CN106893534A - 用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶及其制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:丙烯酸硬单体、丙烯酸软单体、内聚力改良剂、溶剂、引发剂、空心微球;步骤:丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体混合均匀;称取50%单体、20%溶剂混合均匀,进入反应釜加热至回流;称取25%溶剂、70%引发剂,与余下单体混合均匀滴加到反应釜,保持回流状态保温反应;称取20%溶剂,与余下引发剂混合均匀滴加到反应釜,保持回流状态保温反应;称取30%内聚力改良剂、25%溶剂、空心微球,均匀混合滴加到反应釜;将内聚力改良剂剩余70%滴加到反应釜;将剩余溶剂加入反应釜分散均匀;冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种压敏胶的制备方法,尤其涉及用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶是一类对压力有敏感性的胶粘剂,具有粘和力强、无污染、使用方便的特点。例如在粘合反光膜以及道路标志牌时,压敏胶能够很好地将反光膜附着于道路标志牌上,且长久使用后也不易脱落,起到很好的粘结作用。但在反光膜长期使用后,反光膜的反光效果将会降低,或者在将反光膜贴覆于道路标志牌过程中,因贴覆失误导致整个道路标志牌的表观极差,需重新操作时,就需要对反光膜进行更换,在更换时因压敏胶强力的粘结效果,反而会造成反光膜难以从道路标志牌上剥下或者无法剥离干净、道路标志牌上留有残胶等情况,从而影响更换效率,增加道路标志牌制作成本。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的在更换反光膜或者贴覆反光膜因贴覆失误需重新操作时,因压敏胶强力的粘结效果,反而会造成反光膜难以从道路标志牌上剥下或者无法剥离干净、道路标志牌上留有残胶等情况,从而影响更换效率,增加道路标志牌制作成本等缺陷,提供了一种用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明通过以下技术方案实现:
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
丙烯酸硬单体 18-28,
丙烯酸软单体 25-35,
内聚力改良剂 5-8,
溶剂 55-65,
引发剂 0.0148-0.087,
空心微球 4-8;
所述的丙烯酸硬单体包括丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸异辛酯组合配置而成,所述的丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸异辛酯三种组份的组合配制的重量比为1:1:1至1:1:2,所述的丙烯酸软单体为丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羟甲基丙烷三丙烯酸酯组合配置而成,所述的丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羟甲基丙烷三丙烯酸酯三种组份的组合配制的重量比为1:1:0.5至1:2:0.5,所述的溶剂为甲苯或醋酸乙酯的任一种或两种组份的组合配制而成,所述的甲苯与醋酸乙酯两种组份的组合配制的重量比为1:3至1:4;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
通过以上步骤制备得到的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶,在正常使用状态下能够很好地粘结道路标志牌与反光膜,在需要重新调整反光膜位置或者更换反光膜时,通过对热剥离压敏胶进行加热,则热剥离压敏胶中的空心微球将逐渐膨胀直至露出热剥离压敏胶外,从而将热剥离压敏胶分别与道路标志牌的被贴基材、反光膜进行隔离,此时可十分顺利地将反光膜以及热剥离压敏胶从道路标志牌的被贴基材上剥离下来,不会出现残胶等情况,不会破损道路标志牌的被贴基材,大大节省了更换的时间,提高了更换效率,且在调整反光膜贴覆位置的情况下,被加热剥离后的反光膜以及热剥离压敏胶在冷却后,空心微球将重新缩回到热剥离压敏胶中,此时再次将反光膜贴覆于道路标志牌上时,热剥离压敏胶依旧能够起到很好的粘结作用。其中内聚力改良剂可以有效的提高热剥离压敏胶的分子之间在合成过程中形成网状结构,有效的提高热剥离压敏胶与道路标志牌的被贴基材之间的附着力。此外,本发明通过上述方法制备用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶,因采用分步骤的反应,可避免反应过程中释放大量热量从而引发***的危险。分步骤的控制反应时间,能够更好的控制树脂的分子量和玻璃化温度,从而使树脂的耐候性和附着性佳。
作为优选,上述所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,所述的引发剂重量为丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体总量的0.05%-0.12%。
当引发剂重量低于丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体总量的0.05%时,将导致反应不完全,当引发剂重量高于丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体总量的0.12%时,会造成引发剂的浪费,使得制备成本增加。而选用上述范围内的引发剂,在制备热剥离压敏胶过程中能够让单体的转化率最佳,使得得到的热剥离压敏胶的各项性能优异,具体表现为:抗风沙性能强、耐汽油腐蚀性能优异、耐紫外线照射;
作为优选,上述所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,所述的引发剂为过氧化苯甲酰。
选用这种引发剂,可以使单体的反应更完全,能够有效地控制反应效率,此处以外,引发剂也可以选用偶氮二异丁氰或偶氮二异庚氰。
作为优选,上述所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,所述的内聚力改良剂为芳香族氨基甲酸酯聚酯体。
选用这种内聚力改良剂,能够有效地提高热剥离压敏胶的内聚力,提高热剥离压敏胶对道明标志牌的被贴基材的附着力。
作为优选,上述所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,所述的空心微球为聚乙烯空心微球,空心微球的重量为丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体总量的10%-12%。
选用聚乙烯空心微球且将其范围限定在以上范围内,能够保证得到的热剥离压敏胶的初粘力以及保持力最佳。
作为优选,上述所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,所述的聚乙烯空心微球的粒径为5-16μ。
选用以上范围的粒径,能够保证热剥离压敏胶在机头涂布过程中不易堵住网布,在涂布刀口时不易形成涂布线,更加易用。
作为优选,上述所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,所述的聚乙烯空心微球的发泡温度为150℃-250℃。
选用以上发泡温度范围的聚乙烯空心微球,在替换或移动反光膜时更便于对热剥离压敏胶进行加热,且能够降低加热工具的要求。
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶,由上述任一用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法制得。
通过以上方法得到的热剥离压敏胶,能够正常粘结道路标志牌与反光膜,且在需要重新调整反光膜位置或者更换反光膜时,只需通过对热剥离压敏胶进行加热,就能十分顺利地将反光膜以及热剥离压敏胶从道路标志牌的被贴基材上剥离下来,不会出现残胶等情况,不会破损道路标志牌的被贴基材,大大节省了更换的时间,提高了更换效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述,但它们不是对本发明的限制:
实施例1
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
18份丙烯酸硬单体,25份丙烯酸软单体,5份内聚力改良剂,55份溶剂,0.0148份引发剂,4份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例2
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
28份丙烯酸硬单体,25份丙烯酸软单体,5份内聚力改良剂,55份溶剂,0.0148份引发剂,4份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例3
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
18份丙烯酸硬单体,35份丙烯酸软单体,5份内聚力改良剂,55份溶剂,0.0148份引发剂,4份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例4
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
18份丙烯酸硬单体,25份丙烯酸软单体,8份内聚力改良剂,55份溶剂,0.0148份引发剂,4份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例5
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
18份丙烯酸硬单体,25份丙烯酸软单体,5份内聚力改良剂,65份溶剂,0.0148份引发剂,4份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例6
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
18份丙烯酸硬单体,25份丙烯酸软单体,5份内聚力改良剂,55份溶剂,0.087份引发剂,4份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例7
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
18份丙烯酸硬单体,25份丙烯酸软单体,5份内聚力改良剂,55份溶剂,0.0148份引发剂,8份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例8
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
28份丙烯酸硬单体,35份丙烯酸软单体,8份内聚力改良剂,65份溶剂,0.087份引发剂,8份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例9
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
23份丙烯酸硬单体,30份丙烯酸软单体,6.5份内聚力改良剂,60份溶剂,0.0215份引发剂,4.3份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例10
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
20份丙烯酸硬单体,28份丙烯酸软单体,6份内聚力改良剂,57份溶剂,0.0315份引发剂,5.16份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例11
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
25份丙烯酸硬单体,33份丙烯酸软单体,7份内聚力改良剂,62份溶剂,0.0516份引发剂,6.3份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例12
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,包括以下重量配比的组合物制备:
23份丙烯酸硬单体,30份丙烯酸软单体,6.5份内聚力改良剂,60份溶剂,0.0756份引发剂,7.56份空心微球;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
实施例13
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,所述的丙烯酸硬单体包括丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸异辛酯组合配置而成,所述的丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸异辛酯三种组份的组合配制的重量比为1:1:1至1:1:2,所述的丙烯酸软单体为丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羟甲基丙烷三丙烯酸酯组合配置而成,所述的丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羟甲基丙烷三丙烯酸酯三种组份的组合配制的重量比为1:1:0.5至1:2:0.5,所述的溶剂为甲苯或醋酸乙酯的任一种或两种组份的组合配制而成,所述的甲苯与醋酸乙酯两种组份的组合配制的重量比为1:3至1:4。
其余实施步骤和方式同实施例1-12。
实施例14
用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,所述的引发剂为过氧化苯甲酰,所述的内聚力改良剂为芳香族氨基甲酸酯聚酯体,所述的空心微球为聚乙烯空心微球,空心微球的重量为丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体总量的10%-12%,所述的聚乙烯空心微球的粒径为5-16μ,聚乙烯空心微球的发泡温度为150℃-250℃。
其余实施步骤和方式同实施例1-12。
总之,以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利的范围所作的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,其特征在于:包括以下重量配比的组合物制备:
丙烯酸硬单体 18-28,
丙烯酸软单体 25-35,
内聚力改良剂 5-8,
溶剂 55-65,
引发剂 0.0148-0.087,
空心微球 4-8;
所述的丙烯酸硬单体包括丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸异辛酯组合配置而成,所述的丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正十四烷基酯和丙烯酸异辛酯三种组份的组合配制的重量比为1:1:1至1:1:2,所述的丙烯酸软单体为丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羟甲基丙烷三丙烯酸酯组合配置而成,所述的丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸2-乙基乙酯、乙氧三羟甲基丙烷三丙烯酸酯三种组份的组合配制的重量比为1:1:0.5至1:2:0.5,所述的溶剂为甲苯或醋酸乙酯的任一种或两种组份的组合配制而成,所述的甲苯与醋酸乙酯两种组份的组合配制的重量比为1:3至1:4;
制备步骤如下:
(1)称取上述重量比的丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体,全部混合均匀;
(2)称取上述步骤(1)中已混合均匀的单体总重量的50%,称取上述溶剂总重量的20%,混合均匀,进入反应釜加热至回流;
(3)称取上述溶剂总重量的25%、称取上述引发剂总重量的70%,与经步骤(2)称取后余下的全部单体混合均匀,滴加到步骤(2)所述的反应釜中,滴加时间为2.5-3小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应1.5-2.5小时;
(4)称取上述溶剂总重量的20%,与经步骤(3)称取后余下的全部引发剂混合均匀,滴加到步骤(3)所述的反应釜中,滴加时间为1-1.5小时,滴加完成后再保持回流状态保温反应3-3.5小时;
(5)称取上述内聚力改良剂总重量的30%、称取上述溶剂总重量的25%、称取全部的空心微球,将三者均匀混合后滴加到步骤(4)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(6)将内聚力改良剂总量的剩余70%滴加到步骤(5)所述的反应釜中,滴加时间为0.5-1小时;
(7)将剩余全部溶剂加入步骤(6)所述的反应釜中并分散均匀;
(8)冷却出料,即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
2.根据权利要求1所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,其特征在于:所述的引发剂重量为丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体总量的0.05%-0.12%。
3.根据权利要求1所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,其特征在于:所述的内聚力改良剂为芳香族氨基甲酸酯聚酯体。
5.根据权利要求1所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,其特征在于:所述的空心微球为聚乙烯空心微球,空心微球的重量为丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体总量的10%-12%。
6.根据权利要求5所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,其特征在于:所述的聚乙烯空心微球的粒径为5-16μ。
7.根据权利要求5所述的用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法,其特征在于:所述的聚乙烯空心微球的发泡温度为150℃-250℃。
8.用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶,其特征在于:由权利要求1-7中任一用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶的制备方法制得。
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