CN106752524A - 一种含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺及应用,采用先将自交联水性丙烯酸乳液、EDTA二钠、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠、石油磺酸钡、N‑乙基‑N‑苯基二硫代氨基甲酸锌与去离子水混合进行超声处理,再将乙烯基酯树脂、肌醇六磷酸酯、尼泊金乙酯、羟乙基纤维素醚在反应釜中反应,随后将两者混合,加入氢化蓖麻油、十二烯基丁二酸、乌洛托品、乙二胺四甲叉膦酸后高速乳化,调节pH,加热保温,适度冷却后加入偶联剂、消泡剂,经高速剪切得到成品的制备工艺,使得制备而成的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂固化时间短,不易流淌,且环保无害,防锈效果优异,能够满足行业的要求,具有良好的应用前景。同时,还公开了该工艺的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域,特别涉及一种含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺及应用。
背景技术
在现有的技术中,对金属材料和金属制品表面锈层的祛除以及防锈的处理,传统的方法是采用手工擦拭或用强酸或强碱溶液加热浸泡、刷洗,费工、费时,既增加劳动强度,又造成环境污染,而且处理效果差。而采用化学处理进行除油除锈,在金属表面会存在一层保护膜,虽然这层保护膜在短期内可对金属起到一定的防锈缓蚀作用,但一般保持到3~5天,新的锈蚀逐渐在防护膜之下形成并发展。因此,现有技术存在除锈速度慢,防锈时间短,工作温度高,槽液性能不稳定等缺陷以及除锈难以彻底和除锈后仍容易生锈等问题。
水基防锈剂是由水溶性防锈剂、水溶性助剂、缓蚀剂和水等组成。水基防锈剂是在水溶液中加入一定量的防锈剂,以阻止化学或电化学作用的发生,生成不溶性钝化膜层或反应膜层起防锈作用。但这类防锈剂涂于金属表面后,液膜易流淌,水分挥发后,还会在金属表面形成一层白霜,失去应有的防锈效果,防锈性能达不到防锈油的效果。并且,传统的水基防锈剂多含有亚硝酸盐、重铬酸盐等成分,众所周知,亚硝酸盐类为致癌物质,对操作者的健康有危害,同时重铬酸盐成分因含有铬等重金属,对环境有害,也影响了金属的性能与质量。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺,通过特定的生产工艺,辅以适宜原料组合,使得制备而成的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂固化时间短,不易流淌,且环保无害,防锈效果优异,能够满足行业的要求,具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺,包括以下步骤:
(1)将自交联水性丙烯酸乳液35-45份、EDTA二钠12-18份、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠8-10份、石油磺酸钡4-6份、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌3-5份与去离子水100份混合,在超声分散器中进行超声处理,所用超声功率为800W,处理时间为40 min;
(2)将乙烯基酯树脂15-25份、肌醇六磷酸酯10-12份、尼泊金乙酯6-8份、羟乙基纤维素醚3-5份加入到反应釜中,在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应,反应温度为175℃,反应时间为20 min;
(3)当步骤(2)中的反应完成后,将步骤(1)所得的反应产物送入反应釜中,与步骤(2)的反应产物共混,随后加入氢化蓖麻油8-10份、十二烯基丁二酸6-8份、乌洛托品4-6份、乙二胺四甲叉膦酸2-4份,混合均匀后高速乳化60 min,随后加入0.3 mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0,加热至110℃,保温20-30 min,得保温乳化混合液;
(4)待保温乳化混合液冷却至70-80℃后,加入偶联剂4-6份、消泡剂4-6份,经高速剪切混合得到成品。
优选地,所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯、二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯中的任意一种或几种。
优选地,所述消泡剂选自磷酸三丁酯、乳化硅油、硬酯酸铝中的任意一种或几种。
优选地,所述步骤(2)-(3)中的反应釜为高压反应釜,反应过程中压力保持在0.5-1 MPa。
优选地,所述步骤(4)中高速剪切的转速为1500-1800 rpm,剪切时间为1-2 h。
本发明的另一个目的是提供上述制备工艺在制备金属防锈功能类产品中的应用。
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
(1)本发明采用先将自交联水性丙烯酸乳液、EDTA二钠、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠、石油磺酸钡、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌与去离子水混合进行超声处理,再将乙烯基酯树脂、肌醇六磷酸酯、尼泊金乙酯、羟乙基纤维素醚在反应釜中反应,随后将两者混合,加入氢化蓖麻油、十二烯基丁二酸、乌洛托品、乙二胺四甲叉膦酸后高速乳化,调节pH,加热保温,适度冷却后加入偶联剂、消泡剂,经高速剪切得到成品的制备工艺,使得制备而成的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂固化时间短,不易流淌,且环保无害,防锈效果优异,能够满足行业的要求,具有良好的应用前景。
(2)本发明的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺所用原料廉价、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将自交联水性丙烯酸乳液35份、EDTA二钠12份、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠8份、石油磺酸钡4份、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌3份与去离子水100份混合,在超声分散器中进行超声处理,所用超声功率为800W,处理时间为40 min;
(2)将乙烯基酯树脂15份、肌醇六磷酸酯10份、尼泊金乙酯6份、羟乙基纤维素醚3份加入到高压反应釜中,压力保持在0.5 MPa,在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应,反应温度为175℃,反应时间为20 min;
(3)当步骤(2)中的反应完成后,将步骤(1)所得的反应产物送入高压反应釜中,与步骤(2)的反应产物共混,随后加入氢化蓖麻油8份、十二烯基丁二酸6份、乌洛托品4份、乙二胺四甲叉膦酸2份,混合均匀后高速乳化60 min,随后加入0.3 mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0,加热至110℃,压力保持在0.5 MPa,保温20 min,得保温乳化混合液;
(4)待保温乳化混合液冷却至70℃后,加入乙烯基三甲氧基硅烷4份、磷酸三丁酯4份,在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1 h得到成品。
实施例2
(1)将自交联水性丙烯酸乳液40份、EDTA二钠15份、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠9份、石油磺酸钡5份、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌4份与去离子水100份混合,在超声分散器中进行超声处理,所用超声功率为800W,处理时间为40 min;
(2)将乙烯基酯树脂20份、肌醇六磷酸酯11份、尼泊金乙酯7份、羟乙基纤维素醚4份加入到高压反应釜中,压力保持在0.8 MPa,在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应,反应温度为175℃,反应时间为20 min;
(3)当步骤(2)中的反应完成后,将步骤(1)所得的反应产物送入高压反应釜中,与步骤(2)的反应产物共混,随后加入氢化蓖麻油9份、十二烯基丁二酸7份、乌洛托品5份、乙二胺四甲叉膦酸3份,混合均匀后高速乳化60 min,随后加入0.3 mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0,加热至110℃,压力保持在0.7 MPa,保温25 min,得保温乳化混合液;
(4)待保温乳化混合液冷却至75℃后,加入钛酸四丁酯5份、乳化硅油5份,在转速为1650 rpm的条件下高速剪切混合1.5 h得到成品。
实施例3
(1)将自交联水性丙烯酸乳液45份、EDTA二钠18份、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠10份、石油磺酸钡6份、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌5份与去离子水100份混合,在超声分散器中进行超声处理,所用超声功率为800W,处理时间为40 min;
(2)将乙烯基酯树脂25份、肌醇六磷酸酯12份、尼泊金乙酯8份、羟乙基纤维素醚5份加入到高压反应釜中,压力保持在1 MPa,在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应,反应温度为175℃,反应时间为20 min;
(3)当步骤(2)中的反应完成后,将步骤(1)所得的反应产物送入高压反应釜中,与步骤(2)的反应产物共混,随后加入氢化蓖麻油10份、十二烯基丁二酸8份、乌洛托品6份、乙二胺四甲叉膦酸4份,混合均匀后高速乳化60 min,随后加入0.3 mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0,加热至110℃,压力保持在1 MPa,保温30 min,得保温乳化混合液;
(4)待保温乳化混合液冷却至80℃后,加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯6份、硬酯酸铝6份,在转速为1800 rpm的条件下高速剪切混合2 h得到成品。
实施例4
(1)将自交联水性丙烯酸乳液45份、EDTA二钠12份、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠10份、石油磺酸钡4份、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌5份与去离子水100份混合,在超声分散器中进行超声处理,所用超声功率为800W,处理时间为40 min;
(2)将乙烯基酯树脂15份、肌醇六磷酸酯12份、尼泊金乙酯6份、羟乙基纤维素醚5份加入到高压反应釜中,压力保持在1 MPa,在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应,反应温度为175℃,反应时间为20 min;
(3)当步骤(2)中的反应完成后,将步骤(1)所得的反应产物送入高压反应釜中,与步骤(2)的反应产物共混,随后加入氢化蓖麻油8份、十二烯基丁二酸8份、乌洛托品4份、乙二胺四甲叉膦酸4份,混合均匀后高速乳化60 min,随后加入0.3 mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0,加热至110℃,压力保持在1 MPa,保温20 min,得保温乳化混合液;
(4)待保温乳化混合液冷却至80℃后,加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯4份、磷酸三丁酯6份,在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1-2 h得到成品。
对比例1
(1)将自交联水性丙烯酸乳液35份、EDTA二钠12份、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠8份、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌3份与去离子水100份混合,在超声分散器中进行超声处理,所用超声功率为800W,处理时间为40 min;
(2)将乙烯基酯树脂15份、肌醇六磷酸酯10份、尼泊金乙酯6份加入到高压反应釜中,压力保持在0.5 MPa,在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应,反应温度为175℃,反应时间为20 min;
(3)当步骤(2)中的反应完成后,将步骤(1)所得的反应产物送入高压反应釜中,与步骤(2)的反应产物共混,随后加入氢化蓖麻油8份、十二烯基丁二酸6份、乌洛托品4份、乙二胺四甲叉膦酸2份,混合均匀后高速乳化60 min,随后加入0.3 mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0,加热至110℃,压力保持在0.5 MPa,保温20 min,得保温乳化混合液;
(4)待保温乳化混合液冷却至70℃后,加入乙烯基三甲氧基硅烷4份、磷酸三丁酯4份,在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1 h得到成品。
对比例2
(1)将自交联水性丙烯酸乳液45份、EDTA二钠12份、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠10份、石油磺酸钡4份、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌5份与去离子水100份混合,在超声分散器中进行超声处理,所用超声功率为800W,处理时间为20 min;
(2)将乙烯基酯树脂15份、肌醇六磷酸酯12份、尼泊金乙酯6份、羟乙基纤维素醚5份加入到高压反应釜中,压力保持在1 MPa,在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应,反应温度为250℃,反应时间为20 min;
(3)当步骤(2)中的反应完成后,将步骤(1)所得的反应产物送入高压反应釜中,与步骤(2)的反应产物共混,随后加入氢化蓖麻油8份、十二烯基丁二酸8份、乌洛托品4份、乙二胺四甲叉膦酸4份,混合均匀后高速乳化60 min,随后加入0.3 mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0,加热至110℃,压力保持在0.3 MPa,保温20 min,得保温乳化混合液;
(4)待保温乳化混合液冷却至80℃后,加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯4份、磷酸三丁酯6份,在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1-2 h得到成品。
将通过实施例1-4和对比例1-2的制备工艺制得的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂分别测定固化时间,并且同时利用氧化还原滴定法测定亚硝酸盐含量、按照DIN 51360的方法进行防锈实验(铸铁屑法),所得的测试结果见表1。
表1
固化时间(min) | 亚硝酸盐含量%(m/m) | 防锈试验结果 | |
实施例1 | 18 | 0 | 无锈点 |
实施例2 | 12 | 0 | 无锈点 |
实施例3 | 15 | 0 | 无锈点 |
实施例4 | 17 | 0 | 无锈点 |
对比例1 | 26 | 0 | 少量锈点 |
对比例2 | 28 | 0 | 少量锈点 |
本发明采用先将亚硝酸钠、二甲基硅油、羟丙基甲基纤维素、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺与去离子水混合进行超声处理,再将苯甲酸甲酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧丙烯酸酯、季戊四醇酯、肌醇六磷酸酯、单羟基聚环氧乙烷在反应釜中反应,随后将两者混合,加入壬基酚聚氧乙烯醚、8-羟基喹啉、N-苯基-2-萘胺后高速乳化,调节pH,加热保温,适度冷却后加入偶联剂、消泡剂,经高速剪切得到成品的制备工艺,使得制备而成的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂固化时间短,不易流淌,且环保无害,防锈效果优异,能够满足行业的要求,具有良好的应用前景。本发明的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺所用原料廉价、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将自交联水性丙烯酸乳液35-45份、EDTA二钠12-18份、鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠8-10份、石油磺酸钡4-6份、N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌3-5份与去离子水100份混合,在超声分散器中进行超声处理,所用超声功率为800W,处理时间为40 min;
(2)将乙烯基酯树脂15-25份、肌醇六磷酸酯10-12份、尼泊金乙酯6-8份、羟乙基纤维素醚3-5份加入到反应釜中,在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应,反应温度为175℃,反应时间为20 min;
(3)当步骤(2)中的反应完成后,将步骤(1)所得的反应产物送入反应釜中,与步骤(2)的反应产物共混,随后加入氢化蓖麻油8-10份、十二烯基丁二酸6-8份、乌洛托品4-6份、乙二胺四甲叉膦酸2-4份,混合均匀后高速乳化60 min,随后加入0.3 mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0,加热至110℃,保温20-30 min,得保温乳化混合液;
(4)待保温乳化混合液冷却至70-80℃后,加入偶联剂4-6份、消泡剂4-6份,经高速剪切混合得到成品。
2.根据权利要求1所述的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺,其特征在于:所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯、二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺,其特征在于:所述消泡剂选自磷酸三丁酯、乳化硅油、硬酯酸铝中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤(2)-(3)中的反应釜为高压反应釜,反应过程中压力保持在0.5-1 MPa。
5.根据权利要求1所述的含有氢化蓖麻油的金属防锈剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤(4)中高速剪切的转速为1500-1800 rpm,剪切时间为1-2 h。
6.权利要求1-5任一项所述的制备工艺在制备金属防锈功能类产品中的应用。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170531 |
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