CN106841454A - 一种牛肝菌中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法 - Google Patents
一种牛肝菌中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种牛肝菌中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法。其特征在于:将牛肝菌样品干燥、粉碎和过筛,样品经过氢氧化钠溶液浸润后,采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取,萃取液经基质分散固相萃取净化后,使用两根手性柱串联‑合相色谱串联质谱法分析,采用峰面积归一化法定量检测牛肝菌中S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱的比例。本方法提供的检测方法,样品萃取净化方法简单高效,可降低样品液对色谱柱的污染,合相色谱串联质谱法检测方法灵敏度高,特异性好,可排除假阳性,分析时间短,能够满足大批量牛肝菌样品中烟碱的手性分析。
Description
技术领域
本发明涉及牛肝菌化学成分测定方法,具体涉及一种牛肝菌中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法。
背景技术
烟碱,也叫尼古丁,是一种存在于茄科植物中的生物碱,也是烟草的重要成分。烟碱分子含有一个手性中心,即四氢吡咯环上的2位碳原子,所以烟碱有两个对映体:S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱。烟碱的两个对映体具有完全不同含量、代谢机理和生理特性。因此需进行牛肝菌中烟碱的手性分析。
目前关于烟碱的手性分析,主要是采用气相色谱法进行研究,例如申请号为201610663534.1的专利《一种卷烟烟丝中烟碱的手性分析方法》,该方法前处理步骤复杂,并且检测时间达到140min,不能满足大量样品的检测,目前尚未有关于牛肝菌中烟碱的手性分析的方法。因此有必要开发一种灵敏度高、精密度好、适合大批量准确定量牛肝菌中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的方法。手性柱-合相色谱串联质谱在异构体分离方面有着明显的优势,因此通过大量实验建立了牛肝菌中烟碱手性的手性柱-合相色谱串联质谱分析方法,该方法更适合用于大量样品中烟碱的手性分析。
发明内容
本发明的目的正是以烟碱为研究对象,对牛肝菌样品进行了前处理方法研究,建立了串联手性柱-合相色谱串联质谱法检测牛肝菌中烟碱旋光异构体的分析方法,实现了对牛肝菌中烟碱旋光对映体S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的准确测定。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:将牛肝菌样品干燥、粉碎和过筛,样品经过氢氧化钠溶液浸润后,采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取,萃取液经基质分散固相萃取净化后,使用串联手性柱-合相色谱串联质谱法分析,采用峰面积归一化法定量检测牛肝菌中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的比例。具体步骤如下:
1. 标准溶液的配制:称取约100.0 mg的S-(-)-烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为2.0 mg/mL的S-(-)-烟碱标准储备液;称取约50.0 mg的R-(+)-烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为1.0 mg/mL的R-(+)-烟碱标准储备液;利用S-(-)-烟碱标准储备液和R-(+)-烟碱标准储备液稀释,配制S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱浓度分别为100 μg/mL和80 μg/mL的混合标准溶液。
2.牛肝菌样品的混匀:将牛肝菌样品置于40 ℃烘箱中,1小时后将牛肝菌取出,粉碎后过0.45毫米孔径标准筛。
3. 牛肝菌样品的萃取:称取2 g已粉碎的样品于15 mL具塞离心管中,加入2.0 mL5% 的氢氧化钠溶液,涡旋1 min混匀后静置10 min浸润样品。取10 mL甲基叔丁基醚和甲醇(90:10,V/V)溶液到离心管中,并于旋涡混合器上以4000 rpm速度振荡30 min,过滤上清液并氮吹浓缩至2 mL。
4. 萃取液的净化:取1.5 mL浓缩液于2 mL净化离心管中(内含150 mg无水硫酸镁,25 mg PSA吸附剂,7.5 mg GCB吸附剂;统称基质分散固相萃取材料),于旋涡混合器上以4000 rpm振荡2 min,以10000 rpm离心1 min。取上清液氮吹浓缩至0.3 mL后过0.22 μm有机相滤膜后进合相色谱串联质谱分析。
5. 串联手性柱-合相色谱串联质谱法条件:分析柱1为Trefoil CEL1柱(柱长 150mm ,内径3.0 mm ,固定相粒径2.5 µm),分析柱2为Chiralcel OD-H液相色谱柱(柱长 250mm ,内径4.6 mm ,固定相粒径5 µm);流动相A为:CO2,流动相B:含0.05%异丙胺的甲醇;流速为1.1 mL/min;梯度洗脱条件为:0.0 min,97% A;0.5 min,97% A;8.0 min,92% A;10.0min,92% A;10.2 min,97% A;12.0 min,97% A。柱温40 ℃;进样室温度:10 ℃;进样体积2μL;背压:1600 psi;ISM补偿流路流动相为含0.1%甲酸的甲醇,流速为0.3 mL/min。分析时间总计12 min。质谱条件:离子源:电喷雾源,扫描方式为正离子扫描,离子源温度为300℃,电喷雾电压为5000 V,雾化气压力为40 psi;检测方式:多反应监测(MRM);MRM参数见下表。通过对峰面积进行归一化定量S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱占总烟碱的比例。
本发明提供了一种牛肝菌中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法,具有以下优良效果:可降低样品液对色谱柱的污染,合相色谱串联质谱法检测方法灵敏度高,特异性好,可避免假阳性,分析时间短,能实现对S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的基线分离,R-(+)-烟碱的检出限(LOD)为0.04%,能够满足大批量牛肝菌样品中烟碱的手性分析。
附图说明
图1为混合标准溶液的色谱图,
图2为牛肝菌样品的色谱图。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例作进一步描述,但不限制本发明。
1. 仪器和试剂
ACQUITY UPC2超高效合相色谱仪(美国Waters公司),6410B三重串联四级杆质谱仪(美国Agilent公司),AE163电子天平(感量:0.0001 g,瑞士Mettler公司),高速粉碎机(武汉银彩科技有限公司),美国ColeparmerVotex-Genie漩涡振荡器,德国SIGMA 3-30K-高速台式冷冻型离心机。甲基叔丁基醚(色谱纯),氢氧化钠(分析纯),甲酸(色谱纯),甲醇(色谱纯),S-(-)-烟碱标准品(CAS:54-11-5),R-(+)-烟碱标准品(CAS:25162-00-9)。
2. 标准溶液的配制
称取约100.0 mg的S-(-)-烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为2.0 mg/mL的S-(-)-烟碱标准储备液;称取约50.0 mg的R-(+)-烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为1.0 mg/mL的R-(+)-烟碱标准储备液;利用S-(-)-烟碱标准储备液和R-(+)-烟碱标准储备液稀释,配制S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱浓度分别为100 μg/mL和80 μg/mL的混合标准溶液。
3.牛肝菌样品的混匀:将牛肝菌样品置于40 ℃烘箱中,1小时后将牛肝菌取出,粉碎后过0.45毫米孔径标准筛。
4. 牛肝菌样品的萃取:称取2 g已粉碎的样品于15 mL具塞离心管中,加入2.0 mL5% 的氢氧化钠溶液,涡旋1 min混匀后静置10 min浸润样品。取10 mL甲基叔丁基醚和甲醇(90:10,V/V)溶液到离心管中,并于旋涡混合器上以4000 rpm速度振荡30 min,过滤上清液并氮吹浓缩至2 mL。
5. 萃取液的净化:取1.5 mL浓缩液于2 mL净化离心管中(内含150 mg无水硫酸镁,25 mg PSA吸附剂,7.5 mg GCB吸附剂),于旋涡混合器上以4000 rpm振荡2 min,以10000 rpm离心1 min。取上清液氮吹浓缩至0.3 mL后过0.22 μm有机相滤膜后进合相色谱串联质谱分析。
6. 串联手性柱-合相色谱串联质谱法条件:分析柱1为Trefoil CEL1柱(柱长 150mm ,内径3.0 mm ,固定相粒径2.5 µm),分析柱2为Chiralcel OD-H液相色谱柱(柱长 250mm ,内径4.6 mm ,固定相粒径5 µm);流动相A为:CO2,流动相B:含0.05%异丙胺的甲醇;流速为1.1 mL/min;梯度洗脱条件为:0.0 min,97% A;0.5 min,97% A;8.0 min,92% A;10.0min,92% A;10.2 min,97% A;12.0 min,97% A。柱温40 ℃;进样室温度:10 ℃;进样体积2μL;背压:1600 psi;ISM补偿流路流动相为含0.1%甲酸的甲醇,流速为0.3 mL/min。分析时间总计12 min。质谱条件:离子源:电喷雾源,扫描方式为正离子扫描,离子源温度为300℃,电喷雾电压为5000 V,雾化气压力为40 psi;检测方式:多反应监测(MRM);MRM参数见下表。通过对峰面积进行归一化定量S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱占总烟碱的比例。
7. R-(+)-烟碱的检出限
烟碱的手性组成通常以R-(+)-烟碱占总烟碱的百分比来表示。为评估R-(+)-烟碱的检出限,本发明方法在S-(-)-烟碱的标准溶液中加入R-(+)-烟碱的标准溶液。结果表明,S-(-)-烟碱的标准溶液中即可观察到R-(+)-烟碱的响应信号,对定量离子峰面积进行归一化后,S-(-)-烟碱的标准溶液中R-(+)-烟碱的比例为0.04%(峰面积相对于总烟碱峰面积),以此作为本方法R-(+)-烟碱的检出限。
8. 牛肝菌样品中烟碱的手性分析实例
将按照上述步骤处理的牛肝菌样品进行合相色谱串联质谱分析;采用牛肝菌烟碱MRM离子进行定性分析,对峰面积进行归一化定量S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱占总烟碱的比例。
采用该方法对4个牛肝菌样品进行了分析,结果见表1。
9. 分析方法的精密度
取同一牛肝菌样品进行5次日内和日间平行测定,考察了本发明方法的精密度,结果见表2和表3。结果表明,牛肝菌样品中R-(+)-烟碱的日内和日间测定结果的变异系数分别为2.12%和1.71%,精密度较好。
采用具体实施方式中的方法对上述4个牛肝菌样品进行了检测。检测得到的色谱图如图1和图2所示。
Claims (3)
1.一种牛肝菌中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法,其特征在于:将牛肝菌样品干燥、粉碎和过筛,样品经过氢氧化钠溶液浸润后,采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取,萃取液经基质分散固相萃取净化后,使用手性柱-正相液相色谱紫外检测器分析,采用峰面积归一化法定量检测牛肝菌中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的比例,具体步骤如下:
1). 标准溶液的配制:称取约100.0 mg的S-(-)-烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为2.0 mg/mL的S-(-)-烟碱标准储备液;称取约50.0 mg的R-(+)-烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为1.0mg/mL的R-(+)-烟碱标准储备液;利用S-(-)-烟碱标准储备液和R-(+)-烟碱标准储备液稀释配制S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱浓度分别为100 μg/mL和80 μg/mL的混合标准溶液;
2).牛肝菌样品的混匀:将牛肝菌样品置于40 oC烘箱中,1小时后将牛肝菌取出,粉碎后过0.45毫米孔径标准筛;
3). 牛肝菌样品的萃取:称取2 g已粉碎的样品于15 mL具塞离心管中,加入2.0 mL 5%的氢氧化钠溶液,涡旋1 min混匀后静置10 min浸润样品;取10 mL甲基叔丁基醚和甲醇溶液到上述具塞离心管中,并于旋涡混合器上以4000 rpm速度振荡30 min,过滤上清液并氮吹浓缩至2 mL;
4). 萃取液的净化:取1.5 mL萃取上清液于2 mL内含有基质分散固相萃取材料的净化离心管中,于旋涡混合器上以4000 rpm振荡2 min,以10000 rpm离心1 min,取上清液氮吹浓缩至0.3 mL后过0.22 μm有机相滤膜后进合相色谱串联质谱分析;
5).串联手性柱-合相色谱串联质谱法条件:分析柱1为Trefoil CEL1柱,柱长 150 mm,内径3.0 mm ,固定相粒径2.5 µm,分析柱2为Chiralcel OD-H液相色谱柱,柱长 250 mm ,内径4.6 mm ,固定相粒径5 µm;流动相A为:CO2,流动相B:含0.05%异丙胺的甲醇;流速为1.1 mL/min;梯度洗脱条件为:0.0 min,97% A;0.5 min,97% A;8.0 min,92% A;10.0 min,92% A;10.2 min,97% A;12.0 min,97% A;柱温40 ℃;进样室温度:10 ℃;进样体积2 μL;背压:1600 psi;ISM补偿流路流动相为含0.1%甲酸的甲醇,流速为0.3 mL/min;分析时间总计12 min;
质谱条件:离子源:电喷雾源,扫描方式为正离子扫描,离子源温度为300 ℃,电喷雾电压为5000 V,雾化气压力为40 psi;检测方式:多反应监测(MRM);通过对峰面积进行归一化定量S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱占总烟碱的比例。
2.根据权利要求1所述的牛肝菌中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法,其特征在于:步骤3)中甲基叔丁基醚/甲醇溶液的体积比90:10。
3.根据权利要求1所述的牛肝菌中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法,其特征在于:步骤4)中所述的基质分散固相萃取材料含:150 mg无水硫酸镁,25 mg PSA吸附剂,7.5 mgGCB吸附剂。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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