CN106479169A - 一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙及其制备方法 - Google Patents

一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙及其制备方法，所述低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙，包括以下重量份的原料：耐高温尼龙65～89份，阻燃剂10～30份，疏水性耐高温气味吸附母粒1～5份，抗氧剂0.2～1.0份,润滑剂0.2～1.0份。本发明还公开了该低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙的制备方法。本发明所制得的低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙的总挥发性有机物TVOC显著降低，且产品不局限于黑色制品；本发明使用了一种疏水型的气味吸附母粒，所制得耐高温尼龙在保证材料低气味特性的同时，材料的各项物理力学性能也不受影响，同时保持了较低的吸水率，并使材料的成型加工性能也不受影响。

Description

一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
耐高温尼龙是带芳香环的二胺或二羧酸与脂肪族二羧酸或二胺经缩聚反应所制备得到的聚酰胺树脂，是芳香族聚酰胺中的一种。由于在聚酰胺分子主链中导入芳香环，从而提高了耐热性和力学性能，降低了吸水率，并且有较合适的性能/价格比，是介于通用工程塑料尼龙和耐高温工程塑料聚醚醚酮（PEEK）之间的耐热性高的树脂，在机械、电子等领域应用越来越大。耐高温尼龙产品目前主要有聚酰胺46、MXD6、6T/66、6T/6I、6T/6I/66和9T。由于耐高温尼龙在聚合过程中残留的单体以及在改性加工过程产生的小分子物质会发生挥发，散发出较大气味，因此为了进一步拓展耐高温尼龙在相关领域的应用，必须寻找有效途径来改善气味问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙，由下述组份按重量份制备而成：耐高温尼龙 65～89份，阻燃剂10～30份，疏水性耐高温气味吸附母粒1～5份，抗氧剂0.1～1.0份, 润滑剂0.2～1.0份。
所述的疏水性耐高温气味吸附母粒由以下重量份的组份制成：耐高温尼龙40～75份，疏水性硅藻土10～20份，疏水性活性炭0～10份，针状沸石分子筛5～10份，蓖麻油酸锌5～10份，抗菌剂5～10份，苯并呋喃酮类自由基捕捉剂0.1份，抗氧剂0.4份，硬脂酸锌0.5份。
所述的耐高温尼龙为尼龙46、尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T、尼龙12T的一种或几种的混合物。
所述的阻燃剂为无卤阻燃剂，可以为磷系阻燃剂（如二乙基次膦酸铝、红磷等）、氮系阻燃剂、无机阻燃剂（如氢氧化镁等）中的至少一种。
所述的润滑剂为硬脂酸钡、硬脂酸胺、硬脂酸蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌的一种或几种的混合物。
所述的抗氧剂为醋酸铜、碘化铜、碘化钾、抗氧剂H10、抗氧剂H161的一种或几种的混合物。
所述的抗菌剂为接枝高分子季铵盐的纳米二氧化硅；所述苯并呋喃酮类自由基捕捉剂为5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮。
所述的疏水性耐高温气味吸附母粒，其制备方法是将各组分加入高速混合机混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒得到疏水性耐高温气味吸附母粒。具体可以为：取耐高温尼龙40～75份，疏水性硅藻土10～20份，疏水性活性炭0～10份，针状沸石分子筛5～10份，蓖麻油酸锌5～10份，抗菌剂5～10份，苯并呋喃酮类自由基捕捉剂0.1份，抗氧剂0.4份，润滑剂硬脂酸锌0.5份加入高速混合机混合均匀，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒得到疏水性耐高温气味吸附母粒；
所述的一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙的制备方法，包括以下步骤：
按重量份称取干燥好的以下组分：耐高温尼龙 65～89份，阻燃剂10～30份，疏水性耐高温气味吸附母粒1～5份，抗氧剂0.2～1.0份, 润滑剂0.2～1.0份。将称好的树脂、阻燃剂、疏水性耐高温气味吸附母粒、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，搅拌转速为600r/min，混合时间2～10min；将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出各段温度为250℃～320℃。
进一步，所述双螺杆挤出机一区温度为250-270℃，二区温度为270-290℃，三区温度为280-300℃，四区温度为280-310℃，五区温度为290-320℃，六区温度为290-320℃；双螺杆主机转速为250-500rpm。
本发明的有益效果：
（1）本发明的优点在于所制得的低气味、低散发，无卤阻燃耐高温尼龙的总挥发性有机物TVOC可显著降低，且产品不局限于黑色制品。
（2）本发明的另一优点在于使用了一种疏水型的气味吸附母粒，所制得的低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙在保证材料低气味特性的同时，材料的各项物理力学性能也不受影响，同时保持了较低的吸水率，并使材料的成型加工性能也不受影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例 1
（1）疏水性耐高温气味吸附母粒的制备：将耐高温尼龙6T 50份，疏水性硅藻土10份，疏水性活性炭10份，针状沸石分子筛10份，蓖麻油酸锌10份，高分子季铵盐接枝纳米二氧化硅10份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮0.1份，抗氧剂H10 0.4份，硬脂酸锌0.5份加入高速混合机混合均匀，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒得到疏水性耐高温气味吸附母粒；
（2）低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙的制备：按质量份称取干燥好的以下组分：耐高温尼龙6T 80，二乙基次膦酸铝18份，疏水性耐高温气味吸附母粒2份，硬脂酸锌0.5份，抗氧剂H10 0.5份。将称好的树脂、阻燃剂、疏水性耐高温气味吸附母粒、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，搅拌转速为600r/min，混合时间2min；将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出各段温度为250℃～320℃，双螺杆主机转速为250rpm。
实施例 2
（1）疏水性耐高温气味吸附母粒的制备：将耐高温尼龙6T 40份，疏水性硅藻土20份，疏水性活性炭10份，针状沸石分子筛10份，蓖麻油酸锌10份，高分子季铵盐接枝纳米二氧化硅10份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮0.1份，抗氧剂H10 0.4份，硬脂酸锌0.5份加入高速混合机混合均匀，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒得到疏水性耐高温气味吸附母粒；
（2）低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙的制备：按质量份称取干燥好的以下组分：耐高温尼龙6T 65份，氢氧化镁30份，疏水性耐高温气味吸附母粒5份，硬脂酸钙0.1份，硬脂酸0.1份，抗氧剂碘化铜 0.1份，抗氧剂碘化钾0.1份。将称好的树脂、阻燃剂、疏水性耐高温气味吸附母粒、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，搅拌转速为600r/min，混合时间10min；将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出各段温度为250℃～320℃；双螺杆主机转速为500rpm。
实施例 3
（1）疏水性耐高温气味吸附母粒的制备：将耐高温尼龙6T 75份，疏水性硅藻土10份，针状沸石分子筛5份，蓖麻油酸锌5份，高分子季铵盐接枝纳米二氧化硅5份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮0.1份，抗氧剂H10 0.4份，硬脂酸锌0.5份加入高速混合机混合均匀，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒得到疏水性耐高温气味吸附母粒；
（2）低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙的制备：按质量份称取干燥好的以下组分：尼高温尼龙6T 89份，红磷10份，疏水性耐高温气味吸附母粒1份，抗氧剂醋酸铜 1.0份，硬脂酸钡1.0份。将称好的树脂、阻燃剂、疏水性耐高温气味吸附母粒、、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，搅拌转速为600r/min，混合时间5min；将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出各段温度为250-320℃，双螺杆主机转速为300rpm。
实施例 4
（1）疏水性耐高温气味吸附母粒的制备：将耐高温尼龙46 50份，疏水性硅藻土10份，疏水性活性炭10份，针状沸石分子筛10份，蓖麻油酸锌10份，高分子季铵盐接枝纳米二氧化硅10份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮0.1份，抗氧剂H10 0.4份，硬脂酸锌0.5份加入高速混合机混合均匀，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒得到疏水性耐高温气味吸附母粒；
（2）低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙的制备：按质量份称取干燥好的以下组分：耐高温尼龙46 80，二乙基次膦酸铝18份，疏水性耐高温气味吸附母粒2份，硬脂酸锌0.5份，抗氧剂H10 0.5份。将称好的树脂、阻燃剂、疏水性耐高温气味吸附母粒、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，搅拌转速为600r/min，混合时间8min；将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出各段温度为250℃～320℃，双螺杆主机转速为350rpm。
实施例 5
（1）疏水性耐高温气味吸附母粒的制备：将耐高温尼龙9T 50份，疏水性硅藻土10份，疏水性活性炭10份，针状沸石分子筛10份，蓖麻油酸锌10份，高分子季铵盐接枝纳米二氧化硅10份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮0.1份，抗氧剂H10 0.4份，硬脂酸锌0.5份加入高速混合机混合均匀，然后在双螺杆挤出机中挤出造粒得到疏水性耐高温气味吸附母粒；
（2）低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙的制备：按质量份称取干燥好的以下组分：耐高温尼龙9T 80，二乙基次膦酸铝18份，疏水性耐高温气味吸附母粒2份，硬脂酸锌0.5份，抗氧剂H10 0.5份。将称好的树脂、阻燃剂、疏水性耐高温气味吸附母粒、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，搅拌转速为600r/min，混合时间8min；将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出各段温度为250℃～320℃，双螺杆主机转速为400rpm。
对比例 1
耐高温尼龙6T 82，二乙基次膦酸铝18份，硬脂酸锌0.5份，抗氧剂H10 0.5份。将称好的树脂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，搅拌转速为600r/min，混合时间5min；将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出各段温度为250℃～320℃，双螺杆主机转速为400rpm。
对比例 2
耐高温尼龙46 82，二乙基次膦酸铝18份，硬脂酸锌0.5份，抗氧剂H10 0.5份。将称好的树脂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，搅拌转速为600r/min，混合时间5min；将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出各段温度为250℃～320℃，双螺杆主机转速为400rpm。
对上述实施例1-4制备的低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙与对比例1-2制备的耐高温尼龙复合材料的力学性能采用ISO标准进行检测，气味等级、雾度及VOC采用GMW标准进行检测，阻燃性能根据UL94来测定，其物性数据见表1。
从表1数据可以看出，添加疏水型气味吸附母粒可以明显改善耐高温尼龙的气味和散发特性，使耐高温尼龙的TVOC低于50ugC/g，气味等级满足≥6，雾化成分满足≤2mg的要求，同时保持了较低的吸水性，并具有优良的力学性能和耐热性能。

Claims (8)

1.一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙，其特征在于：由下述组份按重量份制备而成：耐高温尼龙 65～89份，阻燃剂10～30份，疏水性耐高温气味吸附母粒1～5份，抗氧剂0.1～1.0份, 润滑剂0.2～1.0份；
所述的疏水性耐高温气味吸附母粒由以下重量份的组份制成：耐高温尼龙40～75份，疏水性硅藻土10～20份，疏水性活性炭0～10份，针状沸石分子筛5～10份，蓖麻油酸锌5～10份，抗菌剂5～10份，苯并呋喃酮类自由基捕捉剂0.1份，抗氧剂0.4份，硬脂酸锌0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙，其特征在于：所述的耐高温尼龙为尼龙46、尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T、尼龙12T的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙，其特征在于：所述的阻燃剂为无卤阻燃剂。
4.根据权利要求要求1所述的低气味、低散发、高耐磨耐高温尼龙，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸钡、硬脂酸胺、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求要求1所述的低气味、低散发、高耐磨耐高温尼龙，其特征在于所述的抗氧剂为醋酸铜、碘化铜、碘化钾、抗氧剂H10、抗氧剂H161的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求要求1所述的低气味、低散发、高耐磨耐高温尼龙，其特征在于：所述的抗菌剂为接枝高分子季铵盐的纳米二氧化硅；所述苯并呋喃酮类自由基捕捉剂为5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氢-苯并呋喃酮。
7.根据权利要求1所述的一种低气味、低散发、无卤阻燃耐高温尼龙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份称取干燥好的以下组分：耐高温尼龙 65～89份，阻燃剂10～30份，疏水性耐高温气味吸附母粒1～5份，抗氧剂0.1～1.0份, 润滑剂0.2～1.0份；将称好的树脂、阻燃剂、疏水性耐高温气味吸附母粒、抗氧剂、润滑剂通过高速混合机混合均匀，搅拌转速为600r/min，混合时间2～10min；将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出各段温度为250℃～320℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机一区温度为250-270℃，二区温度为270-290℃，三区温度为280-300℃，四区温度为280-310℃，五区温度为290-320℃，六区温度为290-320℃；双螺杆主机转速为250-500rpm。
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