CN106854295B - 一种白度化红磷、尼龙用低气味低散发白度化红磷阻燃母粒及其制备方法 - Google Patents

一种白度化红磷、尼龙用低气味低散发白度化红磷阻燃母粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒及其制备方法，其由下述组分按重量份制备而成：白度化红磷50‑85份，疏水型气味吸附母粒1‑5份，抗氧剂0.2～1.0份，润滑剂0.2‑1份。本发明制备的红磷阻燃母粒通用性广、有效成分高、无明显气味、添加量低，且制备方法简单，同时也突破了颜色上的局限，使产品不局限于深色制品，并能有效减少粉尘污染，改善劳动环境。

Description

一种白度化红磷、尼龙用低气味低散发白度化红磷阻燃母粒 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种白度化红磷、低气味、低散发改性红磷阻燃尼龙材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
尼龙是具有优良综合性能的通用工程塑料，具有优异的机械性能与耐磨、耐溶剂、耐油等优点，广泛运用于各行业。但尼龙属于可燃性材料，为了满足阻燃产品的要求，需要对阻燃方面进行大量研究。而红磷是一种优良的无卤环保型阻燃剂，阻燃效率高，与其他阻燃剂相比，达到相同阻燃级别所需添加量少，因而对材料的物理力学性能影响小。但它也存在一些缺点，如在空气中易氧化变质，暴露在空气中容易吸潮、氧化生成磷酸并释放出剧毒的磷化氢气体，其本身的***对制备浅色塑料制品有局限性。因此，红磷作为阻燃剂，只有经过表面处理后才有实际的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种白度化红磷、尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种白度化红磷，所述的白度化红磷为微胶囊红磷，所述的微胶囊红磷为氢氧化铝和酚醛树脂双包覆红磷，所述微胶囊红磷的制备：采用包括如下重量配比的原料制成：红磷25-35％，硫酸铝5-15％，尿素10-15％，水50-59％，油溶性酚醛树脂树脂1-5％；氢氧化铝包覆过程：首先将硫酸铝加入水中，搅拌使之完全溶解，接着将红磷投入，搅拌20min，再转入球磨机中研磨至红磷颗粒直径在5-10um为止，然后转入反应釜中，边搅拌边徐徐加入烧碱(5-15wt％溶液)，直至体系的PH＝5-6为止，再加入聚凝剂(可为常用的聚合氯化铝PAC或者聚丙烯酰胺PAM等聚凝剂，用量一般可为体系重量的0.1％-1％)，搅拌均匀，在75-85℃范围内保温1.5h，最后经过过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝包覆红磷；酚醛树脂包覆过程：先用2.5-3.0倍体积的二甲苯将油溶性酚醛树脂稀释，再将氢氧化铝包覆红磷与油溶性酚醛树脂稀释液进行混合，搅拌成糊状均匀态，送入带回收二甲苯装置的干燥器中，控制温度60±5℃进行干燥，即得氢氧化铝和酚醛树脂双包覆红磷。
本发明还提供了一种尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒，由下述组分按重量份制备而成：
白度化红磷 20-50，
尼龙6 45-80
疏水型气味吸附母粒 1-5份，
硅烷偶联剂 0.5-1份
抗氧剂 0.2～1.0份
润滑剂 0.2～1.0份
所述的白度化红磷为微胶囊红磷，所述的微胶囊红磷为氢氧化铝和酚醛树脂双包覆红磷。
所述的尼龙6特性粘度为2.0-3.6。
所述的疏水型气味吸附母粒由以下重量份的组分制成：PA6 40～75份，疏水性硅藻土10～20份，铁氧化物1～5份，疏水性活性炭0～10份，针状沸石分子筛5～10份，蓖麻油酸锌5～10份，抗菌剂5～10份，苯并呋喃酮类自由基捕捉剂0.1-0.5份，抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2-0.5份，抗氧剂三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.2-0.5份，润滑剂硬脂酸锌0.5-1.0份；所述的抗菌剂为接枝高分子季铵盐的纳米二氧化硅；所述的苯并呋喃酮类自由基捕捉剂为5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮。所述铁氧化物为四氧化三铁和三氧化二铁1：1混合的活性铁氧化物。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)。
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的混合物。
所述的润滑剂为硅酮粉。
本发明的另一个目的是提供上述尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒的制备方法，包括下列步骤：
将微胶囊红磷、疏水性气味吸附母粒、尼龙、硅烷偶联剂、抗氧剂和润滑剂倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得低气味、低散发、高耐磨耐高温尼龙。
所述双螺杆挤出机一区温度为200-230℃，二区温度为200-230℃，三区温度为200-240℃，四区温度为210-240℃，五区温度为210-250℃，六区温度为220-250℃；双螺杆主机转速为250-500rpm。
本发明的有益效果：
1.本发明疏水型气味吸附母粒显著降低了红磷阻燃母粒热成型加工过程中磷化氢的释放，显著降低了总挥发性有机物TVOC，在保证阻燃母粒低气味特性的同时还保持了较低的吸水率；将其作为阻燃母粒加到尼龙基体塑料中则不会影响基体塑料的成型加工性能。
2包覆后的白度化红磷，基本上克服了红磷容易吸潮、易氧化的问题，同时在气味吸附母粒的协同作用下显著降低了热成型加工过程中的PH3发生量，同时也突破了颜色上的局限，使产品不局限于深色制品。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，下面各实施例中所使用的白度化红磷和气味吸附母粒均通过下面方法制备而成：
白度化红磷的制备：红磷30％，硫酸铝10％，尿素5％，水50％，油溶性酚醛树脂5％。氢氧化铝包覆过程：首先将硫酸铝加入水中，搅拌使之完全溶解，接着将红磷投入，搅拌20min，再转入球磨机中研磨至红磷颗粒直径在5-10um为止，然后转入反应釜中，边搅拌边徐徐加入烧碱(10wt％溶液)，直至体系的PH＝5-6为止，再加入聚凝剂聚丙烯酰胺，搅拌均匀，在75-85℃范围内保温1.5h，最后经过过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝包覆红磷。酚醛树脂包覆过程：先用2.5-3.0倍二甲苯将油溶性酚醛树脂稀释，再将氢氧化铝包覆红磷与油溶性酚醛树脂稀释液进行混合，搅拌成糊状均匀态，送入带回收二甲苯装置的干燥器中，控制温度60±5℃进行干燥，即得氢氧化铝和酚醛树脂双包覆红磷。
疏水型气味吸附母粒的制备：尼龙6 50份，疏水性硅藻土15份，四氧化三铁2份、三氧化二铁2份，疏水性活性炭5份，针状沸石分子筛10份，蓖麻油酸锌10份，高分子季铵盐接枝纳米二氧化硅5份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮0.1份，抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2份，抗氧剂三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.2份，硬脂酸锌0.5份加入高速混合机混合均匀，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒得到疏水型气味吸附母粒。
实施例1
将40份白度化红磷，55份尼龙6，3份疏水型气味吸附母粒，0.6份硅烷偶联剂，0.2份抗氧剂1098、0.2份抗氧剂168和1份硅酮粉倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒。
其中双螺杆挤出机一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为240℃，六区温度为250℃；双螺杆主机转速为350rpm。
实施例2
将20份白度化红磷，77份尼龙6，1份疏水型气味吸附母粒，0.8份硅烷偶联剂，0.5份抗氧剂1098、0.5份抗氧剂168和0.2份硅酮粉倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒。
其中双螺杆挤出机一区温度为230℃，二区温度为230℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为250℃，六区温度为250℃；双螺杆主机转速为500rpm。
实施例3
将50份白度化红磷，43份尼龙6，5份疏水型气味吸附母粒，1份硅烷偶联剂，0.2份抗氧剂1098、0.3份抗氧剂168和0.5份硅酮粉倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒。
其中双螺杆挤出机一区温度为205℃，二区温度为205℃，三区温度为210℃，四区温度为215℃，五区温度为220℃，六区温度为225℃；双螺杆主机转速为250rpm。
对比例1
将40份未处理红磷，55份尼龙6，3份疏水型气味吸附母粒，0.6份硅烷偶联剂，0.2份抗氧剂1098、0.2份抗氧剂168和1份硅酮粉倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得尼龙用红磷阻燃母粒。
其中双螺杆挤出机一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为240℃，六区温度为250℃；双螺杆主机转速为350rpm。
对比例2
将40份未处理红磷，58份尼龙6，0.6份硅烷偶联剂，0.2份抗氧剂1098、0.2份抗氧剂168和1份硅酮粉倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得尼龙用红磷阻燃母粒。
其中双螺杆挤出机一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为230℃，五区温度为240℃，六区温度为250℃；双螺杆主机转速为350rpm。
按照实施例1等量有效阻燃组分，将上述实施例1-3所制成的尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒分别应用于PA6中，制得实施例4-6。按照实施例1等量有效阻燃组分，将对比例1-2所制成的尼龙用红磷阻燃母粒分别应用于PA6中，制得对比例3-4。按照实施例1等量有效阻燃组分，将等量的未处理红磷应用于PA6中制得对比例5。改性材料的配比及性能如下表所示，其中力学性能采用ASTM标准进行检测，气味等级、TVOC采用GMW标准进行检测，阻燃性能根据UL94标准来测定。
表1性能数据
Figure BDA0001171382140000051
Figure BDA0001171382140000061
通过上表1可看，本发明制备的尼龙用红磷阻燃母粒与尼龙6基体混合后，其阻燃性能均能达到UL94V-0级，气味等级均达到6.5级，且材料的拉伸强度、冲击强度均有由于未处理红磷所制材料，一定程度上提高了阻燃材料的综合力学性能与加工性能。
另外，使用本发明的尼龙用红磷阻燃母粒可减少粉尘污染，提高环保且对人体无害；并且与树脂基体之间相容性好，还相应地提高了改性树脂材料的物理化学性能。
以上具体实施方式的描述是对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。

Claims (8)

1.一种尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒，其特征在于：由以下组分按按重量份制备而成：
白度化红磷20-50份，
尼龙6 45-80份，
疏水型气味吸附母粒1-5份，
硅烷偶联剂0.5-1份，
抗氧剂0.2～1.0份，
润滑剂0.2～1.0份；
其中，所述白度化红磷为微胶囊红磷，所述的微胶囊红磷为氢氧化铝和酚醛树脂双包覆红磷；
所述的疏水型气味吸附母粒由以下重量份的组分制成：PA6 40～75份，疏水性硅藻土10～20份，铁氧化物1～5份，疏水性活性炭0～10份，针状沸石分子筛5～10份，蓖麻油酸锌5～10份，抗菌剂5～10份，苯并呋喃酮类自由基捕捉剂0.1-0.5份，抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯 0.2-0.5份，抗氧剂三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.2-0.5份，润滑剂硬脂酸锌0.5-1.0份；所述的抗菌剂为接枝高分子季铵盐的纳米二氧化硅；所述的苯并呋喃酮类自由基捕捉剂为5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮，所述铁氧化物为四氧化三铁和三氧化二铁按重量比1：1混合的活性铁氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒，其特征在于：，所述微胶囊红磷的制备：采用包括如下重量配比的原料制成：红磷 25-35％，硫酸铝5-15％，尿素 10-15％，水 50-59％，油溶性酚醛树脂树脂 1-5％；氢氧化铝包覆过程：首先将硫酸铝加入水中，搅拌使之完全溶解，接着将红磷投入，搅拌20min，再转入球磨机中研磨至红磷颗粒直径在5-10um为止，然后转入反应釜中，边搅拌边徐徐加入烧碱，直至体系的PH=5-6为止，再加入聚凝剂，搅拌均匀，在75-85℃范围内保温1.5h，最后经过过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铝包覆红磷；酚醛树脂包覆过程：先用2.5-3.0倍体积的二甲苯将油溶性酚醛树脂稀释，再将氢氧化铝包覆红磷与油溶性酚醛树脂稀释液进行混合，搅拌成糊状均匀态，送入带回收二甲苯装置的干燥器中，控制温度60±5℃进行干燥，即得氢氧化铝和酚醛树脂双包覆红磷。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒，其特征在于：所述的尼龙6特性粘度为2.0-3.6。
4.根据权利要求 1所述的一种尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒，其特征在于：所述的润滑剂为硅酮粉。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将白度化红磷、疏水性气味吸附母粒、尼龙6、硅烷偶联剂、抗氧剂和润滑剂倒入高速搅拌机中，高速搅拌，混合至均匀后加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后造粒，制得尼龙用低气味、低散发、白度化红磷阻燃母粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机一区温度为200-230℃，二区温度为200-230℃，三区温度为200-240℃，四区温度为210-240℃，五区温度为210-250℃，六区温度为220-250℃；双螺杆主机转速为250-500rpm。
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