CN107674475B - 一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法 - Google Patents
一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107674475B CN107674475B CN201710933915.1A CN201710933915A CN107674475B CN 107674475 B CN107674475 B CN 107674475B CN 201710933915 A CN201710933915 A CN 201710933915A CN 107674475 B CN107674475 B CN 107674475B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- paint
- epoxy resin
- low
- hole boiling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003973 paint Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000004816 latex Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229920000126 latex Polymers 0.000 claims abstract description 28
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 claims abstract description 25
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 claims abstract description 25
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 8
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 45
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 38
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 21
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 21
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 18
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 17
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 17
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 15
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 12
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 claims description 12
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 10
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 6
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 6
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 claims description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 abstract description 17
- 238000007711 solidification Methods 0.000 abstract description 6
- 230000008023 solidification Effects 0.000 abstract description 6
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract description 3
- 238000007654 immersion Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 3
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 3
- ZYUVGYBAPZYKSA-UHFFFAOYSA-N 5-(3-hydroxybutan-2-yl)-4-methylbenzene-1,3-diol Chemical compound CC(O)C(C)C1=CC(O)=CC(O)=C1C ZYUVGYBAPZYKSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical group C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- NHADDZMCASKINP-HTRCEHHLSA-N decarboxydihydrocitrinin Natural products C1=C(O)C(C)=C2[C@H](C)[C@@H](C)OCC2=C1O NHADDZMCASKINP-HTRCEHHLSA-N 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000003670 easy-to-clean Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 1
- 238000009408 flooring Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000004579 marble Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000009958 sewing Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D4/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; Coating compositions, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09D183/00 - C09D183/16
- C09D4/06—Organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond in combination with a macromolecular compound other than an unsaturated polymer of groups C09D159/00 - C09D187/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Floor Finish (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明中环氧地坪漆中环氧大豆油用量虽然比改性后的环氧树脂乳液用量少，但环氧大豆油在马来酸酐中环氧基团的反应活性更强，环氧大豆油与马来酸酐发生双键交联，形成低聚物，使环氧树脂与环氧树脂的相容性明显改善，马来酸酐在低温时就能与环氧树脂发生固化交联，从而使环氧地坪漆在低温条件就可以固化；水型环氧树酯地坪漆固化后，硅胶粉会漆膜漆膜形成致密的凹凸表面，潮湿空气中在漆膜表面液化形成的水珠会迅速风干，如遇大雨天气，地坪漆浸水，二乙烯三胺在促进固化作用时形成的毛细微孔会将水导流至环氧地坪漆的下面渗入水泥中，从而防潮防水的目的。
Description
技术领域
本发明公开了一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
环氧地坪漆是一种特别美观长久的地坪漆。上世纪中后期开始欧美出现了许多洁净车间地坪，它采用整体聚合物面层，称为环氧地坪漆，主要成分为环氧树脂和固化剂。
环氧地坪漆可分为溶剂型和无溶剂型2种，溶剂型环氧地坪涂料在生产、施工和固化过程中会排放一定量的挥发性有机物（VOC），但成本比较低；而无溶剂环氧地坪涂料符合环保理念。
环氧树脂地坪漆采用一次性涂覆工艺，不管有多大的面积，都不存在连接缝，而且还是一种无灰尘材料，具有附着力强，耐摩擦，硬度强等特点。目前已被国内众多的厂家和用户所接受和使用。
环氧地坪漆大致可以分为：薄涂型环氧地坪、环氧砂浆地坪、环氧自流平地坪、环氧抗静电地坪、车库坡道专用地坪，环氧玻纤地坪、防腐地坪还有其他个性化产品：环氧彩砂地坪、环氧大理石地坪、耐高温防火地坪、体育专用地坪等。溶剂型环氧树脂地坪漆适用于要求耐磨、耐腐蚀、耐油污、耐重压、表面光洁、容易清洗的场所，如停车场、汽车制造、机械制造、造纸、卷烟、化工、纺织、家具等行业生产车间的高标准地面。溶剂型环氧树脂地坪具有以下优点：整体无缝，易清洗，不集聚灰尘、细菌；表面平整光滑，色彩丰富，能美化工作环境；地面无毒，符合卫生要求；具有防滑性，停车场地面须有一定的粗糙度，一般水泥地面难以满足要求。
无溶剂环氧树脂地坪漆作为一种洁净度很高的地面装饰材料，表面平整光洁，可以满足较高洁净度要求，多用于自流平的施工中，广泛使用在医药、食品、电子、精密仪器、汽车制造等对地面有极高要求的行业。
然而针对寒冷地区的人们，使用环氧地坪漆在冬季低温施工后难以固化以及南方天气潮湿多雨水，漆膜易出现大面积微泡，是需要攻克的一大难题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前环氧地坪漆在冬季低温施工后难以固化以及南方天气潮湿多雨水，漆膜易出现大面积微泡的缺陷，提供了一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取200～300mL丙烯酸丁酯，置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入200～250mL氢氧化钠溶液，碱洗，再用水洗至丙烯酸丁酯与水混合液的pH呈中性，得到水洗后的丙烯酸丁酯，向水洗后的丙烯酸丁酯中加入无水氯化钙，干燥，得到纯丙烯酸丁酯；
（2）在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸、20～25mL双氧水和30～40mL硫酸溶液，启动搅拌器，搅拌，加热升温，保温反应，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水洗涤中和后的油相至中性，得到环氧大豆油；
（3）将280～300g双酚A型环氧树脂置于带有冷凝装置、氮气通气口与恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，对四口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，再将300～350mL共溶剂放入四口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温；
（4）按重量份数计，称取20～30份甲基丙烯酸、30～40份纯丙烯酸丁酯、10～15份苯乙烯、0.5～1.0份过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗向上述四口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应后得到改性树脂乳胶；
（5）待上述改性树脂乳胶降温，向改性树脂乳胶加入氨水，得到环氧树脂乳液，按重量份数计，称取10～15份环氧大豆油、40～50份环氧树脂乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份金红石型钛白粉、15～18份马来酸酐，置于高速分散机中，分散后，得到低温固化水性环氧地坪漆。
步骤（1）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为5%，碱洗次数为2～3次，无水氯化钙的加入量为丙烯酸丁酯质量的20～30%，干燥时间为18～24h。
步骤（2）所述的双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为75%，搅拌器的转速为 200～220r/min，加热升温后温度为90～95℃，氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
步骤（3）所述的对四口烧瓶油浴加热升温后温度为80～85℃，乙二醇单丁醚与正丁醇混合的体积比为2︰1，继续加热升温的温度为140～150℃。
步骤（4）所述的恒压滴液漏斗的滴加速率为5～8mL/min，保温反应时间为2～3h。
步骤（5）所述的降温后温度为50～55℃，氨水的质量分数为30%，向改性树脂乳胶加入氨水直至四口烧瓶中液体pH为6.8～7.0，高速分散机的转速4000～4200r/min，分散时间为10～13min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的环氧地坪漆中环氧大豆油用量虽然比改性后的环氧树脂乳液用量少，但环氧大豆油在马来酸酐中环氧基团的反应活性更强，环氧大豆油与马来酸酐发生双键交联，形成低聚物，使环氧大豆油与环氧树脂的相容性明显改善，单位体积环氧地坪漆的活化能得到降低，马来酸酐在低温时就能与环氧树脂发生固化交联，从而使环氧地坪漆在低温条件就可以固化；
（2）水型环氧树酯地坪漆固化后，硅胶粉会使漆膜形成致密的凹凸表面，潮湿空气中的水分在漆膜表面液化形成的水珠会迅速风干，如果遇到大雨天气，地坪漆浸水，二乙烯三胺在促进固化作用时形成的毛细微孔会将水导流至环氧地坪漆的底部并渗入水泥中，从而达到防潮防水的目的，具有广阔的使用前景。
具体实施方式
称取200～300mL丙烯酸丁酯，置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入200～250mL质量分数为5%的氢氧化钠溶液，碱洗2～3次，再用水洗至丙烯酸丁酯与水混合液的pH呈中性，得到水洗后的丙烯酸丁酯，向水洗后的丙烯酸丁酯中加入丙烯酸丁酯质量20～30%的无水氯化钙，干燥18～24h，得到纯丙烯酸丁酯；在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸、20～25mL质量分数为20%的双氧水和30～40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200～220r/min的转速搅拌，加热升温至90～95℃，保温反应2.0～2.5h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水洗涤中和后的油相至中性，得到环氧大豆油；将280～300g双酚A型环氧树脂置于带有冷凝装置、氮气通气口与恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，对四口烧瓶油浴加热升温至80～85℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，再将300～350mL共溶剂放入四口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140～150℃；按重量份数计，称取20～30份甲基丙烯酸、30～40份纯丙烯酸丁酯、10～15份苯乙烯、0.5～1.0份过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5～8mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应2～3h后得到改性树脂乳胶；待上述改性树脂乳胶降温至50～55℃，向改性树脂乳胶加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为6.8～7.0，得到环氧树脂乳液，按重量份数计，称取10～15份环氧大豆油、40～50份环氧树脂乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份金红石型钛白粉、15～18份马来酸酐，置于高速分散机中以4000～4200r/min的转速，分散10～13min后，得到低温固化水性环氧地坪漆。
实例1
称取200mL丙烯酸丁酯，置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入200mL质量分数为5%的氢氧化钠溶液，碱洗2次，再用水洗至丙烯酸丁酯与水混合液的pH呈中性，得到水洗后的丙烯酸丁酯，向水洗后的丙烯酸丁酯中加入丙烯酸丁酯质量20%的无水氯化钙，干燥18h，得到纯丙烯酸丁酯；在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入50mL大豆油、10mL甲酸、20mL质量分数为20%的双氧水和30mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌，加热升温至90℃，保温反应2.0h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水洗涤中和后的油相至中性，得到环氧大豆油；将280g双酚A型环氧树脂置于带有冷凝装置、氮气通气口与恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，对四口烧瓶油浴加热升温至80℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，再将300mL共溶剂放入四口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140℃；按重量份数计，称取20份甲基丙烯酸、30份纯丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、0.5份过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应2h后得到改性树脂乳胶；待上述改性树脂乳胶降温至50℃，向改性树脂乳胶加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为6.8，得到环氧树脂乳液，按重量份数计，称取10份环氧大豆油、40份环氧树脂乳液、10份二乙烯三胺、20份硅胶粉、20份金红石型钛白粉、15份马来酸酐，置于高速分散机中以4000r/min的转速，分散10min后，得到低温固化水性环氧地坪漆。
实例2
称取250mL丙烯酸丁酯，置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入220mL质量分数为5%的氢氧化钠溶液，碱洗2次，再用水洗至丙烯酸丁酯与水混合液的pH呈中性，得到水洗后的丙烯酸丁酯，向水洗后的丙烯酸丁酯中加入丙烯酸丁酯质量25%的无水氯化钙，干燥20h，得到纯丙烯酸丁酯；在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入55mL大豆油、11mL甲酸、22mL质量分数为20%的双氧水和35mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以210r/min的转速搅拌，加热升温至92℃，保温反应2.2h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水洗涤中和后的油相至中性，得到环氧大豆油；将290g双酚A型环氧树脂置于带有冷凝装置、氮气通气口与恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，对四口烧瓶油浴加热升温至82℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，再将320L共溶剂放入四口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至145℃；按重量份数计，称取25份甲基丙烯酸、35份纯丙烯酸丁酯、12份苯乙烯、1.7份过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将210mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以6mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应2.5h后得到改性树脂乳胶；待上述改性树脂乳胶降温至52℃，向改性树脂乳胶加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为6.9，得到环氧树脂乳液，按重量份数计，称取12份环氧大豆油、45份环氧树脂乳液、11份二乙烯三胺、25份硅胶粉、21份金红石型钛白粉、16份马来酸酐，置于高速分散机中以4100r/min的转速，分散11min后，得到低温固化水性环氧地坪漆。
实例3
称取300mL丙烯酸丁酯，置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入250mL质量分数为5%的氢氧化钠溶液，碱洗3次，再用水洗至丙烯酸丁酯与水混合液的pH呈中性，得到水洗后的丙烯酸丁酯，向水洗后的丙烯酸丁酯中加入丙烯酸丁酯质量30%的无水氯化钙，干燥24h，得到纯丙烯酸丁酯；在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入60mL大豆油、12mL甲酸、25mL质量分数为20%的双氧水和40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以220r/min的转速搅拌，加热升温至95℃，保温反应2.5h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水洗涤中和后的油相至中性，得到环氧大豆油；将300g双酚A型环氧树脂置于带有冷凝装置、氮气通气口与恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，对四口烧瓶油浴加热升温至85℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，再将350mL共溶剂放入四口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至150℃；按重量份数计，称取30份甲基丙烯酸、40份纯丙烯酸丁酯、15份苯乙烯、1.0份过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以8mL/min的滴加速率，向上述四口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应3h后得到改性树脂乳胶；待上述改性树脂乳胶降温至55℃，向改性树脂乳胶加入质量分数为30%的氨水，直至四口烧瓶中液体pH为7.0，得到环氧树脂乳液，按重量份数计，称取15份环氧大豆油、50份环氧树脂乳液、12份二乙烯三胺、30份硅胶粉、22份金红石型钛白粉、18份马来酸酐，置于高速分散机中以4200r/min的转速，分散13min后，得到低温固化水性环氧地坪漆。
对比例
以无锡某公司生产的低温固化水性环氧地坪漆作为对比例 对本发明制得的低温固化水性环氧地坪漆和对比例中的低温固化水性环氧地坪漆进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
低温固化测试方法：取实例1～3和对比例中的环氧地坪地分别均匀的涂抹于木板上，将其放置于低温状态下相同时间，观察其固化情况；
微泡测试方法：将上述实验后的各固化的环氧地坪漆放置于室温，在其上面铺上水后，观察起微泡的情况；
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 低温固化情况 | 微量未固化 | 固化 | 固化 | 见明显未固化 |
| 微泡情况 | 未见微泡 | 未见微泡 | 未见微泡 | 见明显微泡 |
根据上述中数据可知，本发明制得的低温固化水性环氧地坪漆低温固化效果好，在潮湿的地方，也能保证没有出现微泡，具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取200～300mL丙烯酸丁酯，置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入200～250mL氢氧化钠溶液，碱洗，再用水洗至丙烯酸丁酯与水混合液的pH呈中性，得到水洗后的丙烯酸丁酯，向水洗后的丙烯酸丁酯中加入无水氯化钙，干燥，得到纯丙烯酸丁酯；
（2）在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸、20～25mL双氧水和30～40mL硫酸溶液，启动搅拌器，搅拌，加热升温，保温反应，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用氢氧化钠溶液中和油相，再用蒸馏水洗涤中和后的油相至中性，得到环氧大豆油；
（3）将280～300g双酚A型环氧树脂置于带有冷凝装置、氮气通气口与恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，对四口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，再将300～350mL共溶剂放入四口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂全部溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温；
（4）按重量份数计，称取20～30份甲基丙烯酸、30～40份纯丙烯酸丁酯、10～15份苯乙烯、0.5～1.0份过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗向上述四口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应后得到改性树脂乳胶；
（5）待上述改性树脂乳胶降温，向改性树脂乳胶加入氨水，得到环氧树脂乳液，按重量份数计，称取10～15份环氧大豆油、40～50份环氧树脂乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份金红石型钛白粉、15～18份马来酸酐，置于高速分散机中，分散后，得到低温固化水性环氧地坪漆。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为5%，碱洗次数为2～3次，无水氯化钙的加入量为丙烯酸丁酯质量的20～30%，干燥时间为18～24h。
3.根据权利要求1所述的一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为75%，搅拌器的转速为 200～220r/min，加热升温后温度为90～95℃，氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的对四口烧瓶油浴加热升温后温度为80～85℃，乙二醇单丁醚与正丁醇混合的体积比为2︰1，继续加热升温的温度为140～150℃。
5.根据权利要求1所述的一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的恒压滴液漏斗的滴加速率为5～8mL/min，保温反应时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的降温后温度为50～55℃，氨水的质量分数为30%，向改性树脂乳胶加入氨水直至四口烧瓶中液体pH为6.8～7.0，高速分散机的转速4000～4200r/min，分散时间为10～13min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710933915.1A CN107674475B (zh) | 2017-10-10 | 2017-10-10 | 一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710933915.1A CN107674475B (zh) | 2017-10-10 | 2017-10-10 | 一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107674475A CN107674475A (zh) | 2018-02-09 |
| CN107674475B true CN107674475B (zh) | 2019-05-31 |
Family
ID=61139440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710933915.1A Active CN107674475B (zh) | 2017-10-10 | 2017-10-10 | 一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107674475B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108531042A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-14 | 万玉梅 | 一种耐磨水性哑光漆的制备方法 |
| CN108715703A (zh) * | 2018-09-08 | 2018-10-30 | 佛山朝鸿新材料科技有限公司 | 一种多孔二氧化硅改性防水无机富锌漆的制备方法 |
| CN109306228A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-02-05 | 陈琪峰 | 一种防电晕涂料的制备方法 |
| CN110305556A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-10-08 | 黄琳 | 一种快干防水涂料的制备方法 |
| CN110408295A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-11-05 | 王玉琢 | 一种耐酸防水环氧防腐涂料的制备方法 |
| CN111876051A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-11-03 | 贵州海伦堡科技有限公司 | 一种新型环氧树脂漆及其应用 |
| CN113088035A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-07-09 | 厦门市宜帆达新材料有限公司 | 一种改性环氧树脂及包含该改性环氧树脂的环氧树脂绝缘材料 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105949732A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-09-21 | 贵州大学 | 一种高性能可降解聚乳酸复合材料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-10-10 CN CN201710933915.1A patent/CN107674475B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105949732A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-09-21 | 贵州大学 | 一种高性能可降解聚乳酸复合材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107674475A (zh) | 2018-02-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107674475B (zh) | 一种低温固化水性环氧地坪漆的制备方法 | |
| CN103614062B (zh) | 一种皮革表面涂饰用环保涂料及制备方法 | |
| CN103555145B (zh) | 一种环氧自流平地坪涂料及其制备方法 | |
| CN106147566B (zh) | 一种特种地坪水性聚氨酯亚光清漆产品及其制法和应用 | |
| CN106117449B (zh) | 一种氟硅改性水性醇酸树脂及其制备方法 | |
| CN104744639B (zh) | 一种有机硅改性常温多重自交联环氧树脂乳液的制备方法 | |
| CN101346445A (zh) | 涂布剂 | |
| CN107522418B (zh) | 一种耐磨人造彩砂及其制备方法 | |
| CN107267013A (zh) | 一种环保型道路标线涂料 | |
| CN108003303A (zh) | 一种木器漆用水性羟基丙烯酸树脂乳液及其制备方法 | |
| CN108997905A (zh) | 一种水性醇酸树脂的制备方法 | |
| CN104017427B (zh) | 一种热固性粉末涂料助剂和制备该助剂的工艺 | |
| CN104962179B (zh) | 一种适用于防盗门的底漆及其制作方法 | |
| CN104017407B (zh) | 一种包含有助剂的热固性粉末涂料 | |
| CN104448268A (zh) | 改性醇酸树脂及其制备方法、双组份亮光面漆及其制备方法 | |
| KR100682540B1 (ko) | 칼라무늬 콘크리트 습식 매트 공법용 이형제 조성물 및이의 시공방법 | |
| CN106634418B (zh) | 一种新能源汽车环氧接枝石墨烯面漆及其制备方法 | |
| CN106977692A (zh) | 无溶剂型聚氨酯纳米凹凸棒土复合膜及其制备方法 | |
| CN106752541A (zh) | 一种水性聚氨酯紫外光固化涂料及其制备方法 | |
| CN109749577A (zh) | 一种快干型美缝剂及其制备方法 | |
| CN104693945A (zh) | 一种新型的涂料丙烯树脂涂料 | |
| CN104497755A (zh) | 高耐候宽施工环境环保白亮光家具漆 | |
| CN105778738A (zh) | 一种高尔夫球杆头用涂层组合物及其制备方法 | |
| CN109957271A (zh) | 耐光、成膜快的水性丙烯酸酯类树脂涂料及其制备方法 | |
| CN105504252B (zh) | 水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190417 Address after: No. 1, Chengyang street, Xushui District, Baoding, Hebei Applicant after: HEBEI CHENYANG INDUSTRY&TRADE Group Ltd. Address before: 215671 Room 301, unit 152, Cui Zhu new village, Tianning District, Changzhou, Jiangsu Applicant before: Dai Qi |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20200929 Granted publication date: 20190531 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210902 Granted publication date: 20190531 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20180209 Assignee: Chenyang Environmental Protection New Material Co.,Ltd. Assignor: HEBEI CHENYANG INDUSTRY&TRADE Group Ltd. Contract record no.: X2023980031970 Denomination of invention: A preparation method of low temperature curing waterborne epoxy floor paint Granted publication date: 20190531 License type: Common License Record date: 20230209 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |