CN110526281A - 一种合成二硫化锡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成二硫化锡的方法，所述合成方法以无水四氯化锡和硫化锂分别为锡源和硫源，通过直接加热的方法使其发生反应。反应结束后，将产物用去离子水过滤洗涤烘干，即可获得二硫化锡。本发明方法工艺简单，能耗低，易于工业化生产。

Description

一种合成二硫化锡的方法
技术领域
本发明属于材料学领域，具体涉及一种通过加热方式合成二硫化锡的方法。
背景技术
过去100多年里，地球上大量的能源资源被消耗。世界能源结构以化石能源为主，且化石能源在较长时期内仍然是人类生存和发展的能源基础。目前以煤炭、石油为主的化石能源的使用带来了全球性能源环境问题，主要表现为酸雨、臭氧层破坏、温室气体排放等。如今，化石能源枯竭和能源环境污染问题依然困扰着人类。可再生能源是取代常规化石能源最有效的方法。可再生能源大致分为风能，太阳能，地热能，潮汐能等。在上述能源中，太阳能最有潜力成为主流能源，在化石燃料日趋减少的情况下，太阳能已成为人类使用能源的重要组成部分，并不断得到发展。
二硫化锡(SnS2)是一种无毒、价廉、具有典型的CdI2型层状结构的n型半导体，宽带能隙大约为2.1eV，较宽的带隙使之具有良好的光学和电学特性；同时，Sn、S两种元素地球含量丰富、无毒。因此二硫化锡是一种很有前景的薄膜太阳能电池材料。
中国发明专利(申请号201710455988.4)公开了一种水热制备一种局部氧化的SnS2薄片的方法，其采用四氯化锡或硝酸锡和为锡源，以L-半胱氨酸硫源，以水和乙二醇的混合溶液为溶剂，在160-165℃加热5～15小时获得局部氧化的SnS2薄片。中国发明专利(申请号201711128867.5)公开了一种采用水热法制备富含S空缺位的SnS2超薄纳米片的方法，以SnCl4·5H2O和L-半胱氨酸分别为锡源和硫源，以乙二醇为溶剂，在160～220下℃加热16～48h制备富含S空缺位的SnS2超薄纳米片。目前，虽然已经可以获得具有特定结构的SnS2，但是制备SnS2材料时，几乎都采用不利于环境生态的有机溶剂或化工表面活性剂以及高能耗的水热法。因此发展绿色环保、简单低能耗的合成SnS2材料的方法仍具有挑战。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种简单、绿色、环保低能耗的通过加热的方式合成二硫化锡的方法。
本发明利用无水四氯化锡和硫化锂分别为锡源和硫源，通过加热的方式使其发生反应合成二硫化锡。
本发明解决其技术问题采用具体的技术方案如下：
一种合成二硫化锡的方法，步骤如下：
(1)在真空或保护气氛下，将无水四氯化锡和硫化锂均匀地混合，并将混合物转移至密闭的反应器；
(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并恒温反应反应一段时间；
(3)恒温反应反应结束后，将取出的固体产物进行分离，即可得到二硫化锡。
优选的，步骤(1)中所述的保护气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氮气和氩气。
优选的，步骤(1)中所述的无水四氯化锡和硫化锂的摩尔比为0.5～10:1。
优选的，步骤(2)中所述温度为20～200℃，恒温反应反应时间为0.1～24h。
优选的，步骤(3)中所述的分离是先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤干燥。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：本发明方法工艺简单，能耗低，易于工业化生产，绿色、环保，无副产物及废气产生。
附图说明
图1是实施例1反应合成的二硫化锡的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
在真空下将无水四氯化锡和硫化锂以0.5:1的摩尔比进行混合，将混合物转移至反应器中，将混合物加热至20℃，恒温反应24h。恒温反应结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。XRD图如图1所示。
实施例2
在氮气气氛下将无水四氯化锡和硫化锂以10:1的摩尔比进行混合，将混合物转移至反应器中，将混合物加热至200℃，恒温反应0.1h。恒温反应结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。
实施例3
在氩气气氛下将无水四氯化锡和硫化锂以5:1的摩尔比进行混合，将混合物转移至反应器中，将混合物加热至100℃，恒温反应12h。恒温反应结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。
实施例4
在真空下将无水四氯化锡和硫化锂以2:1的摩尔比进行混合，将混合物转移至反应器中，将混合物加热至150℃，恒温反应4h。恒温反应结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。
实施例5
在氮气和氩气混合气氛下将无水四氯化锡和硫化锂以6:1的摩尔比进行混合，将混合物转移至反应器中，将混合物加热至80℃，恒温反应16h。恒温反应结束后，取出固体产物，先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤烘干，即可得到二硫化锡。

Claims (5)

1.一种通过加热方式合成二硫化锡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在真空或保护气氛下，将无水四氯化锡和硫化锂均匀地混合，并将混合物转移至密闭的反应器；
(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并恒温反应一段时间；
(3)反应结束后，将取出的固体产物进行分离，即可得到二硫化锡。
2.如权利要求1所述的一种加热合成二硫化锡的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的保护气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氮气和氩气。
3.如权利要求1所述的一种加热合成二硫化锡的方法，其特征在于：步骤(1)中所述无水四氯化锡和硫化锂的摩尔比为0.5～10:1。
4.如权利要求1所述的一种加热合成二硫化锡的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的温度为20～200℃，保温时间为0.1～24h。
5.如权利要求1所述的一种加热合成二硫化锡的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的分离是先将固体产物加热至130℃，冷凝回流收集多余的四氯化锡，再将固体产物溶于水，用去离子水过滤洗涤干燥。
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Assignor: JIANG University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2023980037517

Denomination of invention: A method of synthesizing Tin(IV) sulfide

Granted publication date: 20210824

License type: Common License

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