1，不同之处在于，所用的金属基体为铜钨合金，其中，铜钨合金中，铜的质量百分比为25wt％。
对本实施例制备的银镍合金电触头进行测试，其中，银镍合金镀层的厚度为5μm，其中，银镍合金中，银的质量百分含量为53.08wt.％，对银镍合金电触头进行耐硫性测试，耐硫酸露点腐蚀性能结果为0.03507mg/cm2·h，银镍合金电触头中银镍合金镀层电阻率为0.001Ω·m-0.002Ω·m，耐硫性测试结果为浸入30分钟后不变色。
实施例5
一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，同实施例2，不同之处在于，所用的金属基体为铜镍合金，其中，铜镍合金中，铜的质量百分比为37wt％。
对本实施例制备的银镍合金电触头进行测试，其中，银镍合金镀层的厚度为5μm，其中，银镍合金中，银的质量百分含量为18.31wt.％，对银镍合金电触头进行耐硫性测试，耐硫酸露点腐蚀性能结果为0.05056mg/cm2·h，银镍合金电触头中银镍合金镀层电阻率为0.001Ω·m-0.002Ω·m，耐硫性测试结果为浸入30分钟后不变色。

Claims (8)

1.一种电沉积制备银镍合金电触头的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
步骤1，金属基体前处理
将金属基体进行打磨、除油、酸蚀处理，得到预处理的金属基体；
步骤2，配制电镀液
将氯化胆碱和乙二醇混合，加热搅拌，直至溶液呈无色透明液体，得到氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂；其中，按摩尔比，氯化胆碱：乙二醇＝1：(1.5～3)；
向氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中，加入硝酸银，继续加热搅拌至硝酸银颗粒完全溶解，然后加入氯化镍，持续加热搅拌至溶液呈现青绿色透明，得到电镀液；其中，按固液比(单位为g/L)，硝酸银：氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂＝(30～80)：1，按固液比(单位为g/L)，氯化镍：氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂＝(20～40)：1；
步骤3，电镀
采用上述电镀液，对预处理的金属基体进行直流电沉积，得到金属基体上的银镍合金，清洗烘干后，即为银镍合金电触头；其中，电沉积过程中，电镀液的温度为30～50℃，电流密度为1A/dm2～2A/dm2。
2.如权利要求1所述的电沉积制备银镍合金电触头的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的金属基体，金属为碳钢、低合金钢、铜、铜合金、镍或镍合金中的一种。
3.如权利要求1所述的电沉积制备银镍合金电触头的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的打磨，具体为：将金属基体分别使用不同型号的砂纸，按照由粗到细的顺序处理金属基体表面，得到表面光滑无明显划痕的金属基体。
4.如权利要求1所述的电沉积制备银镍合金电触头的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的除油，具体为：将打磨后的金属基体使用碱性混合溶液进行浸泡，浸泡时间为60～90℃，浸泡10～30min后，用去离子水进行冲洗，得到除油后的金属基体。
5.如权利要求1所述的电沉积制备银镍合金电触头的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的酸蚀处理，具体为：将除油后的金属基体置于摩尔浓度为1～2mol/L的盐酸溶液中，进行酸蚀处理，在40～50℃处理1～2min，用去离子水进行冲洗，得到预处理的金属基体。
6.如权利要求1所述的电沉积制备银镍合金电触头的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的加热搅拌，加热温度为30～50℃。
7.如权利要求1所述的电沉积制备银镍合金电触头的方法，其特征在于，所述的步骤2中，按固液比(单位为g/L)，硝酸银：氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂＝(34～51)：1。
8.如权利要求1所述的电沉积制备银镍合金电触头的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所用的电极体系为两电极体系。
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