CN106978612A - 一种金属化合物的冶金方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属化合物的冶金方法。步骤是将金属化合物粉末或者压制成型的金属化合物试片与集流体复合作为阴极，以石墨作为阳极，在惰性气氛或者空气气氛中，在熔融的碱金属卤化物、碱土金属卤化物或者二者混合物中，电解电压为1.4~3.2V，在高于对应金属产物的熔点的工作温度下电解1~4小时，阴极还原为相应的熔融金属或者熔融合金。本发明提供一种能有效提升电解过程反应速率、降低产品杂质的电解冶金生产金属的方法。

Description

一种金属化合物的冶金方法
技术领域
本发明涉及一种金属化合物的冶金方法，特别涉及一种电解冶金生产金属的方法。
背景技术
随着绿色可再生能源（如太阳能，风能，地热能及核能）等电能研发的持续上升，清洁高效的电化学冶金新技术将发挥越来越重要的作用。现代电解铝工业生产采用霍尔-埃鲁冰晶石-氧化铝融盐电解法，即以冰晶石为主的氟化盐作为熔剂，氧化铝为熔质组成多相电解质体系，电解后在阴极得到液态铝。稀土金属目前的生产工艺同样是将稀土氧化物溶解于相应的熔盐电解质中，电解后在阴极沉积得到熔融的稀土金属。以上两种电解过程都是由液相前驱体到液相产物的过程，其生产受制于氧化物在熔盐体系的溶解度有限。同时，特别是对于稀土金属的电解，稀土阳离子在熔盐中存在穿梭放电的问题，导致电解效率低下。熔盐电解固态氧化物和超高温熔融氧化物电解是近十多年来国际上广受关注、环境友好的电化学冶金新技术。熔盐电解固态氧化物制备金属/半导体/合金的核心是以固态氧化物为阴极并在低于金属熔点的温度和熔盐分解的电压下电解。直接将固态化合物前驱物在阴极电化学转化为固态产物，具有流程短、不长枝晶的优点，但这一电化学转化过程涉及复杂的固/固、固/液界面和固液相的反应和迁移转化步骤。固态电化学过程反应速率偏慢，而且固态氧化物中的氧在固体中扩散系数缓慢。因此，即使在高电解电压下电解长时间，阴极产物中仍然会保留数千ppm高含量的氧残留。同时，在产物分离纯化的过程中，金属颗粒表层再次被氧化，进一步提高了产品的氧含量。超高温熔融氧化物电解采用的熔融氧化物电解质具有高温下蒸气压低、对氧化物溶解度高、对阳极材料侵蚀性相对较小的优点，且在极端高温下反应速率快。但是，氧化物的熔点普遍非常高，也导致这一方法需在极端高温情况下进行，对于该方法的连续产业化生产提出了极大的挑战。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提升电解过程反应速率、降低产品杂质的电解冶金生产金属的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：将金属化合物粉末或者压制成型的金属化合物试片与集流体复合作为阴极，以石墨作为阳极，在惰性气氛或者空气气氛中，在熔融的碱金属卤化物、碱土金属卤化物或者二者混合物中，电解电压为1.4~3.2V，在高于对应金属产物的熔点的工作温度下电解1~4小时，阴极还原为相应的熔融金属或者熔融合金。
所述碱金属卤化物为Li、Na、K、Rb或Cs卤化物的一种或数种组成的混合物。
所述碱土金属卤化物为Mg、Ca、Sr或Ba卤化物的一种或数种组成的混合物。
所述卤化物为Cl或F的一种或者两者混合物。
所述金属化合物为Zn、Al、Mg、Sn、In、Ga、Ge、镧系氧化物或者硫化物的一种或者多种。
所述试片为市售金属化合物粉末在压力2~20MPa下压制，在温度600~900℃下烧结而成。
所述集流体为熔点高于反应温度的坩埚状的钛、不锈钢、钼、钨、镍或石墨。
本发明的原理是：目前研究集中于固相化合物→固态金属过程，其反应速度和产品质量均受制于固相传质过程。同时，相对于传统的熔盐电解工艺，化合物前驱体的投放不受制于其在熔盐电解质的溶解度，也不会存在相应金属阳离子的穿梭放电影响。本发明中，金属的提取为固态化合物→液态金属过程，即阴离子由固相传递转变为固液界面的扩散，有望加快反应进程从而提高电解反应速率。由于工作温度高于金属产物熔点，所得产物熔体冷却后为致密的金属锭，仅表面需要清洗，不但可以简化后续处理工艺，还可以极大程度的避免后续处理发生再氧化，从而降低产物的杂质含量。
附图说明
图1是实施例1金属锌的X衍射图谱。
图2是实施例1金属锌的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，这些描述只是为了更好地说明本发明，而不是对本发明的限制。
实施例1
将市售ZnS粉末放入石墨坩埚后缠绕于长钼丝上作为阴极，以石墨棒为阳极，以熔融摩尔比1:1的NaCl和KCl的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为700℃，电压为2.8V，电解1小时，电解完成后将阴极石墨坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃真空烘干得到金属锌球。图1为XRD图谱；图2为SEM图谱。产物中S含量分析结果为100ppm。
实施例2
将市售的Al2O3粉末在6MPa下压制成直径20mm，厚度3mm的试片，在空气中700℃烧结2小时，得到Al2O3试片。将试片放入不锈钢坩埚再用不锈钢丝缠绕于长不锈钢棒上作为阴极，以石墨棒为阳极，以熔融摩尔比1:1的CaCl2和SrCl2的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为850 ℃，电压为3.0V，电解3小时，电解完成后将阴极不锈钢坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经无水乙醇清洗，并于60℃真空烘干得到金属铝球。产物的氧含量分析结果为1000ppm。
实施例3
将市售MgS粉末放入钛坩埚再用钛丝缠绕于钛棒上作为阴极，以石墨棒为阳极，以熔融摩尔比1:1的MgCl2和RbCl的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为700℃，电压为2.4V，电解2小时，电解完成后将阴极钛坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃真空烘干得到金属镁球。
实施例4
将市售SnO2粉末放入钼坩埚再用钼丝缠绕于钼棒上作为阴极，以石墨坩埚为阳极，以熔融摩尔比1:1:1的LiCl、NaCl、KCl的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为400℃，电压为2.2V，电解2小时，电解完成后将阴极钼坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃真空烘干得到金属Sn球。
实施例5
将市售Yn2O3粉末放入钼坩埚再用钼丝缠绕于钼棒上作为阴极，以石墨坩埚为阳极，以熔融摩尔比1:2:1的LiCl、NaCl、CsCl的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为450℃，电压为2.0V，电解1.5小时，电解完成后将阴极钼坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃真空烘干得到金属Yn球。
实施例6
将市售Ga2O3粉末放入钨坩埚再用钨丝缠绕于钨棒上作为阴极，以石墨坩埚为阳极，以熔融摩尔比1:2:1的LiCl、NaCl、BaCl2的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为450℃，电压为2.0V，电解1.5小时，电解完成后将阴极钼坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于常温真空烘干得到金属Ga球。
实施例7
将市售Ge2O3粉末放入钨坩埚再用钨丝缠绕于钨棒上作为阴极，以石墨坩埚为阳极，以熔融摩尔比2:1的CaCl2、CaF2的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为1000℃，电压为2.0V，电解2小时，电解完成后将阴极钼坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃真空烘干得到金属Ge球。
实施例8
将市售La2O3粉末放入钨坩埚再用钨丝缠绕于钨棒上作为阴极，以石墨坩埚为阳极，以熔融摩尔比3:1的CaCl2、CaF2的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为950℃，电压为3.2V，电解4小时，电解完成后将阴极钼坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃度真空烘干得到金属La球。
实施例9
将市售Ce2O3粉末放入钨坩埚再用钨丝缠绕于钨棒上作为阴极，以石墨坩埚为阳极，以熔融摩尔比2:1的CaCl2、CaF2的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为950℃，电压为3.2V，电解4小时，电解完成后将阴极钼坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃度真空烘干得到金属Ce球。
实施例10
将市售MgS、Al2O3粉末按比例混合均匀后放入钨坩埚再用钨丝缠绕于钨棒上作为阴极，以石墨坩埚为阳极，以熔融摩尔比3:1的CaCl2、NaCl的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为750℃，电压为2.8V，电解3小时，电解完成后将阴极钼坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃度真空烘干得到镁铝合金球。
实施例11
将市售ZnS、MgS粉末按比例混合均匀后放入钨坩埚再用钨丝缠绕于钨棒上作为阴极，以石墨坩埚为阳极，以熔融摩尔比3:1的NaCl、KCl的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为750℃，电压为2.6V，电解4小时，电解完成后将阴极钼坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃度真空烘干得到锌镁合金球。
实施例12
将市售In2O3、SnO2粉末按比例混合均匀后放入钨坩埚再用钨丝缠绕于钨棒上作为阴极，以石墨坩埚为阳极，以熔融摩尔比1:2:1的LiCl、NaCl、KCl的混合物为电解质，在氩气气氛中，温度为500℃，电压为2.2V，电解2小时，电解完成后将阴极钼坩埚提出熔盐液面并在电解槽中冷却至常温后取出产物，经蒸馏水清洗，并于60℃度真空烘干得到铟锡合金球。

Claims (7)

1.一种金属化合物的冶金方法，其特征是步骤如下：将金属化合物粉末或者压制成型的金属化合物试片与集流体复合作为阴极，以石墨作为阳极，在惰性气氛或者空气气氛中，在熔融的碱金属卤化物、碱土金属卤化物或者二者混合物中，电解电压为1.4~3.2V，在高于对应金属产物的熔点的工作温度下电解1~4小时，阴极还原为相应的熔融金属或者熔融合金。
2.根据权利要求1所述的金属化合物的冶金方法，其特征是所述碱金属卤化物为Li、Na、K、Rb或Cs卤化物的一种或数种组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的金属化合物的冶金方法，其特征是所述碱土金属卤化物为Mg、Ca、Sr或Ba卤化物的一种或数种组成的混合物。
4.根据权利要求1、2或3所述的金属化合物的冶金方法，其特征是所述卤化物为Cl或F的一种或者两者混合物。
5.根据权利要求1所述的金属化合物的冶金方法，其特征是所述金属化合物为Zn、Al、Mg、Sn、In、Ga、Ge、镧系氧化物或者硫化物的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的金属化合物的冶金方法，其特征是所述试片为市售金属化合物粉末在压力2~20MPa下压制，在温度600~900℃下烧结而成。
7.根据权利要求1所述的金属化合物的冶金方法，其特征是所述集流体为熔点高于反应温度的坩埚状的钛、不锈钢、钼、钨、镍或石墨。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170725

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