CN106977208A - 一种上转换AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种上转换AlON粉体的制备方法，将铝粉、稀土氧化物粉体和氧化铝粉置于有机溶剂中混合均匀后置于干燥流动惰性气氛中低温快速干燥后筛分得到粒径不超过0.2mm，置于流动氮气条件下高温反应得到所述上转换AlON粉体；所述上转换AlON粉体在800nm～1600nm中的至少一段波长的光激发下产生上转换发光。本申请公开了一种上转换发光AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷，所述上转换AlON粉体，经破碎、成型、烧结、抛光得到。所制备的上转换发光实现980nm上转换发光，该上转换发光AlON透明陶瓷物化性能好，设备要求低，适合大规模工业化生产。

Description

一种上转换AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷
技术领域
本申请涉及一种掺杂稀土氧化物的氮氧化铝粉体的制备方法及由其制备的上转换发光透明陶瓷，属于陶瓷材料制备领域。
背景技术
氮氧化铝(Aluminum Oxynitride，AlON)是Al2O3和AlN的固溶体。AlON陶瓷作为优秀结构功能一体化材料，在很多领域具有广阔的应用前景。AlON陶瓷具有良好耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性能，高纯致密化AlON陶瓷具有良好透波性。
上转换发光材料，即：反-斯托克斯发光。斯托克斯定律认为材料只能接受高能量的光激发，发出低能量的光。但上转换发光材料具有在长波激发下发出短波光的特性，在固体激光器、传感器、太阳能电池、三维立体显示等领域得到了广泛应用。如上转换材料可转换红外光到可见光，进而提高太阳能电池能量利用率。
目前AlON上转换材料报道较少，制备稀土掺杂上转换AlON陶瓷粉体通常通过碳热还原氮化法合成AlON粉体，再与稀土氧化物固相反应制备稀土掺杂AlON陶瓷粉体。此路线易导致残留碳，后期除碳工艺也不能保证完全去除残留碳，影响了上转换AlON透明陶瓷的透光率；同时先制备AlON粉体，再加入稀土氧化物，需要两步反应，工艺较复杂。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种AlON粉体的制备方法，以铝粉、氧化铝粉和稀土氧化物为原料，采用直接氮化法合成高纯度的AlON粉体。
所述AlON粉体的制备方法，其特征在于，至少包含以下步骤：
a)将铝粉、稀土氧化物粉体和氧化铝粉置于有机溶剂中混合均匀，得到前驱体I；
b)将步骤a)得到的所述前驱体I置于干燥流动惰性气氛中，在不高于100℃的温度下，在不超过5小时内达到干燥程度不低于95％后，筛分得到粒径不超过0.2mm的前驱体II；
c)将前驱体II置于流动氮气条件下，于不低于1600℃下反应，得到所述AlON粉体；
所述上转换AlON粉体在800nm～1600nm中的至少一段波长的光激发下可产生上转换发光。
本申请中，干燥程度是指通过干燥，干燥失重占总可失重量的百分比，所述总可失重量是指通过干燥最多可失去的重量，可以通过热重仪测得。干燥程度＝干燥失重/总可失重量×100％。干燥程度100％为完全干燥。
步骤b)所述干燥过程包括快速旋转闪蒸干燥、真空低温干燥、流态化干燥。
优选地，所述上转换AlON粉体在970nm～990nm中的光激发下，可在630nm～730nm范围内产生上转换发光。
优选地，步骤a)所得前驱体I中，铝粉、稀土氧化物粉体与氧化铝粉的摩尔比为1：0.0～0.01：0.5～3.0。
优选地，步骤a)所得前驱体I中有机溶剂的质量百分含量为5～99％。
进一步优选地，步骤a)所得前驱体I中有机溶剂的质量百分含量为10～90％。
更进一步优选地，步骤a)所得前驱体I中有机溶剂的质量百分含量为10～50％。
优选地，步骤a)中所述铝粉的粒径≤35μm，纯度≥99.9％；步骤a)中所述氧化铝粉的纯度≥99.9％。
进一步优选地，步骤a)中所述铝粉的粒径为0.1μm～10μm。
更进一步优选地，所述步骤a)中所述铝粉的粒径为0.1μm～5μm。
优选地，步骤a)中氧化铝粉的粒径≤20μm。进一步优选地，步骤a)中氧化铝粉的粒径不超过10μm。
更进一步优选地，步骤a)中氧化铝粉的粒径不超过1μm。
再进一步地，步骤a)中所述氧化铝粉选自α型氧化铝粉、γ型氧化铝粉中的至少一种。
优选地，所述稀土氧化物粉体的粒径≤35μm，纯度≥99.9％。
进一步优选地，所述稀土氧化物为铒、镱、钐中的至少一种。
优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自常压下沸点不超过100℃的有机溶剂中的至少一种。
进一步优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自常压下沸点不超过60℃的有机溶剂中的至少一种。
进一步优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自丙酮、***、石油醚、二氯甲烷中的至少一种。
优选地，步骤b)前驱体I是置于干燥流动惰性气体中，在50℃～90℃，干燥1小时～5小时，至干燥程度为90％～99％。采用本申请的快速干燥，可以使得制备的所述上转换AlON粉体具有显著且优异的上转换发光性能，同时保持较高的透光性。另外，这种方法有助于大批量干燥粉体，利于大规模工业化生产。
进一步优选地，步骤b)中前驱体I的干燥温度范围上限选自100℃、95℃、90℃、85℃、80℃、75℃、70℃、65℃、60℃，下限选自90℃、85℃、80℃、75℃、70℃、65℃、60℃、55℃、50℃。
进一步优选地，步骤b)中前驱体I的干燥时间范围上限选自5小时、4.5小时、4小时、3.5小时、3小时、2.5小时、2小时、1.5小时，下限选自4小时、3.5小时、3小时、2.5小时、2小时、1.5小时、1小时、0.5小时。
进一步优选地，步骤b)中前驱体I的干燥后的干燥程度范围上限选自100％、99.9％、99.5％、99％、98％、97％、96％、95％，下限选自99％、98％、97％、96％、95％、93％、91％、90％。
作为一个优选的实施方式，步骤b)中前驱体I直接置于干燥流动惰性气体中，在80℃环境下快速干燥5小时，干燥程度达到99％。
优选地，步骤b)中的筛分的方法选自过筛、浮选、旋风分离中至少一种。
优选地，步骤b)中前驱体II的粒径不超过0.15mm。
进一步优选地，步骤b)中前驱体II的粒径范围0.001mm～0.15mm。
优选地，步骤c)中反应温度为1600～1700℃，反应时间不少于3小时。
进一步优选地，步骤c)中反应温度为1600～1700℃，反应时间1小时～3小时。
根据本申请的又一个方面，提供一种上转换发光透明陶瓷，在厚度为1mm的情况下，透光率可达65％以上。
所述上转换发光透明陶瓷，将上述任一制备方法制备得到的所述上转换AlON粉体，经破碎、成型、烧结、抛光得到；
所述上转换发光透明陶瓷在800nm～1600nm中的至少一段波长的光激发下可产生上转换发光。
优选地，所述上转换发光透明陶瓷在970nm～990nm中的光激发下可产生上转换发光。
优选地，所述上转换发光透明陶瓷在970nm～990nm中的光激发下可在630nm～730nm范围内产生上转换发光。
优选地，所述破碎为球磨破碎。具体为，所述破碎为将所述粒径不超过0.1mm的所述上转换AlON粉体与适量的烧结助剂混合，采用高纯氧化铝磨球，无水乙醇为介质进行球磨。
优选地，所述成型为将经过球磨的上转换AlON粉体，先干压成型，再冷等静压成型，得到上转换AlON素坯。
优选地，所述烧结为在流动氮气条件下，不低于1900℃的温度中进行无压烧结。
优选地，所述后处理为研磨抛光。
优选地，所述透明陶瓷在厚度1mm时，透光率不小于65％。
优选地，所述透明陶瓷在厚度1mm时，透光率为65％～99％。
作为本申请一个优选的实施方式，所述透明陶瓷通过以下方法制备得到：
(1)配料：原始反应物为铝粉、氧化铝粉和稀土氧化物粉体；其中，铝粉的颗粒度在35μm以下，纯度在99.9％以上；氧化铝粉的纯度在99.9％以上；根据AlON相中Al和N的摩尔含量分别计算氧化铝粉和铝粉的使用量，根据需要计算稀土氧化物粉体的使用量；
(2)混料：以低沸点的有机溶剂为媒介，通过湿法混料使得氧化铝粉、铝粉和稀土氧化物粉体充分混合，得到料浆；
(3)烘干：将步骤(2)所得浆料置于干燥流动惰性气体中，在不高于100℃环境下干燥不超过5小时后，得到混合粉体；
(4)高温合成：将步骤(3)得到的混合粉体装入坩埚中，置于高温炉中，通入流动氮气，高温保温，合成高纯AlON粉体；
(5)球磨破碎：将步骤(4)合成的AlON粉体过筛，球磨，加入适量的烧结助剂，烘干得到组分均匀超细AlON粉体；
(6)成型：步骤(5)得到的超细AlON粉体经成型得到AlON素坯；
(7)烧结：将AlON素坯装入坩埚中，置于高温炉中，通入流动氮气，高温下保温，无压烧结制得AlON陶瓷；
(8)后处理：将步骤(7)得到的AlON陶瓷进行研磨抛光，得到高透过率的上转换发光AlON透明陶瓷。
所述上转换发光透明陶瓷在970nm～990nm中的光激发下可在630nm～730nm范围内产生上转换发光。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请提供的上转换发光AlON粉体生产方法，采用常温下湿法混料方式混合氧化铝粉、铝粉和稀土氧化物粉体，并通过干燥流动惰性气体干燥粉体，降低了对混料设备和干燥设备的要求，操作简单，适合大批量合成上转换发光AlON粉体。
2)本申请提供的上转换发光AlON透明陶瓷制备方法，所使用的陶瓷粉体为本申请制备方法合成的上转换发光AlON粉体，避免了碳热还原法带来的潜在碳残留，有利于制备高性能上转换发光AlON透明陶瓷。
3)本申请提供的上转换发光AlON透明陶瓷制备方法，通过采用低温快速干燥，可以使得制备的所述上转换AlON粉体具有显著且优异的上转换发光性能，同时保持较高的透光性。
附图说明
图1为本申请一种实施方式透明陶瓷C1的直线透过率曲线。
图2为本申请一种实施方式透明陶瓷C1的照片。
图3为本申请一种实施方式透明陶瓷C1的980nm激发下发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例中，如无特别声明，原料均通过商业途径购买。
实施例中，直线透过率在紫外-可见-红外分光光度计(Lambda-35,PerkinElmer,USA)上进行。
实施例中，上转换发射光谱在紫外-近红外稳态和瞬态荧光光谱仪(FLS920，Edinburgh Instruments)上进行。
实施例1 上转换AlON粉体样品P1～P5
根据拟得到上转换AlON粉中AlN相的摩尔百分比，计算铝粉和氧化铝的混合比例，具体见表1。将氧化铝粉和铝粉，以及不同掺杂比的氧化铒、氧化镱粉中的至少一种置于同一容器中，具体见表1；向装有粉体的容器中加入有机溶剂，通过机械搅拌使得氧化铝粉、铝粉、氧化铒、氧化镱粉充分混合，得到均匀的料浆前驱体I；将前驱体I置于干燥流动氮气中，采用旋转闪蒸干燥方式，干燥条件及干燥程度见表1，过筛子得到粒径范围的前驱体II(如，拟得到粒径≤0.15mm前驱体II，采用100目的筛子)；将前驱体II装入氮化硼坩埚，置于碳管炉中，通入流动的高纯氮气，先以10℃/min的升温速率升温至1000℃，再以6℃/min的升温速率升温至反应温度，反应一段时间，即得到所述不同氧化铒、氧化镱、氧化钐掺杂比的上转换AlON粉体样品P1～P5。
表1
实施例2 上转换AlON粉体样品P6～P10
根据拟得到上转换AlON粉中AlN相的摩尔百分比，计算铝粉和氧化铝的混合比例。将氧化铝粉和铝粉，以及不同掺杂比的氧化钐、氧化镱粉置于同一容器中，具体见表2；；向装有粉体的容器中加入有机溶剂，通过机械搅拌使得氧化铝粉、铝粉、氧化钐、氧化镱粉充分混合，得到均匀的料浆前驱体I；将前驱体I置于前驱体I置于干燥流动氦气中，采用干燥气作为驱动气体，推动前驱体I流态化的主动干燥方式，干燥条件及干燥程度见表2，过筛子得到粒径范围的前驱体II(如，拟得到粒径≤0.15mm前驱体II，采用100目的筛子)；将前驱体II装入氮化硼坩埚，置于碳管炉中，通入流动的高纯氮气，先以10℃/min的升温速率升温至1000℃，再以6℃/min的升温速率升温至反应温度，反应一段时间，即得到所述不同氧化钐、氧化镱掺杂比的上转换AlON粉体样品P6～P10。
表2
实施例3 上转换透明陶瓷样品C1～C5的制备
将实施例1制备的上转换AlON粉体样品P1～P5分别过150目筛后，与MgO-Y2O3–La2O3复合烧结助剂混合，采用高纯氧化铝磨球，球料比为25：1，无水乙醇为介质，球磨24小时，烘干得到经过球磨的上转换AlON粉体样品P1～P5；将经过球磨的样品P1～P5分别先在20MPa下干压成型，再在200MPa下冷等静压成型，得到上转换AlON素坯；将上转换AlON素坯装入氮化硼坩埚，置于碳管炉中，通入流动的高纯氮气，以6℃/min的升温速率升温至1950℃，保温8小时，进行常压烧结，得到上转换AlON陶瓷；对上转换AlON陶瓷进行研磨抛光，得到直径10mm，厚度1mm的上转换透明陶瓷，分别记为上转换透明陶瓷样品C1～C5。
实施例4 上转换透明陶瓷样品样品C6～C10的制备
将实施例2制备的上转换AlON粉体样品P6～P10分别过150目筛后，与MgO-Y2O3–La2O3复合烧结助剂混合，采用高纯氧化铝磨球，球料比为15：1，无水乙醇为介质，球磨24小时，烘干得到经过球磨的上转换AlON粉体样品P6～P10；将经过球磨的样品P6～P10分别先在20MPa下干压成型，再在200MPa下冷等静压成型，得到上转换AlON素坯；将上转换AlON素坯装入氮化硼坩埚，置于碳管炉中，通入流动的高纯氮气，以6℃/min的升温速率升温至1930℃，保温8小时，进行常压烧结，得到上转换AlON陶瓷；对上转换AlON陶瓷进行研磨抛光，得到直径10mm，厚度1mm的上转换透明陶瓷，分别记为上转换透明陶瓷样品C6～C10。
实施例5 上转换透明陶瓷样品C1～C10性能测定
透光率
对实施例3所得上转换透明陶瓷样品C1～C5和实施例4所得上转换透明陶瓷样品C6～C10的透光率等性能进行测定，结果表明，上转换透明陶瓷样品C1～C10在1100nm光透过率均达到60％以上。其中以样品C1为典型代表，直线透过率曲线如图1所示。其他上转换透明陶瓷样品C2～C10的透光性能与上转换透明陶瓷样品C1接近。
上转换透明陶瓷C1的照片如图2所示，图2背底为一张印有黑字的白纸，1mm厚的上转换透明陶瓷样品C1放在上面，依然有很好的透过性，且背底的文字清晰度非常好，说明上转换透明陶瓷样品C1不仅透光率高，光学清晰度也很好。
上转换发光
上转换透明陶瓷样品C1在980nm激光激发下的上转换发射光谱如图3所示。可见上转换透明陶瓷样品C1在980nm的光激发下，具有显著的上转换发光性能，且发光集中在650nm～68nm之间，上转换发光的单色性较好。
实施例6 上转换AlON粉体样品DP1和DP2
实施例6的上转换AlON粉体样品DP1的制备方法同实施例1中的样品P1，只是未采用实施例1的低温快速干燥方法，而是干燥过程是在与实施例1相同的气氛中，于120℃下，放置于开口容器中干燥24小时，干燥程度达到99％。其余操作与实施例1中的样品P1相同。
实施例6的上转换AlON粉体样品DP2的制备方法同实施例2中的样品P6，只是未采用实施例2的低温快速干燥方法，而是干燥过程是在与实施例2相同的气氛中，于120℃下，放置于开口容器中干燥24小时，干燥程度达到99.5％。其余操作与实施例2中的样品P6相同。
实施例7 上转换透明陶瓷样品DC1和DC2的制备
采用实施例6的上转换AlON粉体样品DP1和DP2，其他与实施例3的上转换透明陶瓷样品C1的制备方法相同，制备得到的上转换透明陶瓷记为上转换透明陶瓷样品DC1和DC2。
实施例8 上转换透明陶瓷样品DC1和DC2性能测定
透光率
对实施例7所得上转换透明陶瓷样品DC1和DC2的透光率等性能进行测定，结果表明：
上转换透明陶瓷样品DC1在1100nm光透过率为55％左右。
上转换透明陶瓷样品DC2在1100nm光透过率为50％左右。
1mm厚的样品DC2和DC2即存在明显的透光较模糊的现象。
上转换发光
上转换透明陶瓷样品DC1和DC2在980nm激光激发下，虽表现出上转换发光，但发射光范围很宽，没有明显的峰。
可见仅高温静态干燥的上转换透明陶瓷样品DC1和DC2，虽干燥程度达到与实施例1和2相同的程度，但在光透过率、清晰度、上转换发光的单色性方面，均明显不如采用本申请实施例1和2的低温快速干燥的上转换透明陶瓷。
综上所述，除干燥程度外，干燥过程对所得上转换透明陶瓷在光透过率、清晰度、上转换发光的单色性等方面也有显著的影响。现有技术中往往认为干燥较低的温度干燥容易导致聚团和干燥不透等问题，较慢的干燥速度有利于材料的均匀性。但本申请改变了上述现有技术的认识，在较低温度下快速干燥，反倒能够制备出均匀性更高、光透过率、清晰度、上转换发光的单色性等方面性能优异的材料。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种上转换AlON粉体的制备方法，其特征在于，至少包含以下步骤：
a)将铝粉、稀土氧化物粉体和氧化铝粉置于有机溶剂中混合均匀，得到前驱体I；
b)将步骤a)得到的所述前驱体I置于干燥流动惰性气氛中，在不高于100℃的温度下，在不超过5小时内达到干燥程度不低于95％后，筛分得到粒径不超过0.2mm的前驱体II；
c)将步骤b)得到的所述前驱体II置于流动氮气条件下，于不低于1600℃下反应，得到所述上转换AlON粉体；
所述上转换AlON粉体在800nm～1600nm中的至少一段波长的光激发下产生上转换发光。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述上转换AlON粉体在970nm～990nm的光激发下，可在630nm～730nm范围内产生上转换发光。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所得前驱体I中，铝粉、稀土氧化物粉体与氧化铝粉的摩尔比为1：(0.0～0.01)：(0.5～3.0)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述铝粉的粒径≤35μm，纯度≥99.9％；所述氧化铝粉的纯度≥99.9％；所述稀土氧化物粉体的粒径≤35μm，纯度≥99.9％；
优选地，步骤a)中所述氧化铝粉选自α型氧化铝粉、γ型氧化铝粉中的至少一种；所述稀土氧化物为铒、镱、钐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述有机溶剂选自常压下沸点不超过100℃的有机溶剂中的至少一种；
优选地，步骤a)中所述有机溶剂选自丙酮、***、石油醚、二氯甲烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)前驱体I是置于干燥流动惰性气体中，在50℃～90℃，干燥1小时～5小时，至干燥程度为95％～99％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中前驱体II的粒径不超过0.15mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中反应温度为1600～1700℃，反应时间不少于3小时。
9.一种上转换发光透明陶瓷，其特征在于，将根据权利要求1至9任一项所述制备方法制备得到的所述上转换AlON粉体，经破碎、成型、烧结、抛光得到；
所述上转换发光透明陶瓷在800nm～1600nm中的至少一段波长的光激发下可产生上转换发光；
优选地，所述上转换发光透明陶瓷在970nm～990nm中的光激发下可产生上转换发光；
优选地，所述上转换发光透明陶瓷在970nm～990nm中的光激发下可在630nm～730nm范围内产生上转换发光。
10.根据权利要求9所述的上转换发光透明陶瓷，其特征在于，所述烧结为在流动氮气条件下，不低于1900℃的温度中进行无压烧结。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019200934A1 (zh) * 2018-04-19 2019-10-24 深圳光峰科技股份有限公司 一种复相荧光陶瓷及其制备方法
CN114455952A (zh) * 2020-11-10 2022-05-10 中国科学院福建物质结构研究所 一种AlON粉体及其直接氮化法高气压合成方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102115666A (zh) * 2009-12-31 2011-07-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 激光激发稀土掺杂氮氧化铝荧光粉合成白光光源的方法
CN106342080B (zh) * 2007-11-26 2012-02-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮氧化铝透明陶瓷的碳热或铝热还原制备方法
CN104446496A (zh) * 2014-11-26 2015-03-25 中国科学院福建物质结构研究所 一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106342080B (zh) * 2007-11-26 2012-02-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮氧化铝透明陶瓷的碳热或铝热还原制备方法
CN102115666A (zh) * 2009-12-31 2011-07-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 激光激发稀土掺杂氮氧化铝荧光粉合成白光光源的方法
CN104446496A (zh) * 2014-11-26 2015-03-25 中国科学院福建物质结构研究所 一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SU MINGYI ET AL.: "Effect of Yb3+ concentration on upconversion luminescence of AlON:Er3+ phosphors", 《JOURNAL OF RARE EARTHS》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019200934A1 (zh) * 2018-04-19 2019-10-24 深圳光峰科技股份有限公司 一种复相荧光陶瓷及其制备方法
CN110386822A (zh) * 2018-04-19 2019-10-29 深圳光峰科技股份有限公司 一种复相荧光陶瓷及其制备方法
CN110386822B (zh) * 2018-04-19 2021-02-26 深圳光峰科技股份有限公司 一种复相荧光陶瓷及其制备方法
CN114455952A (zh) * 2020-11-10 2022-05-10 中国科学院福建物质结构研究所 一种AlON粉体及其直接氮化法高气压合成方法和应用
CN114455952B (zh) * 2020-11-10 2023-09-08 中国科学院福建物质结构研究所 一种AlON粉体及其直接氮化法高气压合成方法和应用

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