CN106977692A - 无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜及其制备方法，取聚乙二醇和凹凸棒土纳米粒子加热搅拌，超声或乳化分散均匀；待复合乳液冷却至室温，加入甲苯二异氰酸酯高速搅拌均匀；将复合乳液涂布于固定在水平板的离型纸上；取下离型纸，烘箱中烘干成膜。本发明制备的无溶剂型纳米凹凸棒土复合聚氨酯，代替了传统有机溶剂生产工艺和水性生产工艺，杜绝生产过程中使用的大量有机溶剂的挥发造成严重的生态环境污染问题；引入纳米凹凸棒土材料，使其阻燃性能显著提升。

Description

无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯膜的生产工艺，具体涉及一种无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜及其制备方法。
背景技术
传统的溶剂型聚氨酯膜生产工艺，其生产过程中使用的大量有机溶剂的挥发造成严重的生态环境污染，且具有聚氨酯自增稠性差、固含量低、耐高温性能不佳、耐水性差且成本较高等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜及其制备方法，克服现有聚氨酯/纳米复合膜制备技术缺陷，并更大程度地提高成膜的阻燃性。
本发明所采用的技术方案为：
无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
称取5质量份的聚乙二醇和4~8质量份的凹凸棒土纳米粒子加入到装有搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中，40℃~65℃下加热搅拌1h~1.5h，用超声波细胞粉碎机超声分散或乳化机乳化分散5min~15min，使纳米粒子均匀分散；
待复合乳液冷却至室温，加入3质量份的甲苯二异氰酸酯，高速搅拌均匀；
将复合乳液涂布于固定在水平板的离型纸上；
取下离型纸，在100℃~110℃的烘箱中烘干成膜。
凹凸棒土纳米粒子是凹凸棒土经过提纯、热活化、酸性改性步骤得到的直径为20-80nm、长度为500nm的纳米凹凸棒土。
如所述的制备方法制得的无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜。
本发明具有以下优点：
本发明制备的无溶剂型纳米凹凸棒土复合聚氨酯，代替了传统有机溶剂生产工艺和水性生产工艺，杜绝生产过程中使用的大量有机溶剂的挥发造成严重的生态环境污染问题；同时水性聚氨酯生产工艺中，聚氨酯自增稠性差、固含量低、耐高温性能不佳、耐水性差且成本较高，解决了合成革工业的环境污染和产品安全问题，杜绝污染源的产生，实现从生产到使用整个流程绿色环保，将纳米凹凸棒土材料引入聚氨酯（PU）中，制备出一种环保无溶剂聚氨酯/纳米凹凸棒土复合膜，其阻燃性能显著提升，垂直燃烧提升142.04%，极限氧指数提升44.58%。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
无溶剂聚氨酯合成革制造技术依据的基本原理为快速反应注射成型（RM），这种工艺采用的原料不是聚合物，而是将2种或2种以上的液态聚氨酯预聚物，以一定的比例分别输送到混合头，在加压下混合均匀，并立即注射在基材上，通过刮涂的方式涂布成膜，然后进入烘道，此时液态预聚物之间的反应迅速进行，聚合物分子质量急剧增加，以极快的速度生成含有新的特性基团结构的聚氨酯，知道完成最后的熟化成型。
纳米凹凸棒土是一种新型的天然纳米材料，对其性质进行研究，发现经过改性后凹凸棒土具有很好的分散性，表面由亲水性变成了亲油性，通过疏水化改性使其有阻燃特性得到更好的发挥。近年来凹凸棒土纳米材料已被广泛的研究，并将其与有机物结合形成有机无机纳米复合膜，其兼具了无机物与有机聚合物的优点，凹凸棒土的阻燃性能在聚氨酯膜上得以充分发挥，其复合膜的力学性能也大大提高。
本发明涉及的无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜的制备方法，由以下步骤实现：
称取5质量份的聚乙二醇（PEG）和4~8质量份的凹凸棒土纳米粒子加入到装有搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中，40℃~65℃下加热搅拌1h~1.5h，用超声波细胞粉碎机超声分散或乳化机乳化分散5min~15min，使纳米粒子均匀分散；
待复合乳液冷却至室温，加入3质量份的甲苯二异氰酸酯（TDI），高速搅拌均匀；
将复合乳液涂布于固定在水平板的离型纸上；
取下离型纸，在100℃~110℃的烘箱中烘干成膜。
凹凸棒土纳米粒子是凹凸棒土经过提纯、热活化、酸性改性步骤得到的直径为20-80nm、长度为500nm的纳米凹凸棒土。
实例1
称取5质量份的聚乙二醇（PEG）和5质量份的凹凸棒土加入到装有搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中，45℃下加热搅拌65min，用超声波细胞粉碎机超声分散或乳化机乳化分散10min，使凹凸棒土纳米粒子均匀分散。待复合乳液冷却至室温，加入3质量份的甲苯二异氰酸酯（TDI），高速搅拌均匀。将复合乳液涂布于固定在水平板的离型纸上。取下离型纸，在105℃的烘箱中烘干成膜。
实例2
称取5质量份的聚乙二醇（PEG）和6质量份的凹凸棒土加入到装有搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中，50℃下加热搅拌70min，用超声波细胞粉碎机超声分散或乳化机乳化分散15min，使凹凸棒土纳米粒子均匀分散。待复合乳液冷却至室温，加入3质量份的甲苯二异氰酸酯（TDI），高速搅拌均匀。将复合乳液涂布于固定在水平板的离型纸上。取下离型纸，在110℃的烘箱中烘干成膜。
实例3
称取5质量份的聚乙二醇（PEG）和7质量份的凹凸棒土分别加入到装有搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中，55℃下加热搅拌75min，用超声波细胞粉碎机超声分散或乳化机乳化分散15min，使凹凸棒土纳米粒子均匀分散。待复合乳液冷却至室温，加入3质量份的甲苯二异氰酸酯（TDI），高速搅拌均匀。将复合乳液涂布于固定在水平板的离型纸上。取下离型纸，在110℃的烘箱中烘干成膜。
本发明制得的环保无溶剂聚氨酯/纳米凹凸棒土复合膜，其阻燃性能显著提升，垂直燃烧提升142.04%，极限氧指数提升44.58%。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
称取5质量份的聚乙二醇和4~8质量份的凹凸棒土纳米粒子加入到装有搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中，40℃~65℃下加热搅拌1h~1.5h，用超声波细胞粉碎机超声分散或乳化机乳化分散5min~15min，使纳米粒子均匀分散；
待复合乳液冷却至室温，加入3质量份的甲苯二异氰酸酯，高速搅拌均匀；
将复合乳液涂布于固定在水平板的离型纸上；
取下离型纸，在100℃~110℃的烘箱中烘干成膜。
2.根据权利要求1所述的无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜的制备方法，其特征在于：
凹凸棒土纳米粒子是凹凸棒土经过提纯、热活化、酸性改性步骤得到的直径为20-80nm、长度为500nm的纳米凹凸棒土。
3.如权利要求1所述的制备方法制得的无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110387023A (zh) * 2019-07-01 2019-10-29 浙江温州轻工研究院 一种改性玄武岩纤维/聚氨酯发泡材料及其制备方法
CN112322022A (zh) * 2020-11-17 2021-02-05 西北民族大学 聚氨酯纳米复合材料的制备工艺
CN113337096A (zh) * 2021-06-23 2021-09-03 西北师范大学 一种凹凸棒石-氧化石墨烯复合粉体及其制备方法和用途

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102443129A (zh) * 2011-10-24 2012-05-09 常州奥特纳新材料科技有限公司 一种凹凸棒石/聚氨酯复合材料的制备方法
CN102838870A (zh) * 2012-09-26 2012-12-26 南京大学 大豆油基聚氨酯/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法
CN105727880A (zh) * 2016-02-19 2016-07-06 甘肃工业技术研究院 一种环保凹凸棒石吸附/干燥剂的制备工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102443129A (zh) * 2011-10-24 2012-05-09 常州奥特纳新材料科技有限公司 一种凹凸棒石/聚氨酯复合材料的制备方法
CN102838870A (zh) * 2012-09-26 2012-12-26 南京大学 大豆油基聚氨酯/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法
CN105727880A (zh) * 2016-02-19 2016-07-06 甘肃工业技术研究院 一种环保凹凸棒石吸附/干燥剂的制备工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴键儒等: "聚氨酯(PU)/凹凸棒土(AT)原位复合材料制备及表征", 《化工新型材料》 *
段会正等: "凹凸棒土填充聚氨酯弹性体力学性能的研究", 《特种橡胶制品》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110387023A (zh) * 2019-07-01 2019-10-29 浙江温州轻工研究院 一种改性玄武岩纤维/聚氨酯发泡材料及其制备方法
CN110387023B (zh) * 2019-07-01 2021-06-25 浙江温州轻工研究院 一种改性玄武岩纤维/聚氨酯发泡材料及其制备方法
CN112322022A (zh) * 2020-11-17 2021-02-05 西北民族大学 聚氨酯纳米复合材料的制备工艺
CN113337096A (zh) * 2021-06-23 2021-09-03 西北师范大学 一种凹凸棒石-氧化石墨烯复合粉体及其制备方法和用途

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