CN106757051B - 一种多功能金属防锈剂的制备工艺及应用 - Google Patents

一种多功能金属防锈剂的制备工艺及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了多功能金属防锈剂的制备工艺及应用，采用先将聚羧乙烯、烯丙基磺酸钠、十二水硫酸铝钾、环烷酸钴、水杨酸苯酯与去离子水混合进行超声处理，再将山梨糖醇单油酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、脂肪族聚异氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚在反应釜中反应，随后将两者混合，加入N‑甲基二乙醇胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺、丙三醇后高速乳化，调节pH，加热保温，适度冷却后加入偶联剂、消泡剂，经高速剪切得到成品的制备工艺，使得制备而成的多功能金属防锈剂耐冲击性能高，同时耐盐雾时间和耐硫酸铜时间持久，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。同时，还公开了该制备工艺的具体应用范围。

Description

一种多功能金属防锈剂的制备工艺及应用
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，特别涉及多功能金属防锈剂的制备工艺及应用。
背景技术
金属在大气中，会与氧、水及其他杂质在一定条件下发生化学作用或电化学作用而产生金属腐蚀。特别是处在金属加工工序间的金属材料，由于表面活性高，工件在加工、搬运、检查中，由于潮湿空气、汗液以及与大气中的有害气体接触，使工件很容易产生锈蚀，造成已加工工件报废或返工。为了防止金属工件在储存期间锈蚀，必须进行防锈处理。
防锈剂是一种超级高效的合成渗透剂，它能在金属表面形成一层薄膜，防止金属锈蚀。根据组分的不同，防锈剂分为油基防锈剂和水基防锈剂。油基防锈剂是由基础油、油溶性缓蚀剂和辅助添加剂等组成。油基防锈剂可以在金属表面形成一层致密油膜，隔离空气中的水、氧气等起到防锈作用。但油基防锈剂后续工序需进行除油，防锈油的去除难度相当大，并且随着石油资源日益紧张和环保意识的不断增强，再加上油质不易分解等问题的存在，油基防锈剂逐渐被替代。水基防锈剂是由水溶性防锈剂、水溶性助剂、缓蚀剂和水等组成。水基防锈剂是在水溶液中加入一定量的防锈剂，以阻止化学或电化学作用的发生，生成不溶性钝化膜层或反应膜层起防锈作用。但这类防锈剂涂于金属表面后，液膜易流淌，水分挥发后，还会在金属表面形成一层白霜，失去应有的防锈效果，防锈性能达不到防锈油的效果。并且，传统的水基防锈剂多含有亚硝酸盐、重铬酸盐等成分，众所周知，亚硝酸盐类为致癌物质，对操作者的健康有危害，同时重铬酸盐成分因含有铬等重金属，对环境有害，也影响了金属的性能与质量。即使目前有部分专利文件披露的新型水基防锈剂能够有效解决在环保方面的问题，但还是存在着诸如防锈效果欠佳、功能单一、成本较高等缺陷。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种多功能金属防锈剂的制备工艺，通过特定的生产工艺，辅以适宜原料组合，使得制备而成的多功能金属防锈剂耐冲击性能高，同时耐盐雾时间和耐硫酸铜时间持久，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种多功能金属防锈剂的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将聚羧乙烯30-40份、烯丙基磺酸钠15-20份、十二水硫酸铝钾10-14份、环烷酸钴2-4份、水杨酸苯酯2-4份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将山梨糖醇单油酸酯18-22份、邻苯二甲酸二丁酯16-20份、脂肪族聚异氰酸酯8-10份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5-7份、烷基酚聚氧乙烯醚3-5份加入到反应釜中，在350rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入N-甲基二乙醇胺10-12份、聚异丁烯基丁二酰亚胺6-8份、丙三醇5-9份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，保温20-30 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至70-80℃后，加入偶联剂4-6份、消泡剂4-6份，经高速剪切混合得到成品。
优选地，所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯、二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯中的任意一种或几种。
优选地，所述消泡剂选自磷酸三丁酯、乳化硅油、硬酯酸铝中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤（2）-（3）中的反应釜为高压反应釜，反应过程中压力保持在0.5-1 MPa。
优选地，所述步骤（4）中高速剪切的转速为1500-1800 rpm，剪切时间为1-2 h。
本发明的另一个目的是提供上述制备工艺在制备金属防锈功能类产品中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明采用先将聚羧乙烯、烯丙基磺酸钠、十二水硫酸铝钾、环烷酸钴、水杨酸苯酯与去离子水混合进行超声处理，再将山梨糖醇单油酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、脂肪族聚异氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚在反应釜中反应，随后将两者混合，加入N-甲基二乙醇胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺、丙三醇后高速乳化，调节pH，加热保温，适度冷却后加入偶联剂、消泡剂，经高速剪切得到成品的制备工艺，使得制备而成的多功能金属防锈剂耐冲击性能高，同时耐盐雾时间和耐硫酸铜时间持久，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。
（2）本发明的多功能金属防锈剂的制备工艺所用原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将聚羧乙烯30份、烯丙基磺酸钠15份、十二水硫酸铝钾10份、环烷酸钴2份、水杨酸苯酯2份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将山梨糖醇单油酸酯18份、邻苯二甲酸二丁酯16份、脂肪族聚异氰酸酯8份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份、烷基酚聚氧乙烯醚3份加入到高压反应釜中，压力保持在0.5MPa，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入N-甲基二乙醇胺10份、聚异丁烯基丁二酰亚胺6份、丙三醇5份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在0.5 MPa，保温20 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至70℃后，加入乙烯基三甲氧基硅烷4份、磷酸三丁酯4份，在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1h得到成品。
实施例2
（1）将聚羧乙烯35份、烯丙基磺酸钠17份、十二水硫酸铝钾12份、环烷酸钴3份、水杨酸苯酯3份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将山梨糖醇单油酸酯20份、邻苯二甲酸二丁酯18份、脂肪族聚异氰酸酯9份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯6份、烷基酚聚氧乙烯醚4份加入到高压反应釜中，压力保持在0.8MPa，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入N-甲基二乙醇胺11份、聚异丁烯基丁二酰亚胺7份、丙三醇7份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在0.7 MPa，保温25 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至75℃后，加入钛酸四丁酯5份、乳化硅油5份，在转速为1650 rpm的条件下高速剪切混合1.5 h得到成品。
实施例3
（1）将聚羧乙烯40份、烯丙基磺酸钠20份、十二水硫酸铝钾14份、环烷酸钴4份、水杨酸苯酯4份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将山梨糖醇单油酸酯22份、邻苯二甲酸二丁酯20份、脂肪族聚异氰酸酯10份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7份、烷基酚聚氧乙烯醚5份加入到高压反应釜中，压力保持在1MPa，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入N-甲基二乙醇胺12份、聚异丁烯基丁二酰亚胺8份、丙三醇9份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在1 MPa，保温30 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至80℃后，加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯6份、硬酯酸铝6份，在转速为1800 rpm的条件下高速剪切混合2 h得到成品。
实施例4
（1）将聚羧乙烯40份、烯丙基磺酸钠15份、十二水硫酸铝钾14份、环烷酸钴2份、水杨酸苯酯4份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将山梨糖醇单油酸酯18份、邻苯二甲酸二丁酯20份、脂肪族聚异氰酸酯8份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7份、烷基酚聚氧乙烯醚3份加入到高压反应釜中，压力保持在1MPa，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入N-甲基二乙醇胺12份、聚异丁烯基丁二酰亚胺6份、丙三醇9份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在1 MPa，保温20 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至80℃后，加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯6份、磷酸三丁酯4份，在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1-2 h得到成品。
对比例1
（1）将聚羧乙烯30份、烯丙基磺酸钠15份、十二水硫酸铝钾10份、环烷酸钴2份、水杨酸苯酯2份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为600W，处理时间为40 min；
（2）将山梨糖醇单油酸酯18份、邻苯二甲酸二丁酯16份、脂肪族聚异氰酸酯8份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份、烷基酚聚氧乙烯醚3份加入到高压反应釜中，压力保持在0.3MPa，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为160℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入N-甲基二乙醇胺10份、聚异丁烯基丁二酰亚胺6份、丙三醇5份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在0.5 MPa，保温20 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至70℃后，加入乙烯基三甲氧基硅烷4份、磷酸三丁酯4份，在转速为1500 rpm的条件下高速剪切混合1h得到成品。
对比例2
（1）将聚羧乙烯40份、烯丙基磺酸钠20份、十二水硫酸铝钾14份、水杨酸苯酯4份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40min；
（2）将山梨糖醇单油酸酯22份、邻苯二甲酸二丁酯20份、脂肪族聚异氰酸酯10份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7份、烷基酚聚氧乙烯醚5份加入到高压反应釜中，压力保持在1MPa，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入高压反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入N-甲基二乙醇胺12份、丙三醇9份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，压力保持在1MPa，保温30 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至80℃后，加入二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯6份、硬酯酸铝6份，在转速为1800 rpm的条件下高速剪切混合2 h得到成品。
将通过实施例1-4和对比例1-2的制备工艺制得的多功能金属防锈剂涂布在金属上按照GB/T 1732-93、GB/T1771-2007和GB/T 3824-99所规定的方法分别进行耐冲击、耐盐雾、耐硫酸铜试验，所得的测试结果见表1。
表1
耐冲击强度（cm） 耐盐雾时间（h） 耐硫酸铜时间（min）
实施例1 48 8 58
实施例2 56 10 70
实施例3 55 9 67
实施例4 52 9 62
对比例1 34 6 43
对比例2 36 5 41
本发明采用先将聚羧乙烯、烯丙基磺酸钠、十二水硫酸铝钾、环烷酸钴、水杨酸苯酯与去离子水混合进行超声处理，再将山梨糖醇单油酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、脂肪族聚异氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚在反应釜中反应，随后将两者混合，加入N-甲基二乙醇胺、聚异丁烯基丁二酰亚胺、丙三醇后高速乳化，调节pH，加热保温，适度冷却后加入偶联剂、消泡剂，经高速剪切得到成品的制备工艺，使得制备而成的多功能金属防锈剂耐冲击性能高，同时耐盐雾时间和耐硫酸铜时间持久，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。本发明的多功能金属防锈剂的制备工艺所用原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种多功能金属防锈剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚羧乙烯30-40份、烯丙基磺酸钠15-20份、十二水硫酸铝钾10-14份、环烷酸钴2-4份、水杨酸苯酯2-4份与去离子水100份混合，在超声分散器中进行超声处理，所用超声功率为800W，处理时间为40 min；
（2）将山梨糖醇单油酸酯18-22份、邻苯二甲酸二丁酯16-20份、脂肪族聚异氰酸酯8-10份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5-7份、烷基酚聚氧乙烯醚3-5份加入到反应釜中，在350 rpm的混合搅拌条件下进行反应，反应温度为175℃，反应时间为20 min；
（3）当步骤（2）中的反应完成后，将步骤（1）所得的反应产物送入反应釜中，与步骤（2）的反应产物共混，随后加入N-甲基二乙醇胺10-12份、聚异丁烯基丁二酰亚胺6-8份、丙三醇5-9份，混合均匀后高速乳化60 min，随后加入0.3mol/L的HCl溶液调节混合液pH至6.0，加热至110℃，保温20-30 min，得保温乳化混合液；
（4）待保温乳化混合液冷却至70-80℃后，加入偶联剂4-6份、消泡剂4-6份，所述偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、钛酸四丁酯、二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯中的任意一种或几种，所述消泡剂选自磷酸三丁酯、乳化硅油、硬酯酸铝中的任意一种或几种，经高速剪切混合得到成品。
2.根据权利要求1所述的多功能金属防锈剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）-（3）中的反应釜为高压反应釜，反应过程中压力保持在0.5-1 MPa。
3.根据权利要求1所述的多功能金属防锈剂的制备工艺，其特征在于，所述步骤（4）中高速剪切的转速为1500-1800 rpm，剪切时间为1-2 h。
4.权利要求1-3任一项所述的制备工艺在制备金属防锈功能类产品中的应用。
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