CN106896665A - 电子照相用导电性构件、其制造方法、处理盒和电子照相设备 - Google Patents

电子照相用导电性构件、其制造方法、处理盒和电子照相设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电子照相用导电性构件、其制造方法、处理盒和电子照相设备。一种电子照相用导电性构件，其包括导电性芯轴和在所述导电性芯轴上的导电性弹性层。导电性弹性层的弹性系数为1MPa以上且100MPa以下。导电性弹性层包括含第一橡胶的基体和分散在所述基体中的多个导电性域。各导电性域含有导电性颗粒，并且导电性弹性层在所述导电性域周围包括含第二橡胶的区域。所述基体的弹性系数为R1，含第二橡胶的区域的弹性系数为R2，并且弹性系数R1和R2满足关系：R1<R2。

Description

电子照相用导电性构件、其制造方法、处理盒和电子照相设备
技术领域
本发明涉及电子照相用导电性构件、处理盒和电子照相设备。
背景技术
在作为采用电子照相***的图像形成设备的电子照相设备中，导电性构件应用于各种用途，例如用作如充电辊、显影辊或转印辊等导电辊。这些导电辊需要具有103至1010Ω的电阻值，并且为了调节导电层的导电性，设置有含如炭黑等导电性颗粒的弹性层。导电性颗粒的电阻值容易根据分散状态而变化，且导电性构件的电阻值的稳定在某些情况下会是困难的。
如果导电性构件与例如电子照相设备中的感光构件抵接，则连续和间歇的重复压缩施加于弹性层。结果，在一些情况下，如炭黑等导电性颗粒的分散状态变化，从而引起电阻值的变化。为了防止导电性构件的电阻值变化，日本专利特开No.2008-256908公开了一种导电性构件，所述导电性构件由极性橡胶和以优化的DBP吸收量、粒径和添加量分散在其中的炭黑而构成。
近来，已经要求电子照相设备高速化和长寿命化。本发明人研究了日本专利特开No.2008-256908中记载的导电性构件，并且发现，尽管炭黑均匀地分散并且良好地控制电阻值，但电阻值变化的降低仍不足以长时间使用所述导电性构件。具体而言，使用根据日本专利特开2008-256908中记载的导电性构件作为采用DC充电***的电子照相设备的充电构件，在一些情况下提高电阻值，其中所述采用DC充电***的电子照相设备的充电构件通过向充电构件仅施加直流电压而使感光构件带电。结果，感光构件的充电电位不稳定，从而在电子照相图像中产生细横条纹状的缺陷。
如果将根据日本专利特开No.2008-256908公开的导电性构件用作电子照相设备的转印构件，则直流电压的长时间施加提高电阻值。转印构件的电阻值提高至高于预定值，可能在电子照相图像中产生点状缺陷。特别是，在低温低湿环境下显著观察到这种现象。
本发明的一个实施方案的目的是提供一种电子照相用导电性构件，其即使长时间使用也可以防止电阻值变化。本发明的另一实施方案的目的是提供处理盒和电子照相设备，这两者都可以长时间提供高品质的电子照相图像。
发明内容
根据本发明的实施方案，提供一种电子照相用导电性构件，其包括：导电性芯轴，和在所述导电性芯轴上的导电性弹性层，其中导电性弹性层的弹性系数为1MPa以上且100MPa以下；导电性弹性层包括含第一橡胶的基体和分散在所述基体中的多个导电性域；各导电性域含有导电性颗粒；导电性弹性层在所述导电性域的周围包括含第二橡胶的区域；和所述基体的弹性系数为R1，并且含第二橡胶的区域的弹性系数为R2，其中弹性系数R1和R2满足关系：R1<R2。
本发明的另一个实施方案提供上述电子照相用导电性构件的制造方法。该方法包括：
(1)用双轴捏合挤出机或装配有回行螺杆的高剪切装置(high shearing device)熔融捏合第一橡胶或第一橡胶的原料、和导电性颗粒的导电性弹性层形成用橡胶混合物；
(2)在导电性芯轴上形成步骤(1)中制备的熔融捏合产物的层；和
(3)使所述熔融捏合产物的层固化。
本发明的另一个实施方案提供一种处理盒，其可拆卸地安装至电子照相设备的主体，并且所述处理盒包括上述电子照相用导电性构件。
本发明的另一个实施方案提供包括所述电子照相用导电性构件的电子照相设备。
参考附图从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得明显。
附图说明
图1是示出根据本发明的电子照相用导电性构件的实例的图。
图2是示出在根据本发明的导电层中，含第一橡胶的基体、和含导电性颗粒的导电性域以及含第二橡胶的区域的分散状态的模式图。
图3是示意性地示出用于制造根据本发明的导电性弹性层的回行螺杆的图。
图4是示出包括根据本发明的导电性构件的电子照相设备的实例的构成图。
图5是示出根据本发明的处理盒的实例的图。
图6是示出用于测量在根据本发明的导电性构件中流动的电流的值的电阻测量设备的实例的构成图。
具体实施方式
本发明人为了获得电子照相用导电性构件而进行了研究，所述电子照相用导电性构件即使在通电(electrification)下长时间使用也防止电阻值变化，从而防止当用作例如充电构件时充电性能经时变化，并且发现，包括具有特定结构的导电性弹性层的电子照相用导电性构件能良好地满足上述要求。
图2是示出在根据本发明的实施方案的电子照相用导电性构件的导电性弹性层中，含第一橡胶的基体22、与含有导电性颗粒的导电性域21和含第二橡胶的区域23的分散状态的模式图。导电性构件的这种结构可以防止由电阻值的变化引起的具有横条纹或点的图像的产生。
本发明人推测导电性构件的电阻值变化的主要原因如下：在导电性构件抵接感光构件的情况下，导电性构件在感光构件和导电性构件之间形成的辊隙附近重复地机械压缩。在这种情况下，在橡胶组合物中作为导电路径的导电性颗粒的分散状态被机械应力破坏。结果，导电路径的网络结构被改变，从而改变电阻值。即，由于机械能导致的导电性颗粒的移动和分散状态的变化可能是电阻值变化的主要原因。
因此，本发明人已深入研究，以在尽可能保持导电性的同时，防止当机械能长时间施加至导电性弹性层时导电性颗粒移动的现象，并且发现当含第二橡胶的区域配置在含导电性颗粒的导电性域的周围和当含第一橡胶的基体的弹性系数R1和含第二橡胶的区域的弹性系数R2满足关系“R1<R2”时，防止导电性域移动。也就是说，这种结构即使通过长时间重复压缩也可以降低电阻值的经时变化。
现在将详细说明本发明。下文中，将通过充电辊或转印辊描述电子照相用导电性构件，但本发明的导电性构件的应用不限于此。
<导电性构件>
如图1的截面所示，根据本发明的实施方案的电子照相用导电性构件1包括在导电性芯轴11上含有导电性颗粒的橡胶组合物的导电性弹性层12。另外，根据需要，可以在导电性弹性层上设置其它层。
<导电性芯轴>
导电性芯轴可适当地选自电子照相用导电性构件领域中已知的那些，例如由碳钢合金制成并具有镀镍至厚度为约5μm的表面的圆柱体。
<导电性弹性层>
导电性弹性层的弹性系数为1MPa以上且100MPa以下，其是用于以下所述的导电性弹性层的橡胶材料的一般值。弹性系数在该范围内的导电性弹性层可以在电子照相感光构件与导电性构件之间容易地获得稳定的抵接状态。
图2是示出导电性弹性层的结构的示意图。根据本发明的实施方案的导电性弹性层包括含第一橡胶的基体22，分散在基体中并含有导电性颗粒211的多个导电性域21，和在导电性域21的周围含第二橡胶的区域23。基体22的弹性系数R1和含第二橡胶的区域23的弹性系数R2满足关系：R1<R2。如图2所示，含第二橡胶的区域23不仅可以存在于导电性域21的周围，而且除了导电性域21的周围还可以存在于含第一橡胶的基体22中。
[含第一橡胶的基体]
导电性弹性层包括含第一橡胶的基体。第一橡胶可以是任何橡胶，并且可以是电子照相用导电性构件领域已知的橡胶，如天然橡胶、硫化的天然橡胶和合成橡胶。合成橡胶的实例包括苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)、丁二烯橡胶(BR)和表氯醇橡胶。已经证实，在主链中含有双键的二烯橡胶在以下所述的捏合期间可以容易地形成足够量的具有高弹性系数的第二橡胶，并且可以充分地防止导电性构件的通电劣化。因此，待使用的合成橡胶可以是苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)或丁二烯橡胶(BR)。也已证实，丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)在捏合期间导致较少的热劣化。因此，待使用的橡胶可以是NBR。此外，从加工性的观点，丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)可以具有30以上且60以下的门尼粘度和18％以上且40％以下的腈量。
此类橡胶可以在不损害本发明的有利效果的范围内含有通常用作配合剂的添加剂，如填料、软化剂、加工助剂、增粘剂、防粘剂、分散剂、发泡剂和粗糙化颗粒。
[导电性域]
导电性域含有用于赋予导电性构件导电性的导电性颗粒。导电性颗粒的实例包括以下导电性颗粒：
如铝、钯、铁、铜和银等金属系的细颗粒或纤维；
如氧化钛、氧化锡和氧化锌等金属氧化物的细颗粒；
由进行了如电解处理、喷涂、或混合/振动等表面处理的上述金属细颗粒、纤维或金属氧化物构成的复合颗粒；和
如炉黑、热裂炭黑、乙炔黑、科琴黑等炭黑；和如聚丙烯腈(PAN)系碳和沥青系碳(Pitch carbon)等碳粉末。
炉黑的实例包括SAF-HS、SAF、ISAF-HS、ISAF、ISAF-LS、I-ISAF-HS、HAF-HS、HAF、HAF-LS、T-HS、T-NS、MAF、FEF、GPF、SRF-HS-HM、SRF-LM、ECF和FEF-HS。
热裂炭黑的实例包括FT和MT。
这些导电性颗粒可以是一种颗粒或不同种类的颗粒的组合。
导电性弹性层中导电性颗粒的含量基于100质量份的橡胶可以是约3至90质量份，特别是10至50质量份。
导电性颗粒的平均一次粒径可以是5nm以上且60nm以下，特别是10nm以上且50nm以下。导电性颗粒的平均一次粒径是算术平均粒径。
导电性域的尺寸可以是0.005μm(5nm)至1.000μm，特别是0.05μm至0.9μm。在此范围内的尺寸可赋予导电性弹性层适当的电阻和挠性。
[含第二橡胶的区域]
含第二橡胶的区域对于在保持导电性弹性层的橡胶弹性的同时降低导电性颗粒的移动性(mobility)是非常重要的部分。含第一橡胶的基体的弹性系数R1和含第二橡胶的区域的弹性系数R2必须满足关系：“R1<R2”。如果满足所述关系，则含第二橡胶的区域可以防止导电性域移动的现象。特别是，如果满足关系“0.1≤R1/R2≤0.5”，则可以进一步容易地实现在保持导电性构件的导电性的同时防止导电性域移动的效果。
[含第一橡胶的基体和含第二橡胶的区域的弹性系数的测量]
含第一橡胶的基体和含第二橡胶的区域的可视化和弹性系数的测量可以用扫描探针显微镜(SPM，另一个名称：原子力显微镜(AFM))来进行。SPM检测在样品与配备有尖端半径为10nm以下的微小短针且具有扫描功能的悬臂之间作用的各种物理量，并且将在各测量点处的所述物理性质转化为用于可视化的对比。SPM可以在进行物理量的测量的同时，以几个纳米的分辨率进行样品表面三维形状的图像化，从而用物理量和形状信息验证所述样品。可用于本发明中弹性系数的测量的SPM直接将具有已知弹簧常数的悬臂压入样品表面，由施加至悬臂的力和样品的变形量绘制力曲线，并基于所述力曲线测定弹性系数。此外，使用SPM的二维映射函数可以获得弹性系数的映射图像和显示导电性颗粒和橡胶在橡胶组合物中的分散的形状的图像。
现在将描述测量条件。用切片机(microtome)在-100℃的切割温度下，从辊状导电性弹性层切出厚度为约2μm的超薄片作为用于测量的样品。在0.315N/m的弹簧常数、200pN的压痕荷重、512×512的像素数和2.0×2.0μm的视野的条件下，将该样品进行SPM测量，从而制备弹性系数的映射图像和所述形状的图像。在测量的图像中，观察分散在具有低弹性系数的含第一橡胶的基体中的导电性域和在导电性域的周围存在的具有高弹性系数的含第二橡胶的区域。
含第一橡胶的基体和含第二橡胶的区域可以如下来判别彼此。对每个像素计算的弹性系数的直方图分布基于由SPM测量得到的弹性系数的映射图像来获取。接着，使源自橡胶的弹性系数的直方图使用高斯函数通过最小二乘法进行波形分离从而峰分离。可由此获得源自第一橡胶的弹性系数分布和源自第二橡胶的弹性系数分布。在本申请中，第一橡胶和第二橡胶的由此制备的弹性系数分布的中值分别是基体的弹性系数R1和含第二橡胶的区域的弹性系数R2。此处，弹性系数分布的中值是用于峰分离的高斯函数的平均值μ。
[体积电阻率和其它因素]
导电性弹性层的电阻水平为约1×103Ω·cm以上且1×109Ω·cm以下的体积电阻率。
导电性弹性层在50℃下可具有在200μS以上且500μS以下的范围内的氢核自旋-自旋松弛时间T2。在此范围内的时间T2可以提供导电性构件的导电性弹性层能够稳定地抵接电子照相感光构件的优点和可以降低导电性颗粒的移动性的优点。以下将描述时间T2的测量方法。
[电子照相用导电性构件的制造方法]
包括上述导电性弹性层的电子照相用导电性构件可以通过以下步骤来制造：
(1)用双轴捏合挤出机或配有回行螺杆的高剪切装置熔融捏合含有未硫化的第一橡胶(下文也称为“第一橡胶的原料”)和导电性颗粒的导电性弹性层形成用橡胶混合物；
(2)在导电性芯轴上形成步骤(1)中制备的熔融捏合产物的层；和
(3)使所述熔融捏合产物的层固化。
这里，在导电性域的周围含第二橡胶的区域可以由“聚合物凝胶”、源自第一橡胶的橡胶构成。由导电性域和在导电性域的周围含有由聚合物凝胶构成的第二橡胶的区域构成的结构可以通过调节捏合机的类型、剪切速度和捏合时间，通过捏合导电性弹性层形成用的包括第一橡胶和导电性颗粒的原料而形成。
现在将描述在导电性域的周围形成含第二橡胶的区域的方法。
用双轴捏合挤出机或装配有回行螺杆高剪切装置熔融捏合含有第一橡胶的原料和导电性颗粒的导电性弹性层形成用橡胶混合物。在捏合期间，橡胶的分子链被切断，从而生成活性自由基。生成的活性自由基与周围的分子链或如炭黑等导电性颗粒再结合。在这种情况下再结合并复杂地缠结的分子链是“聚合物凝胶”。即，聚合物凝胶的产生需要足以切断分子链的剪切力。
较大的剪切力或较高频率的施加剪切促进橡胶分子链的切断，从而生成可以降低导电性颗粒的移动性的聚合物凝胶。此外，在具有较大比表面积并且具有含官能团的表面的导电性颗粒中，分子链容易结合至导电性颗粒的表面，从而优先在导电性颗粒的周围生成聚合物凝胶。
本发明人已深入研究并发现，剪切速度可以在500至10000sec-1、特别是1000至10000sec-1的范围内，从而有效地生成具有高弹性系数的聚合物凝胶。这样的剪切速度不能用已知的橡胶用加压捏合机或开放式辊来实现。
含第二橡胶的区域的生成根据导电性域中所含的导电性颗粒的性质而显著变化。由于含第二橡胶的区域可以在具有大的比表面积并且具有含官能团的表面的导电性颗粒的周围容易地生成，导电性颗粒可以是炭黑。这是因为在含第一橡胶和导电性颗粒的基体的熔融捏合期间，通过橡胶的分子链对导电性颗粒的物理和化学吸附而生成含第二橡胶的区域。可以使用邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收量为40mL/100g以上且150mL/100g以下的炭黑。DBP吸收量是通过测量炭黑的一次颗粒的结构而间接地测定。即，由上述同样的理由，使用具有在上述范围内的DBP吸收量的高级结构的炭黑，可以容易地生成含第二橡胶的区域。可以通过JIS K 6217-4:2001中所述方法来测量炭黑的DBP吸收量。
用于在导电性域的周围生成含第二橡胶的区域的橡胶组合物的剪切加工机可以是例如配备有回行螺杆的高剪切装置(如由Imoto machinery Co.,Ltd制造的HSE3000min和由Niigata Machine Techno Co.,Ltd制造的NHSS8-28)或双轴捏合挤出机(如由Technovel Corporation制造的KZW15TW-4MG-NH(-6000))。在图3中示意性示出的配备有在其中具有返回孔(return hole)32的回行螺杆31的高剪切装置，可以向橡胶组合物施加500至10000sec-1的剪切速度，而双轴捏合挤出机向橡胶组合物施加500至1500sec-1的剪切速度。因此，在本实施方案中，从容易生成第二橡胶和改进导电性颗粒的分散性的观点，可以使用通过以较高速度剪切可进行熔融捏合的配备有回行螺杆的高剪切装置。即，可以用配备有回行螺杆的捏合机熔融捏合橡胶和导电性颗粒，从而形成导电性弹性层。
高剪切装置的使用使得向橡胶组合物施加500至10000sec-1、特别是1000至10000sec-1的剪切速度。结果，在橡胶混合物的熔融捏合过程中促进橡胶分子链的切断和缠结，从而生成第二橡胶的原料。含有在熔融捏合过程中生成的第二橡胶的原料的区域变为在固化后具有复杂地缠结的分子链的结构和降低的分子运动性的区域，从而显示高于含第一橡胶的基体的弹性系数。因此，已经证实，包括充分生成的具有高弹性系数的第二橡胶的橡胶组合物降低导电性颗粒的移动性，从而防止导电性构件的通电劣化。另外，熔融捏合期间较高的剪切速度可以提供比导电性颗粒的内聚力更高的剪切力，并且具有均匀分散导电性颗粒的效果。
如上所述，用高剪切装置捏合橡胶组合物不仅可以生成含第二橡胶的区域，还可以均匀地分散导电性颗粒。结果，可能防止导电性构件的通电劣化，从而抑制在电子照相中横条纹状图像的产生。
装配有回行螺杆的高剪切装置包括螺杆内的返回孔32，并且具有使橡胶组合物在捏合期间到达螺杆的前端部，然后通过在螺杆前端的返回孔返回到螺杆的后端部的机构。因此，橡胶组合物反复穿过返回孔，并且在返回孔中接收伴随伸展运动的剪切。此外，由于有可能将橡胶组合物连续地保持在高剪切场中，所以橡胶组合物可以在短时间内接收大的剪切力。
在剪切橡胶组合物时，为了防止橡胶组合物通过由于剪切产生的热而劣化，通过将返回孔的孔直径设定为2.0至5.0mm可以在短时间内完成捏合。本发明人发现，直径为0.5mm的返回孔导致橡胶通过返回孔的循环不充分，导致加工困难。施加至橡胶组合物的剪切能量，即剪切热，根据返回孔的直径而变化。因此，加工条件对于2.0mm的返回孔直径可以为5至10秒，对于3.5mm的返回孔直径为5至30秒，和对于5.0mm的返回孔直径为5至60秒。
[用于确认含第二橡胶的区域(聚合物凝胶)存在的方法]
含第二橡胶的区域的存在可以通过例如用SPM取得弹性系数的映射图像和通过脉冲NMR测量自旋-自旋松弛时间T2来确认。脉冲NMR测量可以确认导电性弹性层中第二橡胶的分子结构，而弹性系数的映射图像可以使微区中第二橡胶的分散状态可视化。
含第二橡胶的区域降低导电性颗粒的移动性。含第二橡胶的区域由在第一橡胶和导电性颗粒的捏合期间切割缠结的第一橡胶的分子链构成。因此，第二橡胶的分子链具有比含第一橡胶的基体中存在的橡胶更低的分子运动性。因此，第二橡胶的分子结构主要影响根据本发明的整个导电性弹性层的分子运动性。因此，导电性弹性层的自旋-自旋松弛时间T2的测量可以确认含第二橡胶的区域的存在，并且也定量测量含第二橡胶的区域的分子运动性。从通过第二橡胶降低导电性颗粒的移动性和容易地实现导电性弹性层与感光构件的稳定抵接状态的观点，根据本发明的导电性弹性层可以具有200μS以上且500μS以下的自旋-自旋松弛时间T2。
通过脉冲NMR测量的条件如下：将导电性弹性层在温度为23℃和相对湿度为50％的环境下放置24小时以上，然后刮下0.5g的导电性弹性层，并密封在测量单元中，并且进行松弛时间T2的测量。松弛时间T2由通过使用氢原子核作为脉冲NMR测量中的测量核的固体回波法获得的回波强度来求得。测量条件为20MHz的测量频率、2.0μsec的90°脉冲宽度、8μsec的脉冲间隔、50℃的温度和128的累积数。
<电子照相设备>
根据本发明的实施方案的电子照相设备包括电子照相用导电性构件。图4示意性示出了电子照相设备的实例的构成。作为被充电体的感光构件41具有由导电支承体41b和层叠在导电支承体41b上的感光层41a构成的鼓状的形状，所述导电支承体41b由如铝等具有导电性的材料制成。感光构件41以预定的圆周速度沿图中的顺时针方向绕作为旋转中心的主轴41c驱动旋转。
用按压装置(未示出)按压充电辊1的导电性芯轴11的两端，以使电源42和施加有摩擦电极43a的直流(DC)偏压的导电性弹性层经由所述导电性芯轴与感光构件接触。充电辊跟随感光构件的旋转而旋转，从而使感光构件均匀地充电(一次充电)至预定的极性和电位。
接着，在接收到来自曝光单元44的目标图像信息的曝光(如激光束扫描曝光及原始图像的狭缝曝光)的感光构件的周面上形成对应于目标的图像信息的静电潜像。感光构件上的静电潜像通过由显影装置45供给的调色剂的附着而形成为调色剂图像。随后，转印介质47从供纸单元(未示出)输送至感光构件41与和感光构件41同步旋转的转印构件46之间的转印部。使施加有与调色剂图像相反极性的转印构件46从转印介质47的里面压至转印介质47，从而使调色剂图像顺次地转印至转印介质47。
接收了调色剂图像的转印介质47与感光构件41分离，输送至定影单元(未示出)从而使调色剂图像定影，并且作为图像形成物输出。在介质的两个表面上形成图像的电子照相设备中，由输送装置将转印介质47输送至充电辊，以再次形成图像。
图像转印后的感光构件41的周面通过预曝光单元48接收预曝光，以除去感光构件上的残留电荷(除电)。此预曝光单元48可以是任何已知的装置，如LED芯片阵列、熔丝灯、卤灯和荧光灯。用清洁装置49对除电的感光构件41的周面进行如残留的调色剂等附着的污染物的除去，以清洁表面，然后重复进行图像形成。
在电子照相设备中，充电辊1可以跟随感光构件41驱动，可以不旋转，或者可以相对于感光构件41的表面移动方向以预定的圆周速度沿向前方向或相反方向积极地旋转。使用电子照相设备作为复印机时的曝光可以用通过原稿反射的光或通过原稿透过的光来进行，或者可以通过读取原稿和使原稿信号化并且基于信号、扫描激光束、驱动LED阵列、或驱动液晶快门阵列来进行。
本发明的电子照相设备的实例包括复印机、激光束打印机、LED打印机、和如电子制版***等电子照相应用设备。
<处理盒>
根据本发明的实施方案的处理盒包括上述导电性构件并且可拆卸地安装至电子照相设备的主体。图5示出处理盒的实例的构成。这种处理盒包括根据本发明的实施方案的辊状导电性构件作为充电辊51。
鼓状电子照相感光构件(下文也称为“电子照相感光鼓”)53配置为能够用充电辊51带电。具体地说，充电辊51压向电子照相感光鼓53并且与电子照相感光鼓53接触。处理盒进一步包括供给显影剂用于使在电子照相感光鼓53的表面上形成的静电潜像显影的显影辊55，和除去电子照相感光鼓53的周面上残留的显影剂的清洁刮板57。
本发明的实施方案可以提供一种导电性构件，其即使长时间使用也可以防止带电性能变化以使得稳定地形成高品质的电子照相图像。本发明的另一个实施方案可以提供可以形成高品质的电子照相图像的处理盒和电子照相设备。
实施例
现在将通过实施例和比较例更具体地说明本发明。在实施例中，糊剂橡胶组合物A是指不包含交联剂和硫化促进剂的未硫化的橡胶组合物，和糊剂橡胶组合物B是指包含交联剂和硫化促进剂的未硫化的橡胶组合物。
<实施例1>
1.糊剂橡胶组合物A的制备
以表1所示的量将表1中所示的除丙烯腈丁二烯橡胶之外的四种组分添加至100质量份的丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)(商品名：Nipol DN219，由Zeon Corporation制造)中，并且在70％的填充率、30rpm的叶片旋转速度和200sec-1的剪切速度和16分钟的混合时间的条件下，用调节至50℃的加压捏合机(TD6-15MDX：由Toshinsha Co.,Ltd制造)混合所述混合物，从而得到糊剂橡胶组合物A。
表1
2.用高剪切装置捏合糊剂橡胶组合物A
用装配有回行螺杆的高剪切装置(商品名：“NHSS8-28”，由Niigata MachineTechno Co.,Ltd制造)捏合糊剂橡胶组合物A。安装在该装置上的回行螺杆具有2.0mm的返回孔。用调节为100℃的塑化单元温度、150℃的捏合单元温度和6900sec-1的剪切速度的所述装置将糊剂橡胶组合物A捏合10秒，然后从捏合单元中排出，从而得到高度剪切的橡胶组合物。在该情况下，通过用冷却机构降低剪切热将捏合单元的温度控制为不超过200℃。
3.糊剂橡胶组合物B的制备
将表2中所示的硫化剂和硫化促进剂添加至100质量份的用高剪切装置捏合过的未硫化的橡胶组合物。随后，将混合物用冷却至25℃的双辊磨捏合10分钟，从而得到糊剂橡胶组合物B。
表2
4.导电辊的制造
准备长度为252mm和外径为6mm的化学镀镍自由切削钢圆棒。将粘合剂涂布至除去棒的两端部各11mm的230mm的长度范围内的棒的全周。所用的粘合剂是导电热熔型。施涂用辊涂机来进行。施涂有粘合剂的棒用作导电性芯轴(金属芯)。
接下来，准备具有导电性芯轴供给机构和未硫化橡胶辊排出机构的十字头挤出机。十字头设置有内径为12.5mm的模头。将挤出机和十字头的温度调节至80℃，并且将导电性芯轴的输送速度调节至60mm/sec。在这些条件下，从捏合挤出机供给糊剂橡胶组合物B，并且在十字头中导电性芯轴的周面上形成糊剂橡胶组合物B的橡胶层，从而得到未硫化的橡胶辊。接着，将未硫化的橡胶辊供给至170℃的热风硫化炉中并加热60分钟，从而得到硫化的橡胶辊。然后切断硫化的橡胶层的两端，使得橡胶层具有230mm的长度。最后，用旋转磨石研磨弹性层的表面。由此制备在距朝向两端部的中央部90mm的各位置处直径为8.4mm和在中央部直径为8.5mm的导电辊。
5.导电辊的评价
评价导电辊的以下项目。评价结果示于表3中。
5-1.导电辊的弹性系数的测量
弹性系数的测量位置为三个位置，在导电辊的轴方向(长度方向)上距离一个橡胶端部30至40mm的位置，距离另一个橡胶端部30至40mm的位置，和在中央部的位置，以及在包括上述各位置的圆周方向上每120°的三个位置，即总计9个位置。测量条件为300mN的载荷和1μm/10sec的探针的压入速度。
用表面硬度测量设备(商品名：Fischer Scope HM500，由Fischer InstrumentsK.K.制造)来进行测量。所用的探针是金刚石维氏压头。
测量前将导电辊在温度为23℃和相对湿度为50％的环境下放置24小时以上，并且在相同环境下进行测量。
5-2.导电辊的电流值的测量
用图6中示意性示出的电阻测量设备测量导电辊中流动的电流的值。用加压设备(未示出)按压导电辊的导电性芯轴11的两端部，以使导电辊与直径为30mm的圆柱状铝鼓61压接，且导电辊随着所述铝鼓的旋转而旋转。在用外部电源62向导电辊的导电性芯轴施加直流电压下，测量施加至与铝鼓61串联连接的参考电阻63的电压。基于参考电阻63的电阻值和施加至参考电阻63的电压，计算导电辊中流动的电流的值。
在温度为23℃和相对湿度为50％的环境下，通过在导电性芯轴和铝鼓之间施加200V的直流电压2秒，来测量导电辊中流动的电流的值。在该情况下，铝鼓的旋转速度为30rpm，且参考电阻的电阻值为100Ω。在施加电压1秒后开始数据的采样，并且在每秒20Hz的频率下继续。将数据的平均值定义为导电辊中流动的电流的值。
5-3.导电辊的通电劣化试验
用图6中所示的电阻测量设备测试导电辊的通电劣化。如在电流值的测量中，通过在温度为23℃和相对湿度为50％的环境下，向导电性芯轴和铝鼓之间施加100V的直流电压2秒，来测量所述辊中流动的电流的初始值。在该情况下，铝鼓的旋转速度为30rpm，并且参考电阻的电阻值为100Ω。随后，在铝鼓以30rpm旋转的同时，向导电性芯轴和铝鼓之间施加100V的直流电压10分钟。然后再次测量在导电辊中流动的电流的值。电流保持率(％)通过将通电试验后的电流值I1除以初始电流值I0并且使所述商乘以100来计算。
5-4.导电辊的图像的评价
将所制造的导电辊安装至电子照相处理盒并且用作充电辊。将该处理盒安装至可以在长度方向上输出A4尺寸纸的电子照相设备(商品名：LBP5050，由CANON KABUSHIKIKAISHA制造)，并且形成电子照相图像。输出一张形成在A4尺寸的纸上的电子照相图像、半色调图像(在沿着垂直于电子照相感光构件的旋转方向的方向上以两点的间隔绘制的单点宽度的线的图像)。将该图像称为“第一张图像”。接着，输出以1％的打印浓度在A4尺寸纸上形成的字母表字母“E”的电子照相图像2500张。接着，输出一张在A4尺寸纸上形成的电子照相图像、半色调图像。将该图像称为“第2501张图像”。所有的电子照相图像在温度为15℃和相对湿度为10％的环境下输出。目视观察第1张图像和第2501张图像以评价可通过提高充电辊的电阻值而产生的细横条纹的存在，并且基于以下标准评价细横条纹的程度。还评价第2501张图像可以通过向充电辊的表面附着例如调色剂而产生的竖条纹的存在，并且基于以下标准评价竖条纹的程度。
等级A：没有观察到条纹的产生。
等级B：轻微地观察到条纹的产生。
等级C：观察到条纹的产生。
等级D：显著观察到条纹的产生。
5-5.用SPM测量弹性系数
用扫描探针显微镜(SPM)测量导电性弹性层中含第一橡胶的基体和含第二橡胶的区域的弹性系数，所述扫描探针显微镜可以由所有测量点的力曲线来测量弹性系数，从而进行二维映射。在0.315N/m的弹簧常数、200pN的压痕荷重、512×512的像素数和1.2×1.2μm的视野的条件下，使用SPM(商品名：Dimension Icon，由Bruker Corporation制造)。在-100℃的切割温度下，用切片机(商品名：Leica EM FCS，由Leica Microsystems K.K.制造)从导电辊的导电性弹性层中切出为厚度为约2μm的超薄片作为测量用样品。使从弹性系数的映射图像获得的源自橡胶的弹性系数分布使用高斯函数通过最小二乘法进行波形分离从而峰分离，由此计算含第一橡胶的基体的弹性系数R1和含第二橡胶的区域的弹性系数R2。含第二橡胶的区域特别地形成在导电性域的周围，并且具有约10至100nm的厚度。
5-6.通过脉冲NMR测量自旋-自旋松弛时间T2
用脉冲NMR设备(MU25A，由JEOL Ltd.制造)测量导电性弹性层的自旋-自旋松弛时间T2。将导电性弹性层在温度为23℃和相对湿度为50％的环境下放置24小时以上，然后刮下0.5g的导电性弹性层，并且密封在测量单元中，并且进行松弛时间T2的测量。松弛时间T2由通过使用氢核作为脉冲NMR测量中的测量核的固体回波法获得的回波强度来求得。测量条件为20MHz的测量频率、2.0μsec的90°脉冲宽度、8μsec的脉冲间隔、50℃的温度和128的累积数。
<实施例2至5、8和9>
除了将实施例1中使用的炭黑的类型和量以及NBR的门尼粘度和腈量改变为如表3-1中所示以外，按照实施例1来制造导电辊，并且评价。表3-1还示出炭黑的平均一次粒径、DBP的吸收量和配合量，以及NBR的门尼粘度和腈量。导电辊的评价结果示于表3-2中。
表3-1
表3-2
<实施例6和7>
除了将实施例1中使用的炭黑改变为表4-1中所示量的石墨或碳纳米管以外，按照实施例1来制造导电辊，并且评价。评价结果示于表4-2中。
表4-1
表4-2
<实施例10至14>
除了将实施例1中使用的NBR改变为如表5中所示的表氯醇橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)或丁二烯橡胶(BR)以外，按照实施例1来制造导电辊，并且评价。评价结果示于表6中。
表5
表6
<实施例15至21>
除了将制备糊剂橡胶组合物A时的剪切条件改变为表7-1中所示的剪切条件以外，按照实施例1来制造导电辊，并且评价。评价结果示于表7-2中。
表7-1
表7-2
<实施例22至26>
除了用双轴捏合机(商品名：“KZW15TW-4MG-NH(-6000)”，由TechnovelCorporation制造)以表8-1中所示的剪切速度进行剪切以外，按照实施例1来制备糊剂橡胶组合物A，并且使用由此制备的糊剂橡胶组合物A，按照实施例1来制备糊剂橡胶组合物B。除了使用由此制备的糊剂橡胶组合物B以外，按照实施例1来制造导电辊，并且评价。评价结果示于表8-2中。
表8-1
表8-2
<比较例1和2>
除了将实施例1中糊剂橡胶组合物A捏合时的剪切速度和捏合时间条件改变为表9-1中所示的那些，并且不进行用高剪切装置的捏合步骤以外，按照实施例1来制造导电辊，并且按照实施例1评价。评价结果示于表9-2中。
在根据比较例1的导电辊中，在用SPM的测量中没有观察到含第二橡胶的区域。在根据比较例2的导电辊中，导电性弹性层在加工期间劣化，因此不进行作为导电辊的评价。
表9-1
表9-2
<比较例3和4>
除了将实施例1中制备糊剂橡胶组合物A时用高剪切装置捏合时的返回孔直径、剪切速度和剪切时间设定为表10-1中所示的那些以外，按照实施例1来制造导电辊，并且按照实施例1来评价。评价结果示于表10-2中。
在根据比较例3的导电辊中，通过用SPM测量没有观察到第二橡胶。在根据比较例4的导电辊中，导电性弹性层在加工期间劣化，因此不进行作为导电辊的评价。
表10-1
表10-2
<实施例27>
1.导电辊的制造
除了用于制备糊剂橡胶组合物A的捏合材料为表11中所示的那些，用于制备糊剂橡胶组合物B的捏合材料为表12中所示的那些，和导电性构件的外径为12.5mm以外，按照实施例1来制造导电辊。
表11
表12
2.导电辊的评价
将该导电辊用作转印辊并且进行下列评价2-1至2-3。还进行实施例1中的评价5-1(导电辊的弹性系数的测量)、5-5(用SPM测量弹性系数)和5-6(通过脉冲NMR测量自旋-自旋松弛时间T2)。评价结果示于表15中。
2-1.导电辊的电阻的测量
通过向转印辊的导电性芯轴的各端部施加4.9N的负荷，使转印辊与外径为30mm的铝鼓压接。在所述鼓以0.5Hz旋转的同时，将1000V的电压施加在导电性芯轴和铝鼓之间，并且在温度为23℃和相对湿度为50％的环境(N/N环境)下测量电流值。根据欧姆定律计算电阻值，并且对数转化，从而得到导电辊的电阻Log R。
2-2.导电辊的通电劣化试验
在温度为23℃和相对湿度为50％的环境(N/N环境)下，通过与上述相同的电阻测量方法测量导电辊中流动的电流的值。根据欧姆定律计算电阻值，并且对数转换，从而得到在通电劣化试验前所述辊的电阻Log R10。随后，通过向导电辊的导电性芯轴的各端部施加4.9N的负荷，使导电辊与外径为30mm的铝鼓压接。在所述鼓以0.2Hz旋转的同时，在导电性芯轴和铝鼓之间施加80μA的恒定电流25小时。接着，在温度为23℃和相对湿度为50％的环境(N/N环境)下再次测量电流值。根据欧姆定律计算电阻值，并且对数转换，从而得到在通电劣化试验后所述辊的电阻Log R11。这里，从通电劣化试验后所述辊的电阻Log R11减去通电劣化试验前所述辊的电阻Log R10，从而得到通电劣化后的电阻变化数字(resistancevariation digit)。电阻变化数字越小意味着导电辊的通电耐久性越好。
2-3.导电辊的图像评价
将通电劣化试验后的导电辊安装至电子照相处理盒，并且用作转印辊。将该处理盒安装至可以输出A4尺寸纸的电子照相设备(商品名：LBP6300，由CANON KABUSHIKIKAISHA制造)，并且形成电子照相图像。输出一张形成在A4尺寸的纸上的电子照相图像、半色调图像(在沿着垂直于电子照相感光构件的旋转方向的方向上以两点的间隔绘制单点宽度的线的图像)。在温度为15℃和相对湿度为10％的环境下输出电子照相图像。目视观察图像以评价图像中点的存在，所述点可通过提高转印辊的电阻值而生成，并且基于以下标准来评价点的程度。
等级A：没有观察到点的生成。
等级B：轻微地观察到点的生成。
等级C：观察到点的生成。
等级D：显著观察到点的生成。
<实施例28>
除了将在制备糊料橡胶组合物A时的剪切条件改变为表13中所示的条件以外，按照实施例27来制造导电辊，并且评价。
表13
<实施例29>
除了用双轴捏合机(商品名：“KZW15TW-4MG-NH(-6000)”，由TechnovelCorporation制造)以表14中所示的剪切速度进行剪切以外，按照实施例27来制备糊剂橡胶组合物A。使用由此制备的糊剂橡胶组合物A按照实施例27来制备糊剂橡胶组合物B。除了使用由此制备的糊剂橡胶组合物B以外，按照实施例27来制造导电辊，并且评价。
表14
根据实施例27至29的导电辊的评价结果示于表15中。
表15
虽然参考示例性实施方案已描述了本发明，但应理解本发明并不局限于公开的示例性实施方案。权利要求书的范围符合最宽泛的解释以涵盖所有此类改进以及等同的结构和功能。

Claims (10)

1.一种电子照相用导电性构件，其特征在于，其包括：
导电性芯轴；和
在所述导电性芯轴上的导电性弹性层，其中
所述导电性弹性层的弹性系数为1MPa以上且100MPa以下；
所述导电性弹性层包括含第一橡胶的基体和分散在所述基体中的多个导电性域；
各所述导电性域含有导电性颗粒；
所述导电性弹性层在所述导电性域的周围包括含第二橡胶的区域；并且
所述基体的弹性系数为R1，和所述含第二橡胶的区域的弹性系数为R2，其中所述弹性系数R1和R2满足关系：R1<R2。
2.根据权利要求1所述的电子照相用导电性构件，其中所述导电性弹性层在50℃下的氢核自旋-自旋松弛时间在200μS以上且500μS以下的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的电子照相用导电性构件，其中所述导电性颗粒是炭黑。
4.根据权利要求1或2所述的电子照相用导电性构件，其中所述导电性弹性层中包含的所述第一橡胶是丁腈橡胶或苯乙烯丁二烯橡胶。
5.一种根据权利要求1至4任一项所述的电子照相用导电性构件的制造方法，其特征在于，其包括：
(1)用双轴捏合挤出机或装配有回行螺杆的高剪切装置熔融捏合含有第一橡胶或所述第一橡胶的原料、和导电性颗粒的导电性弹性层形成用橡胶混合物；
(2)在导电性芯轴上形成步骤(1)中制备的熔融捏合产物的层；和
(3)使所述熔融捏合产物的层固化。
6.根据权利要求5所述的方法，其中用双轴捏合挤出机熔融捏合所述橡胶混合物，并且所述双轴捏合挤出机向所述橡胶混合物施加500至1500sec-1的剪切速度。
7.根据权利要求5所述的方法，其中用装配有回行螺杆的高剪切装置熔融捏合所述橡胶混合物，并且所述装配有回行螺杆的高剪切装置向所述橡胶混合物施加500至10000sec-1的剪切速度。
8.根据权利要求7所述的方法，其中向所述橡胶混合物施加1000至10000sec-1的剪切速度。
9.一种处理盒，其特征在于，其可拆卸地安装至电子照相设备的主体，所述处理盒包括：
电子照相感光构件；和
配置为能够使所述电子照相感光构件带电的充电构件，其中
所述充电构件是根据权利要求1至4任一项所述的电子照相用导电性构件。
10.一种电子照相设备，其特征在于，其包括根据权利要求1至4任一项所述的电子照相用导电性构件。
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